Скачать презентацию ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ Основы химико-аналитического контроля промышленных и продовольственных Скачать презентацию ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ Основы химико-аналитического контроля промышленных и продовольственных

2 Основы ХАК.ppt

  • Количество слайдов: 119

ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ Основы химико-аналитического контроля промышленных и продовольственных товаров Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ Основы химико-аналитического контроля промышленных и продовольственных товаров Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 1

Схема процесса анализа Объект исследования Отбор пробы Отчет Пробоподготовка Измерение Обработка результатов Принцип анализа Схема процесса анализа Объект исследования Отбор пробы Отчет Пробоподготовка Измерение Обработка результатов Принцип анализа Методика анализа Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 2

Аналитическая задача Точная постановка аналитической задачи Необходимое условие того, что результаты анализа будут применены Аналитическая задача Точная постановка аналитической задачи Необходимое условие того, что результаты анализа будут применены с пользой для дела. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 3

Аналитическая задача Перечень конкретных вопросов, поставленных перед аналитиком, с целью определения состава исследуемого объекта: Аналитическая задача Перечень конкретных вопросов, поставленных перед аналитиком, с целью определения состава исследуемого объекта: 1. 2. 3. Что является объектом анализа? Какую информацию следует получить в результате анализа? Зачем производится анализ? Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 4

Аналитическая задача Что является объектом анализа? сложный образец с органической или неорганической матрицей; v Аналитическая задача Что является объектом анализа? сложный образец с органической или неорганической матрицей; v наличие мешающих примесей; v устойчивость пробы во времени; v особенности отбора проб. v Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 5

Аналитическая задача Какую информацию следует получить в результате анализа? v Наличие/отсутствие вещества в пробе Аналитическая задача Какую информацию следует получить в результате анализа? v Наличие/отсутствие вещества в пробе или его конкретное содержание (качественный или количественный анализ); v Валовый или распределительный анализ; v Полный или частичный анализ. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 6

Аналитическая задача Зачем производится анализ? v v Инспекционный контроль; Плановый контроль; Исследовательская работа; Любопытство. Аналитическая задача Зачем производится анализ? v v Инспекционный контроль; Плановый контроль; Исследовательская работа; Любопытство. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 7

Схема процесса анализа Задача с точки зрения аналитика Аналитическая задача Объект исследования Отбор пробы Схема процесса анализа Задача с точки зрения аналитика Аналитическая задача Объект исследования Отбор пробы Пробоподготовка Измерение Обработка результатов Отчет Принцип анализа Методика анализа Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 8

Основы химико-аналитического контроля. Часть 1 1. 2. 3. 4. 5. 6. Количественный анализ; Аналитический Основы химико-аналитического контроля. Часть 1 1. 2. 3. 4. 5. 6. Количественный анализ; Аналитический сигнал; Метод градуировочного графика; Метод добавок; Метод стандартов; Методы титрования. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 9

Аналитическая задача Результат анализа Окончательные данные, полученные в процессе решения конкретной аналитической задачи. v Аналитическая задача Результат анализа Окончательные данные, полученные в процессе решения конкретной аналитической задачи. v v v Общее содержание; Концентрация – при анализе растворов; Массовая доля – при анализе твердых проб. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 10

Аналитическая задача Результат анализа Окончательные данные, полученные в процессе решения конкретной аналитической задачи. Содержание Аналитическая задача Результат анализа Окончательные данные, полученные в процессе решения конкретной аналитической задачи. Содержание серы – 3 г; Концентрация свинца – 0, 005 мг/кг; Антибиотики не обнаружены; Содержание хлоридов – менее 1, 0 %. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 11

Количественный анализ Процесс определения количества элемента или соединения в образце Результат Точное измерение величины Количественный анализ Процесс определения количества элемента или соединения в образце Результат Точное измерение величины аналитического сигнала. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 12

Измерение Получение аналитической информации Подготовленная проба подвергается измерительному процессу в соответствии с принципом, положенным Измерение Получение аналитической информации Подготовленная проба подвергается измерительному процессу в соответствии с принципом, положенным в основу метода Результат v Наличие или отсутствие аналитического сигнала; v Величина аналитического сигнала. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 13

Аналитический сигнал Среднее из измерений физической величины на заключительной стадии анализа (измерение), функционально связанной Аналитический сигнал Среднее из измерений физической величины на заключительной стадии анализа (измерение), функционально связанной с содержанием определяемого компонента (аналита): v Сила тока; v ЭДС системы; v Масса осадка; v Объем титранта т. д. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 14

Аналитический сигнал фона Обусловлен: v v Примесями определяемого компонента и мешающими компонентами в растворах, Аналитический сигнал фона Обусловлен: v v Примесями определяемого компонента и мешающими компонентами в растворах, растворителях и матрице образца Также «шумами» , возникающими в измерительных приборах, усилителях и другой аппаратуре. Учет сигнала фона Проведение контрольного (холостого) опыта. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 15

Абсолютные и относительные методы Абсолютные методы Безэталонные методы (гравиметрия, кулонометрия) Относительные методы Методы, использующие Абсолютные и относительные методы Абсолютные методы Безэталонные методы (гравиметрия, кулонометрия) Относительные методы Методы, использующие стандартные образцы, образцы сравнения, эталоны Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 16

Абсолютные методы Концентрацию определяют при помощи фундаментальных физических постоянных и законов C 1 V Абсолютные методы Концентрацию определяют при помощи фундаментальных физических постоянных и законов C 1 V 1 = С 2 V 2 m = I·t·M /(z·F) Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 17

Абсолютные методы Процедура v v v Подготовка пробы; Измерение аналитического сигнала (V, m, Q); Абсолютные методы Процедура v v v Подготовка пробы; Измерение аналитического сигнала (V, m, Q); Пересчет на концентрацию вещества при использовании известных закономерностей. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 18

Относительные методы Методы, основанные на физических явлениях E = (R·T/n·F) · ln (cст/cx) lg Относительные методы Методы, основанные на физических явлениях E = (R·T/n·F) · ln (cст/cx) lg (It/I 0) = k·l·c Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 19

Относительные методы Процедура v v Подготовка пробы; Градуировка прибора; Измерение аналитического сигнала (E, I Относительные методы Процедура v v Подготовка пробы; Градуировка прибора; Измерение аналитического сигнала (E, I и др. ); Определение концентрации вещества одним из методов: градуировочного графика, добавок, стандартов, титрования. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 20

Стандартные образцы, образцы сравнения, эталоны Вещества (материалы) с достаточно известными и официально аттестованными значениями Стандартные образцы, образцы сравнения, эталоны Вещества (материалы) с достаточно известными и официально аттестованными значениями величин, характеризующих их: v v v химический состав (содержание элементов, соединений и др. ); свойства (термодинамические, оптические и др. ); некоторые физико-химические или технические параметры (молекулярная масса полимеров, коррозионная стойкость сплавов и др. ). Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 21

Стандартные образцы, образцы сравнения, эталоны v v Образцы, пробы, растворы; Готовят из химически чистых, Стандартные образцы, образцы сравнения, эталоны v v Образцы, пробы, растворы; Готовят из химически чистых, устойчивых веществ известного состава (стандартные вещества); Изготавливают по специальной технологии; Аттестованные значения величин и показатели устанавливают по данным тщательно спланированных исследований. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 22

Стандартные образцы, образцы сравнения, эталоны v v Сведения об аттестованных значениях величин, приводят в Стандартные образцы, образцы сравнения, эталоны v v Сведения об аттестованных значениях величин, приводят в особом документе свидетельстве; К последнему иногда прилагают инструкции или рекомендации по применению стандартных образцов данного типа. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 23

Эталоны Бел. ГИМ Analyte or component From To Unit Potassium tetraoxalate buffer solution 1, Эталоны Бел. ГИМ Analyte or component From To Unit Potassium tetraoxalate buffer solution 1, 67 1, 72 р. Н Potassium hydrogen tartrate buffer solution, sat. 3, 55 3, 56 р. Н Potassium hydrogen phthalate buffer solution 4, 00 4, 08 р. Н Dissodium hydrogen phosphate + potassium dihydrogen phosphate buffer solution 6, 84 6, 98 р. Н Dissodium tetraborate buffer solution 8, 95 9, 47 р. Н Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 24

Стандартные образцы Бел. ГИМ Номер Госреестра ГСО РБ 215 -05 ГСО РБ 216 -05 Стандартные образцы Бел. ГИМ Номер Госреестра ГСО РБ 215 -05 ГСО РБ 216 -05 ГСО РБ 257 -06 Номер сертификата 324 325 341 Срок действия сертификата Наименование ГСО 27. 12. 2010 Государственный стандартный образец состава газовой смеси H 2 -N 2 0 -го разряда 27. 12. 2010 Государственный стандартный образец состава газовой смеси H 2 -N 2 2 -го разряда 30. 03. 2011 Государственный стандартный образец состава газовой смеси CON 2 1 -го разряда Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 25

Стандартные образцы, образцы сравнения, эталоны Область применения Первичные эталоны стандартные образцы высшего класса v Стандартные образцы, образцы сравнения, эталоны Область применения Первичные эталоны стандартные образцы высшего класса v v Для проверки воспроизводимости в серии количественных измерений; При аттестации/валидации МВИ; Для контроля качества; Для идентификации аналита; Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 26

Стандартные образцы, образцы сравнения, эталоны Область применения Первичные эталоны стандартные образцы высшего класса v Стандартные образцы, образцы сравнения, эталоны Область применения Первичные эталоны стандартные образцы высшего класса v v Для определения чистоты рабочих стандартных образцов; Для поверки/калибровки измерительного оборудования; В программах проверки компетентности аналитических лабораторий; При разработке аналитических методик. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 27

Стандартные образцы, образцы сравнения, эталоны Область применения Вторичные эталоны стандартные образцы более низкого класса Стандартные образцы, образцы сравнения, эталоны Область применения Вторичные эталоны стандартные образцы более низкого класса v v v На начальном этапе разработки МВИ; Для изучения стабильности соединения (чистого вещества); В качестве рабочих стандартных образцов. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 28

Определение неизвестной концентрации. Градуировка v v Градуировка экспериментальное или расчетное установление градуировочной характеристики; Градуировочная Определение неизвестной концентрации. Градуировка v v Градуировка экспериментальное или расчетное установление градуировочной характеристики; Градуировочная характеристика зависимость аналитического сигнала от содержания аналита, выраженная в виде формулы (градуировочная функция) или графика (градуировочный график). Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 29

Определение неизвестной концентрации. Градуировка v Градуировочный образец (раствор) – образец сравнения, используемый для установления Определение неизвестной концентрации. Градуировка v Градуировочный образец (раствор) – образец сравнения, используемый для установления градуировочной характеристики. Градуировочные образцы искусственные смеси, либо вещества с известными значениями концентрации определяемых веществ; Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 30

Определение неизвестной концентрации. Градуировка v Рутинная проба – проба вещества, для определения концентрации аналита Определение неизвестной концентрации. Градуировка v Рутинная проба – проба вещества, для определения концентрации аналита в которой выполняется количественный химический анализ. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 31

Определение неизвестной концентрации. Градуировка v v Градуировочные характеристики могут описываться самыми разными функциями. Достаточно Определение неизвестной концентрации. Градуировка v v Градуировочные характеристики могут описываться самыми разными функциями. Достаточно ограничиться случаем линейной зависимости y = b 0 + b 1 · x y=α+β·x Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 32

Определение неизвестной концентрации. Градуировка сигнал, y ∆y ∆x b 0 b 1 = ∆y/∆x Определение неизвестной концентрации. Градуировка сигнал, y ∆y ∆x b 0 b 1 = ∆y/∆x концентрация, х y = b 0 + b 1 · x y = b 1 · x b 1 - коэффициент чувствительности Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 33

Определение неизвестной концентрации. Градуировка Наиболее известные, методы оценки коэффициентов b 0 и b 1 Определение неизвестной концентрации. Градуировка Наиболее известные, методы оценки коэффициентов b 0 и b 1 / α и β v v Метод наименьших квадратов в варианте Гаусса; Метод Тейла; Метод наименьших абсолютных отклонений; Метод «самой глубокой» регрессии. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 34

Определение неизвестной концентрации. Градуировка Метод наименьших квадратов в варианте Гаусса (МНК) v v Традиционен Определение неизвестной концентрации. Градуировка Метод наименьших квадратов в варианте Гаусса (МНК) v v Традиционен и широко распространен; Оценки коэффициентов ищутся из условия минимума суммы квадратов вертикальных отрезков – расстояний от экспериментальных точек до искомой прямой. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 35

Определение неизвестной концентрации. Градуировка Метод Тейла v v Находят угловые коэффициенты прямых, которые можно Определение неизвестной концентрации. Градуировка Метод Тейла v v Находят угловые коэффициенты прямых, которые можно провести через любую из пар точек (Xi, Yi) и (Xj, Yj); Рассчитывают медиану всех bij: b = median (bij); Преимущество в основе метода не лежат предположения о распределении результатов измерений; Метод работает только при больших m (m>30). Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 36

Определение неизвестной концентрации. Градуировка Метод наименьших абсолютных отклонений v v v Предполагает поиск прямой, Определение неизвестной концентрации. Градуировка Метод наименьших абсолютных отклонений v v v Предполагает поиск прямой, сумма абсолютных величин вертикальных отрезков от экспериментальных точек до которой min; Метод схож с МНК, однако хуже обоснован теоретически; Метод устойчивее к грубым промахам, чем МНК. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 37

Определение неизвестной концентрации. Градуировка Метод «самой глубокой» регрессии v v v Предполагает поиск класса Определение неизвестной концентрации. Градуировка Метод «самой глубокой» регрессии v v v Предполагает поиск класса прямых, которые при вращении вокруг какой-либо точки «накрывают» максимальное число экспериментальных точек; Из совокупности прямых, удовлетворяющих этому условию, выбирается средняя; Преимущество этого непараметрического метода устойчивость к грубым промахам. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 38

Определение неизвестной концентрации. Градуировка сигнал, y ∆y ∆x b 0 b 1 = ∆y/∆x Определение неизвестной концентрации. Градуировка сигнал, y ∆y ∆x b 0 b 1 = ∆y/∆x концентрация, х y = b 0 + b 1 · x y = b 1 · x b 1 - коэффициент чувствительности Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 39

Определение неизвестной концентрации. Градуировка Установление градуировочной характеристики v v v Приготовление градуировочных растворов; Измерение Определение неизвестной концентрации. Градуировка Установление градуировочной характеристики v v v Приготовление градуировочных растворов; Измерение аналитического сигнала в градуировочных растворах; Расчет градуировочной функции с использованием метода наименьших квадратов (МНК) (или построение градуировочного графика). Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 40

Определение неизвестной концентрации. Градуировка Определение концентрации, содержания, массы с применением градуировочной характеристики v v Определение неизвестной концентрации. Градуировка Определение концентрации, содержания, массы с применением градуировочной характеристики v v v Приготовление анализируемой пробы; Измерение аналитического сигнала; Определение C, m, и т. д. вещества в анализируемом растворе по градуировочной зависимости (градуровочному графику): y. А = b 0 + b 1 · x А x. А = (y. А - b 0) / b 1 Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 41

Определение неизвестной концентрации. Градуировка Контроль правильности градуировочной характеристки v v v Измерение аналитического сигнала Определение неизвестной концентрации. Градуировка Контроль правильности градуировочной характеристки v v v Измерение аналитического сигнала в специально приготовленном рабочем растворе с концентрацией вещества отличной от градуировочных растворов; Расчет концентрации вещества в рабочем растворе с применением градуировочной характеристики; Сравнение рассчитанной и истинной концентраций. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 42

Определение неизвестной концентрации. Градуировка Определение неизвестной концентрации. Градуировка

Определение неизвестной концентрации. Градуировка Концентрация раствора Na. Cl, моль/л Значение электродного потенциала Е, м. Определение неизвестной концентрации. Градуировка Концентрация раствора Na. Cl, моль/л Значение электродного потенциала Е, м. В Концентрация раствора Na. Cl по графику, моль/л Погрешность полученных результатов, % 2, 5∙ 10 -4 -52, 4 2, 71∙ 10 -4 8, 4 2, 5∙ 10 -3 2, 61∙ 10 -3 4, 4

Определение неизвестной концентрации. Метод добавок 4 сигнал, y 3 2 графический 1 Проба без Определение неизвестной концентрации. Метод добавок 4 сигнал, y 3 2 графический 1 Проба без добавки концентрация, концентрация добавки, х х. А yx· Vдоб · сдоб сх = yx+доб· Vдоб + (yx+доб - yх)· V расчетный • только для линейной градировочной функции • учитывается влияние матрицы на результат анализа Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 45

Определение неизвестной концентрации. Метод стандартов Измерение аналитического сигнала в образце и в анализируемой пробе Определение неизвестной концентрации. Метод стандартов Измерение аналитического сигнала в образце и в анализируемой пробе v Образец сравнения (эталонный образец) образец с известным содержанием определяемого компонента; • только для линейной градировочной функции • исключение влияния матрицы на результат анализа Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 46

Определение неизвестной концентрации. Метод стандартов v Внешний стандарт – изолирован от пробы; Аналитический сигнал Определение неизвестной концентрации. Метод стандартов v Внешний стандарт – изолирован от пробы; Аналитический сигнал измеряется отдельно; v Внутренний стандарт – стандарт вноситься непосредственно в пробу. • только для линейной градировочной функции • исключение влияния матрицы на результат анализа Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 47

Определение неизвестной концентрации. Метод стандартов Внешний стандарт – изолирован от пробы v Аналитический сигнал Определение неизвестной концентрации. Метод стандартов Внешний стандарт – изолирован от пробы v Аналитический сигнал измеряется отдельно сх = yx ·cэт / уэт • только для линейной градировочной функции • исключение влияния матрицы на результат анализа Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 48

Определение неизвестной концентрации. Метод стандартов Метод ограничивающих растворов сх = cэт, 1 + (cэт, Определение неизвестной концентрации. Метод стандартов Метод ограничивающих растворов сх = cэт, 1 + (cэт, 2 - cэт, 1)(yx- уэт, 1) yэт, 2 - уэт, 1 • только для линейной градировочной функции • исключение влияния матрицы на результат анализа Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 49

Определение неизвестной концентрации. Метод стандартов Внутренний стандарт – стандарт вноситься непосредственно в пробу Применяется Определение неизвестной концентрации. Метод стандартов Внутренний стандарт – стандарт вноситься непосредственно в пробу Применяется v v Для проверки методик; Для оценки факторов, влияющих на качество анализа. • только для линейной градировочной функции • исключение влияния матрицы на результат анализа Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 50

Определение неизвестной концентрации. Методы титрования v Измеряют величину аналитического сигнала; v Строят кривую титрования Определение неизвестной концентрации. Методы титрования v Измеряют величину аналитического сигнала; v Строят кривую титрования – кривую зависимости величины аналитического сигнала (E, I и т. д. ) от объема добавленного титранта (V), взаимодействующего с аналитом; v По кривой титрования находят конечную точку титрования; v Рассчитывают результат по формулам титриметрического анализа. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 51

Основы химико-аналитического контроля. Часть 1 Задание 1 1. Рассчитайте содержание (мг/кг) меди (ncu = Основы химико-аналитического контроля. Часть 1 Задание 1 1. Рассчитайте содержание (мг/кг) меди (ncu = 0, 0008 моль), в растворе поваренной соли m=25 г. 2. Рассчитать содержание Fe. SO 4· 7 H 2 O (в мас. %) в навеске, если при ее растворении (mнавески = 1, 3875 г) в 100 см³ воды получили раствор концентрацией 0, 0345 н. 3. Приготовили раствор KCN с = 0, 05 н. Определить молярную и массовую концентрации содержания KCN в растворе. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 52

Схема процесса анализа Задача с точки зрения аналитика Аналитическая задача Объект исследования Отбор пробы Схема процесса анализа Задача с точки зрения аналитика Аналитическая задача Объект исследования Отбор пробы Пробоподготовка Измерение Обработка результатов Отчет Принцип анализа Методика анализа Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 53

Основы химико-аналитического контроля. Часть 1 Задание 2 Постойте подробную схему процесса анализа с учетом Основы химико-аналитического контроля. Часть 1 Задание 2 Постойте подробную схему процесса анализа с учетом полученных знаний. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 54

Основы химико-аналитического контроля. Часть 2 1. 2. 3. Метрологические характеристики (чувствительность, точность, неопределенность, предел Основы химико-аналитического контроля. Часть 2 1. 2. 3. Метрологические характеристики (чувствительность, точность, неопределенность, предел обнаружения, селективность); Технологические характеристики (экспрессность и автоматизация); Экономические характеристики (стоимость анализа). Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 55

Метрологические характеристики Чувствительность метода Минимальное количество вещества, которое можно обнаруживать или определять данным методом, Метрологические характеристики Чувствительность метода Минимальное количество вещества, которое можно обнаруживать или определять данным методом, по данной методике Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 56

Метрологические характеристики сигнал, y ∆y ∆x b 0 b 1 = ∆y/∆x концентрация, х Метрологические характеристики сигнал, y ∆y ∆x b 0 b 1 = ∆y/∆x концентрация, х y = b 0 + b 1 · x y = b 1 · x b 1 - коэффициент чувствительности Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 57

Метрологические характеристики Коэффициент чувствительности v v Чем больше b 1, S…. , тем меньшие Метрологические характеристики Коэффициент чувствительности v v Чем больше b 1, S…. , тем меньшие количества компонента можно обнаруживать и определять, получая один и тот же аналитический сигнал; Чем выше b 1, S…. , тем точнее можно определить одно и то же количество вещества. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 58

Метрологические характеристики Чувствительность метода v v v Радиофизические методы; Масс-спектрометрия; Лазерная спектроскопия; Кинетические методы; Метрологические характеристики Чувствительность метода v v v Радиофизические методы; Масс-спектрометрия; Лазерная спектроскопия; Кинетические методы; Газовая хроматография; Атомно-абсорбционная спектроскопия; Инверсионная вольтамперометрия; Атомно-эмиссионная спектроскопия; Полярография; Титриметрия; Гравиметрия. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 59

Метрологические характеристики Чувствительность методик Аналит Объект Метод Чувствительность Cu Хлорная кислота Полярография 1· 10 Метрологические характеристики Чувствительность методик Аналит Объект Метод Чувствительность Cu Хлорная кислота Полярография 1· 10 -7 % NO 3 - Растительное сырье Ионометрия 6 мг/дм 3 от 10 мг/дм 3 Вода питьевая Cl- Титриметрия Титрант - Ag. NO 3 Индикатор - K 2 Cr. O 4 до 10 мг/дм 3 Титрант - Hg(NO 3)2 Индикатор - дифенилкарбазон Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 60

61 Метрологические характеристики Требования ГОСТ 8. 010 (п. 6. 5) для подтверждения пригодности МВИ 61 Метрологические характеристики Требования ГОСТ 8. 010 (п. 6. 5) для подтверждения пригодности МВИ v v Исходные требования на разработку МВИ; Документ (проект документа), регламентирующий МВИ (ГОСТ 8. 010); Программа и результаты межлабораторного и/или внутрилабораторного экспериментов по оценке показателей точности в соответствии с СТБ ИСО 5725 -1 -СТБ ИСО 5725 -5; Результаты экспериментального или расчетного оценивания характеристик точности или неопределенности. Источник: ГОСТ 8. 010 99 «Методики выполнения измерений. Основные положения» . Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП УО " БГТУ"

Метрологические характеристики Точность (accuracy) – близость результата испытаний к принятому эталонному значению величины. Термин Метрологические характеристики Точность (accuracy) – близость результата испытаний к принятому эталонному значению величины. Термин включает в себя комбинацию случайных компонентов и общего компонента систематической ошибки или смещения. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 62

Метрологические характеристики Правильность (trueness) близость среднего значения, полученного на основании большой серии результатов испытаний, Метрологические характеристики Правильность (trueness) близость среднего значения, полученного на основании большой серии результатов испытаний, к принятому эталонному значению величины. Процентная мера правильности recovery (%) = (x/x )∙ 100 ист Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 63

Метрологические характеристики Воспроизводимость (repeatability) близость между результатами испытаний в условиях воспроизводимости. Условия воспроизводимости: v Метрологические характеристики Воспроизводимость (repeatability) близость между результатами испытаний в условиях воспроизводимости. Условия воспроизводимости: v v v один метод; идентичные образцы; разные лаборатории; разные операторы; различное оборудование. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 64

Метрологические характеристики Контроль приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости Абсолютное значение разности результатов измерений, Метрологические характеристики Контроль приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости Абсолютное значение разности результатов измерений, полученных в разных лабораториях при испытаниях одной и той же рабочей пробы, сравнивают с пределом воспроизводимости R : R = 2, 8 ∙ σR Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 65

Метрологические характеристики Показатели точности Определяемый элемент Цинк (Zn 2+) Наименование характеристик Значение характеристик Диапазон Метрологические характеристики Показатели точности Определяемый элемент Цинк (Zn 2+) Наименование характеристик Значение характеристик Диапазон определяемых концентраций, мг/кг от 0, 5 до 40, 5 Стандартное отклонение повторяемости (σr), мг/кг 1, 7 2, 4 3, 8 Стандартное отклонение воспроизводимости (σR), мг/кг 3, 6 4, 9 7, 5 от 40, 6 до от 80, 7 до 80, 6 120, 7 Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 66

Метрологические характеристики Повторяемость (repeatability) – близость между результатами испытаний, полученными в условиях повторяемости. Условия Метрологические характеристики Повторяемость (repeatability) – близость между результатами испытаний, полученными в условиях повторяемости. Условия повторяемости: v v v один метод; идентичные образцы; одна лаборатория; один оператор; одно и то же оборудование; короткий интервал времени. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 67

Метрологические характеристики Контроль приемлемости результатов параллельных определений (повторяемости) Абсолютное значение разности между параллельными определениями Метрологические характеристики Контроль приемлемости результатов параллельных определений (повторяемости) Абсолютное значение разности между параллельными определениями (x 1 и x 2) и сравнивают с пределом повторяемости: r = 2, 8 ∙ σr Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 68

Метрологические характеристики Точность химических и физикохимических методов (не МВИ) Название метода Значение характеристики, % Метрологические характеристики Точность химических и физикохимических методов (не МВИ) Название метода Значение характеристики, % Гравиметрия 0, 05 0, 2 Титриметрия 0, 1 0, 5 Кулонометрия 0, 001 0, 01 Потенциометрия 10, 0 20, 0 Вольтамперометрия до 45, 0 Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 69

Метрологические характеристики Точность выбранного метода зависит от: 1) Поставленной аналитической задачи v v Контроль Метрологические характеристики Точность выбранного метода зависит от: 1) Поставленной аналитической задачи v v Контроль содержания основного вещества в химических производствах не требует высокой точности – допускается 10– 15 %; Определение содержания пестицидов в продуктах требует точности 0, 1– 1, 0 %. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 70

Метрологические характеристики Точность выбранного метода зависит от: 1) Предполагаемого содержания аналита и его норматива Метрологические характеристики Точность выбранного метода зависит от: 1) Предполагаемого содержания аналита и его норматива Определение Cd в питьевой воде методом инверсионной вольтамперометрии (ГОСТ Р 52180 -2003) Диапазон методики, мг/дм 3 Точность, % От 0, 00010 до 0, 00050 вкл. 40 Св. 0, 00050 » 0, 0020 » 30 ПДК, мг/дм 3 Примечание: Сан. Пи. Н 10 -124 РБ 99 Результат, мг/дм 3 0, 0005 0, 01 Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 0, 0095 71

Метрологические характеристики Повышение точности v Требует применения более сложного и дорогого оборудования; v С Метрологические характеристики Повышение точности v Требует применения более сложного и дорогого оборудования; v С 2, 0 до 0, 2 % увеличивает время анализа более чем в 20 раз. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 72

Метрологические характеристики v СТБ ИСО 5725– 1– 2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и Метрологические характеристики v СТБ ИСО 5725– 1– 2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения. v СТБ ИСО 5725– 2– 2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений. v СТБ ИСО 5725– 3– 2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений. Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП УО " БГТУ" 73

Метрологические характеристики v СТБ ИСО 5725– 4– 2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и Метрологические характеристики v СТБ ИСО 5725– 4– 2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений. v СТБ ИСО 5725– 5– 2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений. v СТБ ИСО 5725– 6– 2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике. Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП УО " БГТУ" 74

Метрологические характеристики Требования ГОСТ 8. 010 (п. 6. 5) для подтверждения пригодности МВИ v Метрологические характеристики Требования ГОСТ 8. 010 (п. 6. 5) для подтверждения пригодности МВИ v v Исходные требования на разработку МВИ; Документ (проект документа), регламентирующий МВИ (ГОСТ 8. 010); Программа и результаты межлабораторного и/или внутрилабораторного экспериментов по оценке показателей точности в соответствии с СТБ ИСО 5725 -1 -СТБ ИСО 5725 -5; Результаты экспериментального или расчетного оценивания характеристик точности или неопределенности. Источник: ГОСТ 8. 010 99 «Методики выполнения измерений. Основные положения» . Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП УО " БГТУ" 75

76 Метрологические характеристики Неопределенность результатов измерений Параметр, связанный с результатом измерения, который характеризует разброс 76 Метрологические характеристики Неопределенность результатов измерений Параметр, связанный с результатом измерения, который характеризует разброс значений, которые могут быть обоснованно приписаны измеряемой величине Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП УО " БГТУ"

Метрологические характеристики Неопределенность результатов измерений v Степень строгости, необходимая при оценке неопределенности зависит: v Метрологические характеристики Неопределенность результатов измерений v Степень строгости, необходимая при оценке неопределенности зависит: v v От требования метода испытаний; Требования заказчика; Наличия узких границ, на которых основывается решения о соответствии техническим условиям. При оценке неопределенности измерения должны учитываться все составляющие неопределенности, которые являются существенными в данной ситуации. Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП УО " БГТУ" 77

Метрологические характеристики Неопределенность результатов измерений v К источникам неопределенности относят в общем случае: v Метрологические характеристики Неопределенность результатов измерений v К источникам неопределенности относят в общем случае: v v Используемые исходные эталоны и референтные материалы; Используемые методы и оборудование; Условия окружающей среды, свойства и состояние испытуемого образца, а также оператора. Дополнительная информация изложена в Руководстве по выражению неопределенности при измерениях ЕВРАХИМ/СИТАК, Рекомендациях Бел. ГИМа. Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП УО " БГТУ" 78

Метрологические характеристики Неопределенность результатов измерений Этапы оценивания: v v v v описание измерения, составление Метрологические характеристики Неопределенность результатов измерений Этапы оценивания: v v v v описание измерения, составление его модели и выявление источников неопределенности; оценивание значений и стандартных неопределенностей входных величин; анализ корреляций; расчет оценки выходной величины; расчет стандартной неопределенности выходной величины; расчет расширенной неопределенности; представление конечного результата измерений. Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП УО " БГТУ" 79

Неопределенность измерений. Входные величины и модель измерения Величина Обозначение Единица измерения Mасса навески анализируемой Неопределенность измерений. Входные величины и модель измерения Величина Обозначение Единица измерения Mасса навески анализируемой пробы m г Объем анализируемого раствора V см 3 Mолярная масса определяемого элемента M г/моль Концентрация элемента в анализируемом растворе С моль/дм 3 80 Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП УО " БГТУ"

Неопределенность измерений. Выявление источников неопределенности Диаграмма причина-следствие 81 Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП Неопределенность измерений. Выявление источников неопределенности Диаграмма причина-следствие 81 Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП УО " БГТУ"

Неопределенность измерений. Оценивание значений и стандартных неопределенностей входных величин Входная величина Неопределенность Пример расчета Неопределенность измерений. Оценивание значений и стандартных неопределенностей входных величин Входная величина Неопределенность Пример расчета Mасса навески анализируемой пробы, m Молярная масса элемента, M Объем анализируемого раствора, V Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП УО " БГТУ" 82

Входная величина Неопределенность Пример расчета Концентрация элемента в анализируемом растворе, С Объем мерной колбы Входная величина Неопределенность Пример расчета Концентрация элемента в анализируемом растворе, С Объем мерной колбы приготовлении буферного раствора, V Масса навески, m 1 Степень чистоты навески, Р Молярная масса навески, M Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП УО " БГТУ" 83

Входная величина Неопределенность Концентрация элемента в анализируемом растворе, С Концентрация элемента в основном растворе Входная величина Неопределенность Концентрация элемента в анализируемом растворе, С Концентрация элемента в основном растворе Концентрация элемента в градуировочном растворе Суммарная стандартная неопределенность значений концентраций всех градуировочных растворов Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП УО " БГТУ" 84

Неопределенность измерений. Расчеты Неопределенность Пример расчета Концентрация элемента в анализируемом растворе, С Неопределенность определения Неопределенность измерений. Расчеты Неопределенность Пример расчета Концентрация элемента в анализируемом растворе, С Неопределенность определения р. С по градуировочной функции p. C E, м. В 2, 1 121 2, 2 114 2, 4 104 2, 7 87 85 Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП УО " БГТУ"

Неопределенность измерений. Расчеты Неопределенность Пример расчета Неопределенность пересчета (от р. С к С) Неопределенность Неопределенность измерений. Расчеты Неопределенность Пример расчета Неопределенность пересчета (от р. С к С) Неопределенность расчета С Входная величина Неопределенность Повторяемость метода 86 Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП УО " БГТУ"

Неопределенность измерений. Расчет оценки выходной величины Модель измерения Стандартная неопределенность выходной величины 87 Шачек Неопределенность измерений. Расчет оценки выходной величины Модель измерения Стандартная неопределенность выходной величины 87 Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП УО " БГТУ"

88 Неопределенность измерений. Расчет расширенной неопределенности Представление конечного результата измерений Шачек Т. М. , 88 Неопределенность измерений. Расчет расширенной неопределенности Представление конечного результата измерений Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП УО " БГТУ"

89 Неопределенность измерений. Бюджет неопределенности 1 Среднее арифметическое содержание : Входные величины (xi) Единиц 89 Неопределенность измерений. Бюджет неопределенности 1 Среднее арифметическое содержание : Входные величины (xi) Единиц ы измерен ия Значение xi Mасса навески анализируе мой пробы m г 10, 3 В прямоугольное см 3 50, 0 В г/моль 39, 098 3 В Объем анализируемого раствора V Mолярная масса калия MK Тип Распределен Стандартная неопре ие неопределенноделенвероятности сть u(xi) ности Вклад неопределенности ui(y), мг/100 г Процентный вклад, % 2, 4∙ 10 -4 2, 34∙ 10 -5 4, 1∙ 10 -2 треуголь ное 5, 8∙ 10 -2 1, 15∙ 10 -3 2, 04 прямоугольное 5, 8∙ 10 -5 1, 48∙ 10 -6 2, 6∙ 10 -3 Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП УО " БГТУ"

90 Неопределенность измерений. Бюджет неопределенности 1 Входные величины (xi) Единицы измерени я Значен ие 90 Неопределенность измерений. Бюджет неопределенности 1 Входные величины (xi) Единицы измерени я Значен ие xi Определяемая моль/дм 3 0, 0031 концентрация С Повторяемость мг/100 г 59, 6 метода Тип неопредел енности Распределение вероятности Стандар. Вклад тная неопределе Процент ный неопредел нности енность ui(y), мг/100 вклад, % u(xi) г 3, 510 -4 А нормальн ое Расширенная неопределенность: Полный результат измерения: Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП УО " БГТУ" 0, 0449 79, 5 0, 62 0, 0104 18, 4

91 Неопределенность измерений. Бюджет неопределенности 2 Среднее арифметическое содержание: Входные величины (xi) Единицы измерения 91 Неопределенность измерений. Бюджет неопределенности 2 Среднее арифметическое содержание: Входные величины (xi) Единицы измерения Mасса навески анализируе мой пробы m г 10, 2 см 3 г/моль Объем анализируемо го раствора V Mолярная масса калия MK Тип Значение неопре xi деленн ости Распределе ние вероятности Стандартная неопределенность u(xi) Вклад неопределенности ui(y), мг/100 г Процентный вклад, % В прямоугол ьное 2, 4∙ 10 -4 2, 34∙ 10 -5 4, 7∙ 10 -2 50, 0 В треугольное 5, 8∙ 10 -2 1, 15∙ 10 -3 2, 30 39, 0983 В прямоугольн ое 5, 8∙ 10 -5 1, 48∙ 10 -6 2, 97∙ 10 -5 Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП УО " БГТУ"

Неопределенность измерений. Бюджет неопределенности 2 Входные величины (xi) Единицы измерени я Определяемая моль/дм 3 Неопределенность измерений. Бюджет неопределенности 2 Входные величины (xi) Единицы измерени я Определяемая моль/дм 3 концентрация С Повторяемость мг/100 г метода Значен ие xi Тип неопредел енности Распредел ение вероятнос ти 4, 1∙ 10 -4 0, 006 114, 3 Стандарт Вклад ная неопределе Процент ный неопредел нности енность ui(y), мг/100 вклад, % u(xi) г А 6, 9∙ 10 -2 86, 8 0, 62 0, 01 10, 85 нормальн ое Расширенная неопределенность: Полный результат измерения: Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП УО " БГТУ" 92

Метрологические характеристики Предел обнаружения Минимальная концентрация, которая может быть обнаружена уmin = у. В+3 Метрологические характеристики Предел обнаружения Минимальная концентрация, которая может быть обнаружена уmin = у. В+3 s. В хmin = (уmin b 0)/b 1 Предел обнаружения тем ниже, чем выше коэффициент чувствительности b 1 и чем меньше случайная погрешность Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 93

Метрологические характеристики Селективность (избирательность) Характеризует насколько посторонние компоненты пробы мешают определению данного компонента. Необходимо Метрологические характеристики Селективность (избирательность) Характеризует насколько посторонние компоненты пробы мешают определению данного компонента. Необходимо учитывать: свойства (физические, химические) и особенности образца. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 94

Метрологические характеристики Полностью селективные методики (специфичные) Определение компонента в пробе любого состава. Не полностью Метрологические характеристики Полностью селективные методики (специфичные) Определение компонента в пробе любого состава. Не полностью селективные методики Имеется наложение аналитических сигналов отдельных компонентов: v необходимо отделять мешающие компоненты; v вводить поправочные коэффициенты и т. д. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 95

Метрологические характеристики Повышение селективности (избирательности метода) v v Изменение условий проведения анализа (р. Н, Метрологические характеристики Повышение селективности (избирательности метода) v v Изменение условий проведения анализа (р. Н, растворитель и др. ); Устранение влияния мешающих компонентов (маскирование, осаждение, экстракция, хроматография). Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 96

Метрологические характеристики Специфичный метод (методика) Позволяет обнаруживать или определять только один компонент. Универсальный метод Метрологические характеристики Специфичный метод (методика) Позволяет обнаруживать или определять только один компонент. Универсальный метод (методика) Позволяет обнаруживать или определять многие компоненты. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 97

Метрологические характеристики Количественная оценка селективности v Коэффициент селективности; v Разрешение. Химико-аналитический контроль Шачек Т. Метрологические характеристики Количественная оценка селективности v Коэффициент селективности; v Разрешение. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 98

Технологические характеристики Экспрессность Быстрота проведения анализа. Актуальность проблемы: v v Технологический контроль; Медицинский контроль Технологические характеристики Экспрессность Быстрота проведения анализа. Актуальность проблемы: v v Технологический контроль; Медицинский контроль и т. д. Пути решения проблемы: v v Внедрение новых методов подготовки пробы к анализу (традиционные методы подготовки пробы составляют 80 90% затрат времени на анализ); Автоматизация анализа на всех его стадиях. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 99

Технологические характеристики Экспрессные методы v Атомно-эмиссионная спектроскопия – 15 20 элементов за несколько секунд; Технологические характеристики Экспрессные методы v Атомно-эмиссионная спектроскопия – 15 20 элементов за несколько секунд; v Ионометрия – время отклика электродов 0, 5 1, 0 мин. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 100

Технологические характеристики Автоматизация Создание механизмов и инструментов, в совокупности образующих информационно замкнутую систему. Основная Технологические характеристики Автоматизация Создание механизмов и инструментов, в совокупности образующих информационно замкнутую систему. Основная задача – обеспечение наилучшей стыковки отдельных этапов химического анализа между собой. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 101

Технологические характеристики Цели автоматизации анализа: v v v v Возможность выполнения большого числа анализов Технологические характеристики Цели автоматизации анализа: v v v v Возможность выполнения большого числа анализов в ограниченное время; Снижение расходов на оплату труда; Выполнение сложных и многостадийных анализов; Сокращение времени анализа; Предотвращение загрязнений пробы; Повышение точности анализа; Увеличение эффективности извлечения информации. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 102

Технологические характеристики Автоматизация анализа Дискретные анализаторы Обрабатывают каждую пробу отдельно Достоинства: v v v Технологические характеристики Автоматизация анализа Дискретные анализаторы Обрабатывают каждую пробу отдельно Достоинства: v v v Простота механизации стандартных методик; Гибкость, возможность быстрого изменения программы работы; Уменьшение расхода реагентов. Недостатки: v v Низкая надежность; Сложность механического устройства. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 103

Технологические характеристики Автоматизация анализа Непрерывные анализаторы Работают по принципу анализа в потоке v v Технологические характеристики Автоматизация анализа Непрерывные анализаторы Работают по принципу анализа в потоке v v Проточные методы анализа с сегментацией* – непрерывный проточный анализ (НПА); Проточные методы анализа без сегментации* потока –проточно-инжекционный анализ (ПИА). *пузырьки воздуха, вводимые в поток жидкости с определенной периодичностью Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 104

Технологические характеристики Автоматизация анализа Анализ в потоке В поток технологической жидкости (газа, твердых веществ) Технологические характеристики Автоматизация анализа Анализ в потоке В поток технологической жидкости (газа, твердых веществ) вводят датчик для непрерывного определения концентрации аналита. Проточный анализ Раствор пробы, буфера и всех необходимых реагентов вводят в поток жидкости, перемешивают и регистрируют аналитический сигнал при помощи детектора. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 105

Технологические характеристики Автоматизация анализа Лабораторные роботы Механический манипулятор, устроенный подобно человеческой руке Применение: Манипуляции Технологические характеристики Автоматизация анализа Лабораторные роботы Механический манипулятор, устроенный подобно человеческой руке Применение: Манипуляции с токсичными веществами и пробами неизвестного состава. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 106

Технологические характеристики Автоматизация анализа Применение лабораторно-информационных систем для обработки и хранения результатов измерений ЛИС, Технологические характеристики Автоматизация анализа Применение лабораторно-информационных систем для обработки и хранения результатов измерений ЛИС, ЛИУС, 1 ЛМ 5: v v ведение электронных лабораторных журналов; организация внутрилабораторного контроля показателей качества результатов анализа; расчет градуировочных характеристик с построением калибровочных графиков; учет прихода и расхода химических реактивов, оборудования и посуды лаборатории; Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 107

Технологические характеристики Автоматизация анализа Применение ЛИС, ЛИУС, 1 ЛМ 5: v v оценка показателей Технологические характеристики Автоматизация анализа Применение ЛИС, ЛИУС, 1 ЛМ 5: v v оценка показателей точности (правильности и прецизионности) методик выполнения измерений; оценка качества работы лабораторий посредством МСИ; метрологическая аттестация стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов; ведение журналов системы менеджмента качества (СМК) лаборатории по СТБ ИСО/МЭК 17025. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 108

Технологические характеристики Автоматизация анализа Применение ЛИС, ЛИУС, 1 ЛМ 5: v v автоматизированный документооборот Технологические характеристики Автоматизация анализа Применение ЛИС, ЛИУС, 1 ЛМ 5: v v автоматизированный документооборот лаборатории, при этом шаблоны документов выполнены в соответствии с рекомендациями ТНПА; идентификация пользователя, наделение его индивидуальными правами на работы с определенными справочниками, журналами и документами. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 109

ЛИС «Химик-аналитик» Разработана в НИИ высоких напряжений г. Томск, аттестована Уральским НИИ метрологии в ЛИС «Химик-аналитик» Разработана в НИИ высоких напряжений г. Томск, аттестована Уральским НИИ метрологии в соответствии с требованиями МИ 2335 -2003, ГОСТ Р ИСО 5725 -2002, РМГ 54 -2003, МУ 6/113 -30 -1983 и РМГ 60 -2003. ЛИС позволяет: v Упростить работу; v Сократить время проведения внутрилабораторного контроля; v Сделать процесс контроля прозрачным и доступным для лаборантов и инженеров; v Отразить сложные алгоритмы. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 110

Экономические характеристики Калькуляция затрат v v v затраты на реактивы и вспомогательные материалы; затраты Экономические характеристики Калькуляция затрат v v v затраты на реактивы и вспомогательные материалы; затраты на электроэнергию; затраты на оплату труда (ФОТ); отчисления от фонда оплаты труда; амортизационные отчисления; накладные расходы. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 111

Экономические характеристики Стоимость метода Расчет затрат на реактивы Наименование материала Хлорид натрия, кг Аммиак Экономические характеристики Стоимость метода Расчет затрат на реактивы Наименование материала Хлорид натрия, кг Аммиак водный, л Дистиллированная вода, л Необходимое количество Цена за единицу, руб. Затраты, руб. 0, 003 0, 0015 2 2600 10800 600 10 20 1200 Итого: 1230 Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 112

Экономические характеристики Стоимость метода Расчет затрат на приобретение материалов Наименование ЭИП –Na+ -01 ЭВЛ Экономические характеристики Стоимость метода Расчет затрат на приобретение материалов Наименование ЭИП –Na+ -01 ЭВЛ – 1. МЗ. 1 Цена за Срок Время затраченное штуку, руб службы, ч на иссследование, часы 102000 1000 8000 1 1 Итого: Затраты, руб. 100 10 110 Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 113

Экономические характеристики Стоимость метода Расчет затрат на электроэнергию Наименование Мощность прибора, к. Вт Время Экономические характеристики Стоимость метода Расчет затрат на электроэнергию Наименование Мощность прибора, к. Вт Время работы, ч Иономер Мешалка р. Н-метр Весы лабораторные 0, 02 0, 006 0, 018 0, 017 1, 0 3, 5 2, 0 Цена, руб/к. Вт∙ч Затраты, руб. 321, 12 10 10 Итого: 40 Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 114

Экономические характеристики Стоимость метода Расчет затрат эффективного времени работы одного среднесписочного работающего Наименование показателей Экономические характеристики Стоимость метода Расчет затрат эффективного времени работы одного среднесписочного работающего Наименование показателей 1 Календарный фонд времени, дней 2 Нерабочие дни 3 Номинальный фонд рабочего времени, дней 4 Планируемые невыходы, дней: очередной отпуск неявка по болезни декретные отпуска прочие уважительные причины выполнение государственных и общественных обязанностей Итого невыходов: 5 Планируемый фонд рабочего времени, дней 6 Максимальное количество рабочих часов в год 7 Планируемые внутрисменные потери, часов 8 Эффективный фонд рабочего времени в год, часов 9 Эффективный фонд рабочего времени в месяц, часов Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" Количество дней или часов 365 112 253 26 2 1 1 30 223 1784 22 1762 147 115

Экономические характеристики Стоимость метода Расчет затрат на оплату труда Наименование начислений Лаборант-оператор Инженер-химик Месячная Экономические характеристики Стоимость метода Расчет затрат на оплату труда Наименование начислений Лаборант-оператор Инженер-химик Месячная тарифная ставка 1 -го разряда, руб. Тарифный коэффициент, % Месячная тарифная ставка, руб. Премия, 20 % Надбавка за условия труда (10%), руб. Основная заработная плата, руб. Дополнительная заработная, руб. Занятость в эксперименте, ч Эффективный фонд рабочего времени в месяц, ч Затраты на оплату труда при исследовании содержания натрия в одном образце, руб. 77000 2, 48 190960 38190 19100 248250 24830 3 147 77000 4, 26 328020 65600 32800 426420 42640 7 147 5570 22340 Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 116

Экономические характеристики Стоимость метода Расчет амортизационных отчислений Наименование статей Стоимость одной единицы, руб. Норма Экономические характеристики Стоимость метода Расчет амортизационных отчислений Наименование статей Стоимость одной единицы, руб. Норма амортизации, % Амортизационные отчисления в год, руб. Амортизационные отчисления в месяц, руб. Амортизационные отчисления в час, руб. Время выполнения анализа, час Сумма амортизационных отчислений на анализ, руб. Пламенный фотометр Весы 9810000 6 588600 49050 340 1 1434820 8 114790 9570 70 1, 2 340 80 Итого: 420 Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 117

Экономические характеристики Стоимость метода Расчет затрат на проведение эксперимента: v Реактивы, вспомогательные материалы; v Экономические характеристики Стоимость метода Расчет затрат на проведение эксперимента: v Реактивы, вспомогательные материалы; v Энергоресурсы; v Затраты на оплату труда; v Отчисления в бюджет и внебюджетные организации (34%); v Отчисления на обязательное государственное страхование (0, 2%); v Отчисления в фонд занятости (0, 5%); v Амортизационные отчисления; v Накладные расходы (90% от затрат на заработную плату); v Полная себестоимость. Химико-аналитический контроль 118 Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ"

Экономические характеристики Атомноабсорбционная спектроскопия Пламенная фотометрия Ионометрия Относительная суммарная погрешность ±Δ, % 9, 3 Экономические характеристики Атомноабсорбционная спектроскопия Пламенная фотометрия Ионометрия Относительная суммарная погрешность ±Δ, % 9, 3 11, 0 Время подготовки пробы, ч 48/1, 5 8 -10 0, 2 1 2 2 0, 35 Затраты на оплату труда, руб 37 776, 0 9 533, 6 944, 4 Энергозатраты, руб. 35 667, 5 2155, 7 3, 9 669, 6 4 385, 9 2 600, 0 Амортизационные отчисления оборудования, руб. 103 703, 0 470, 1 72, 0 Себестоимость 1 анализа, руб 305 498, 9 48 768, 9 6 812, 4 Характеристика метода Время проведения испытаний, ч Стоимость реактивов, руб. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 119