ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ Отбор проб промышленных и продовольственных товаров для анализа Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 1
Схема процесса анализа Объект исследования Отбор пробы Отчет Пробоподготовка Измерение Обработка результатов Принцип анализа Методика анализа Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 2
Отбор проб для анализа 1 2 3 4 Требования к пробам; Методы отбора проб. Генеральная, средняя, лабораторная и анализируемая пробы. Отбор проб газов, жидкостей и твердых веществ. Устройства для отбора проб; Потери и загрязнения проб; Хранение проб. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 3
Требования к анализируемой пробе 1. Представительность: v v v Гомогенность; Время отбора пробы; Место отбора пробы; 2. Количество, достаточное для анализа; 3. Отсутствие загрязнений; 4. Устойчивость. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 4
Требования к анализируемой пробе Анализируемая (средняя, представительная) проба Небольшая часть анализируемого объекта, средний состав и свойства которой должны быть идентичны во всех отношениях среднему составу и свойствам исследуемого объекта. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 5
Требования к анализируемой пробе Размер пробы кг т → 10 -ки 100 -и граммов v v v Состав пробы; Количество определяемых компонентов; Степень неоднородности пробы, размер частиц; Аналитическая задача; Требования к точности анализа. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 6
Методы отбора проб Процесс отбора проб: Стандартные методики (СТБ, ГОСТ, МВИ) v v v составление большой (генеральной) генеральной пробы; уменьшение первичной пробы до размера, подходящего для анализа в лабораторных условиях лабораторная проба; выделение анализируемой пробы. анализируемой Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 7
Методы отбора проб Генеральная (первичная) проба совокупность точечных проб (ТП), отбираемых непосредственно из анализируемого объекта. Размеры пробы: от 1÷ 50 кг до 0, 5 ÷ 5 т Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 8
Методы отбора проб Методы отбора генеральной пробы: v v v Отбор проб по диагонали; Отбор проб по двум смежным сторонам; Метод конверта. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 9
Методы отбора проб Методы отбора генеральной пробы v Отбор точечных проб по диагонали v Отбор точечных проб по двум смежным сторонам Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 10
Методы отбора проб Методы отбора генеральной пробы v Отбор точечных проб методом конверта одиночного двойного Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" тройного 11
Методы отбора проб газов Характеристика пробы: v Однородный химический состав. Места отбора: v Замкнутая емкость – отбор проб в разных точках; v Поток – метод продольных струй и поперечных сечений. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 12
Методы отбора проб газов Объект анализа Газовая фаза или содержащиеся в ней аэрозольные частицы? газ насос Устройство для отбора проб газов Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 13
Методы отбора проб газов Пробоотборные устройства Применяются при исследовании состава атмосферы, воздуха рабочей зоны, промышленных выбросов и при чрезвычайных ситуациях. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 14
Методы отбора проб газов Газы, поглощаемые жидкостями, улавливают, пропуская их через капилляр или пористый стеклянный фильтр газ Капилляр Стеклянный фильтр Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 15
Методы отбора проб газов Отбор проб в полевых условиях Адсорбирующие патрончики газы или пары адсорбируются на активной поверхности адсорбента. Анализируемые вещества смывают растворителем. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 16
Методы отбора проб газов Сбор взвешенных частиц – фильтры из тефлона и стела. Для фракционированного отбора – каскадные фильтры. Для снятия частиц с фильтра используют кислотное разложение, вымывание или экстракцию. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 17
Методы отбора проб газов Установка пробоотборная автоматическая Предназначена Для автоматического отбора проб воздуха на фильтры и сорбенты. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 18
Методы отбора проб газов Пробоотборники для газов Пробоотборные пакеты v Изготовлены из инертных материалов и позволяют надежно сохранять пробу газа; v Оборудованы пластиковыми штуцерами с прокладкой для наполнения шприца; v Могут быть использованы многократно. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 19
Методы отбора проб жидкостей Гомогенные жидкости v v Устройства – пипетки, бюретки и мерные колбы; Отбор из общей емкости – только после перемешивания; Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 20
Методы отбора проб жидкостей Гетерогенные жидкости v v v Отбор по объему и по массе; Гомогенизация пробы (температура, перемешивание, вибрация); Расслоение пробы и отбор пробы каждой фазы. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 21
Методы отбора проб жидкостей Пробоотборники ПСРПД Предназначены для отбора проб: по всей высоте наземных резервуаров с нефтепродуктами с нормальным и повышенным давлением; v с интервалом отбора проб 1 или 2, 15 м; v с возможностью независимого отбора проб с заданного уровня. v Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 22
Методы отбора проб жидкостей Жидкие пробы помещают в сосуды из: v v Стекла; Кварца; Полиэтилена; Темного стекла – для предотвращения нежелательных фотохимических превращений. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 23
Методы отбора проб газов и жидкостей Место отбора проб в потоке Методы продольных струй и поперечных сечений v необходимо определить точки отбора, место и время отбора; Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 24
Методы отбора проб газов и жидкостей Место отбора проб в потоке Методы продольных струй и поперечных сечений v пробы смешивают или анализируют отдельно (в зависимости от аналитической задачи). Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 25
Методы отбора проб газов и жидкостей Отбор проб из потока (метод поперечных сечений) v Точки отбора – через определенные интервалы в разных местах Место отбора пробы v Устройства для отбора проб на глубине – батометры различной конструкции. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 26
Методы отбора проб в потоке Устройство для отбора проб жидкости из трубопровода Для отбора высоко представительной пробы из расслоенного на газ, нефть и воду газоводонефтяного потока. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 27
Методы отбора проб в потоке Автоматический пробоотборник Для отбора жидкостей, проб зерна, различных сыпучих материалов непосредственно из гравитационного потока (самотека) или при выгрузке с ленточного конвейера. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 28
Методы отбора проб в потоке Автоматический пробоотборник Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 29
Методы отбора проб в потоке Автоматический пробоотборник v v v Отбор проб производится с помощью поперечного пробоотборника. Пробоотборник устанавливается в месте спуска материала самотеком под углом 45 или 90 градусов. Отбор пробы производится специальным отсекателем типа "пеликан", который снабжен вертикальным щелевым отверстием. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 30
Методы отбора проб в потоке Автоматический пробоотборник v v v Отсекатель пересекает поток материала и отбирает необходимое количество продукта. Отсекатель возвращается в исходное положение ВНЕ ПОТОКА, пока не поступит сигнал продолжить забор проб. Таймер на панели управления контролирует частоту отбора проб. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 31
Методы отбора проб твердых веществ v v Размер пробы должен обеспечивать ее представительность; Масса пробы зависит от размера неоднородных частиц: Q = K∙d 2 Q – масса пробы, обеспечивающая представительность, кг; K – эмпирический коэффициент пропорциональности, характеризующий степень неоднородности распределения определяемого компонента в материале: 0, 02– 1, 0; d – наибольший диаметр неоднородных частиц, мм. Формула Ричердса-Чеччота Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 32
Методы отбора проб твердых веществ Формула Бенедетти-Пихлера sr – относительное стандартное отклонение, характеризующее погрешность отбора пробы; PA – доля фазы, содержащей определяемый компонент А во всей массе анализируемого объекта; ρA и ρ – плотность материала анализируемого объекта и фазы, содержащей определяемый компонент А, г/см 3; ω – оптимальная масса пробы, г N – число частиц на 1 г материала пробы с наибольшим диаметром частиц и плотностью ρ. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 33
Методы отбора проб твердых веществ Способы отбора пробы v v v Дробление; Распиливание через равные промежутки; Высверливание в разных местах. Способы гомогенизации пробы v v Размалывание; Растворение; Разложение; Сплавление. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 34
Методы отбора проб твердых веществ Устройства для отбора пробы v v v Лопаты; Вилы; Трубчатые щупы. Отбор проб в процессе производства v Автоматизированные пробоотборные устройства, управляемые ЭВМ. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 35
Методы отбора проб твердых веществ Устройство для отбора проб с конвейерной ленты Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 36
Методы отбора проб Лабораторная проба – отбирается из генеральной пробы путем ее сокращения. Этапы отбора лабораторной пробы: v Измельчение; v Перемешивание; v Сокращение. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 37
Методы отбора проб v Измельчение (дробление) – гомогенизаторы, дробильные машины, мельницы, специальные ступки (Абиха, Платтнера, фарфоровые, агатовые, яшмовые, кварцевые); v Просеивание. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 38
Методы отбора проб Перемешивание пробы v v v Механически в емкостях (ящики, коробы и т. д. ); Перекатыванием из угла в угол на различных плоскостях (брезентовые полотнища, листы бумаги и т. д. ); Взбалтывание (бутыли и т. д. ); Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 39
Методы отбора проб Перемешивание пробы v При формировании объединенной пробы из точечных проб; При измельчении точечных проб; Пересыпанием методом конуса и кольца: v Растиранием в шаровых мельницах. v v Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 40
Методы отбора проб Сокращение пробы v v v Вручную; Механическими прободелителями; Автоматическими прободелителями. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 41
Методы отбора проб Сокращение пробы Вручную v Квартование: 1/2 Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 42
Методы отбора проб Сокращение пробы Вручную v Шахматный способ отбора: Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 43
Методы отбора проб Сокращение пробы v Механический делитель ½ от 1 ½ от 2 Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 44
Методы отбора проб Сократитель желобковый Назначение Предназначен для деления проб сыпучих материалов на равновеликие по массе и равноценные по содержанию части. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 45
Методы отбора проб Делители проб ДП 5, ДП 10, ДП 15, ДП 20 v Предназначены для деления проб сыпучих материалов на части, равновеликие по массе и равноценные по содержанию. v Разовая загрузка позволяет разделить пробу на 2 части. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 46
Методы отбора проб Прободелитель РТ 100 Ротационный v Высокая точность деления тонких и грубых материалов; v Состав каждой фракции точно соответствует первоначальной партии материала; v Подача материала и процесс деления происходят автоматически, без перерыва и потери материала. Применение Зерно, кофе, металлические порошки, минералы, мука, наполнители, орехи, песок, почва, семена, стиральный порошок, строительные материалы, удобрения, химикаты, цементный клинкер. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 47
Методы отбора проб LABORETTE 27 Ротационный конусный делитель образцов Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 48
Методы отбора проб LABORETTE 27 Область применения v v Представительное деление проб твердого материала и суспензий; Возможно деление жидких сред или суспензий. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 49
Методы отбора проб LABORETTE 27 Принцип действия v v v Проба поступает через воронку на делительный конус, форма которого отвечает конусам, применяемым при квартовании и делении при помощи конуса; На поверхности конуса проба ускоряется наружу вращением всей системы и разделяется через направляющие каналы в 30 отдельных потоках; Отдельные пробы улавливаются в стеклянные банки с навинчивающейся крышкой. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 50
Методы отбора проб LABORETTE 27 Принцип действия За счет вращения делительного конуса число делительных ступеней повышается до макс. 2600 в минуту. Точность деления 0, 1 %. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 51
Методы отбора проб LABORETTE 27 Преимущества v v v v Представительное деление проб; Деление сухих проб и суспензий без переоборудования; Переменные коэффициенты деления; Небольшая занимаемая площадь; Приемные сосуды разного объема; Конструкция из пищестойких материалов; Дозировка проб с помощью вибрационного лоткового питателя. Химико-аналитический контроль 52 Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ"
Методы отбора проб Лабораторная проба делится на три части 1. 2. 3. Для предварительных исследований; Сохраняют для возможных арбитражных анализов; Используют непосредственно для анализа → анализируемая проба. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 53
Методы отбора проб Для анализируемой пробы проводят несколько определений компонента: Из отдельных навесок m ~10 -1000 мг (для твердых проб); v v Из аликвот (для жидких проб). Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 54
Потери и загрязнения проб v В виде пыли при измельчении; v Летучих продуктов при изменении температуры; v Вследствие адсорбции определяемого компонента на поверхностях емкостей для отбора и хранения; Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 55
Потери и загрязнения проб За счет химических реакций с компонентами воздуха, например окислительно-восстановительных и др. ; v Внешние загрязнения из пробоотборников, приспособлений для измельчения, емкостей для хранения, воздуха помещений и т. д. v Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 56
Хранение проб Продолжительность хранения зависит от: v v v Состава пробы; Природы определяемых компонентов; Условий хранения. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 57
Хранение проб Консервация Цель – сохранения определяемых компонентов и их свойств в том состоянии, в котором они находились в момент взятия пробы. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 58
Хранение проб Консервация необходима когда определяемый компонент подвергается изменениям и когда его определение нельзя провести сразу же на месте отбора пробы или в тот же день в лаборатории. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 59
Хранение проб Способы консервации: v v v Резкое охлаждение; Изменение р. Н среды; Добавление стабилизирующих веществ, консервантов, комплексообразователей. Экстракция органическими растворителями; Сорбция на твердых веществах. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 60
Хранение проб Консервация жидких проб Физическим способом v Охлаждение до 2– 5°С; v Замораживание до (-15)–(-20)°С; Химическим способом v Подкисление до р. Н ~ менее 2; v Добавление консервирующих реагентов: хлорид ртути и т. д. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 61
Хранение проб Консервация проб при анализе сточных вод v v Кислород, двуокись углерода, сероводород, хлор или другие подобные вещества необходимо определять на месте отбора проб. Для определения содержания хрома пробы консервируют на месте отбора, добавляя по 3 5 см³ концентрированной азотной кислоты на один литр жидкости. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 62
Хранение проб Консервация проб при анализе сточных вод v v v К пробе, предназначенной для определения цинка, прибавляют 1 см³ концентрированной серной кислоты на 1 дм³ пробы; Пробы, предназначенные для определения р. H, железа общего, взвешенных веществ, не консервируют; Если проба для определения взвешенных веществ хранится более 12 часов, то она консервируется хлороформом из расчета на один литр сточной жидкости 2 см³ хлороформа. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 63
Схема процесса анализа Объект исследования Отбор пробы Отчет Пробоподготовка Измерение Обработка результатов Принцип анализа Методика анализа Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 64
Спасибо за внимание Может все-таки будут вопросы? Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 65
А у меня будут !!! I II III Элементы Схема процесса Объекты программы анализа химикопроизводственаналитического ного контроля Методы, применяемые в аналитической практике Классификация методов определения по характеру измеряемого свойства Классификация методов определения по принципу анализа Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 66
Напоминания и предложения 1. Пора решать контрольную работу № 1 «Обработка результатов испытаний» ; 2. Тема для дополнительного задания: «Погрешности отбора проб и разработка методик отбора проб» . Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 67
Скачать презентацию ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ Отбор проб промышленных и продовольственных товаров
1.1 Отбор проб для анализа.ppt