Хроматография
Элементный анализ Классический – по Дюма-Преглю Современный – на С, Н, N, S-O анализаторах
С, Н, N, S-O анализаторы
Устройство анализатора автосемплер реактор + газовый хроматограф
Определение молекулярной массы
• Методы определения. • Исторически первый метод (обоснованный исследованиями С. Канниццаро и А. Авогадро) предложен Ж. Дюма в 1827 и заключался в измерении плотности газообразных веществ относительно водородного газа, молярная масса которого принималась первоначально равной 2, а после перехода к кислородной единице измерений молекулярных и атомных масс - 2, 016 г. • Следующий этап развития экспериментальных возможностей определения М. м. заключался в исследовании жидкостей и растворов нелетучих и недиссоциирующих веществ путем измерения коллигативных свойств (т. е. зависящих только от числа растворенных частиц) - осмотического давления (см. Осмометрия), понижения давления пара, • понижения точки замерзания (криоскопия) и • повышения точки кипения (эбулиоскопия) растворов по сравнению с чистым растворителем. При этом было открыто "аномальное" поведение электролитов.
Определение молекулярной массы: классические методы Криоскопия –определение М по понижению температуры замерзания раствора в сравнении с чистым растворителем. Изменение температуры в подобных опытах невелико. Следовательно, это изменение должно определяться с большой точностью, по крайней мере 0, 01 градуса. Термометр Бекмана. 1 - нижний резервуар; 2 - верхний резервуар; 3 - капилляр; 4 - шкала; 5 - место соединения капилляра с верхним резервуаром
Определение молекулярной массы: классические методы • Криостат • • 1 - криостат; 2 - термометр Бекмана; 3 - лабораторный термометр; 4 - мешалка; 5 - мешалка криостата; 6 - пробирка для раствора; 7 - пробирка-чехол.
Определение молекулярной массы: классические методы Эбулиоскопия – определение молекулярной массы по повышению температуры кипения раствора в сравнении с чистой жидкостью