Скачать презентацию ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ Электрохимические методы Потенциометрические методы определения веществ Скачать презентацию ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ Электрохимические методы Потенциометрические методы определения веществ

5.2 Электрохимия Потенциометрия.ppt

  • Количество слайдов: 88

ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ Электрохимические методы. Потенциометрические методы определения веществ Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ Электрохимические методы. Потенциометрические методы определения веществ Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 1

Потенциометрические методы анализа 1. 2. 3. 4. Сущность метода; Средства измерений; Прямая потенциометрия. Потенциометрическое Потенциометрические методы анализа 1. 2. 3. 4. Сущность метода; Средства измерений; Прямая потенциометрия. Потенциометрическое титрование; Применение метода для контроля качества продукции. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 2

Потенциометрические методы Сущность зависимость равновесного потенциала электрода от активности (концентрации) определяемого иона. Измеряют напряжение Потенциометрические методы Сущность зависимость равновесного потенциала электрода от активности (концентрации) определяемого иона. Измеряют напряжение на электродах ячейки в отсутствие тока. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 3

Потенциометрические методы Сущность метода Уравнение Нернста E = E° + (RT/z. F) ln (aox/ared) Потенциометрические методы Сущность метода Уравнение Нернста E = E° + (RT/z. F) ln (aox/ared) E = E° + (RT/z. F) ln (a. Ag+) Ag Ag + Анализируемый раствор Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 4

Потенциометрические методы Процесс потенциометрического анализа включает этапы: v подготовка средств измерений; v подготовка пробы; Потенциометрические методы Процесс потенциометрического анализа включает этапы: v подготовка средств измерений; v подготовка пробы; v выполнение измерений; v обработка и расчет результатов анализа. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 5

Потенциометрические методы Измерительная система ─ гальванический элемент v v v Неполяризуемый индикаторный электрод; Электрод Потенциометрические методы Измерительная система ─ гальванический элемент v v v Неполяризуемый индикаторный электрод; Электрод сравнения; Анализируемый раствор. Приборы для измерения потенциала v v v р. Н-метры; Иономеры; Вольтметры. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 6

Потенциометрические методы Измерительная система ─ гальванический элемент v Непляризуемый индикаторный электрод; ü Ионоселективные (ИСЭ); Потенциометрические методы Измерительная система ─ гальванический элемент v Непляризуемый индикаторный электрод; ü Ионоселективные (ИСЭ); Металлические инертные; Металлические активные (I рода). ü ü Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 7

Потенциометрические методы. ИСЭ Ионселективные электроды (ИСЭ) Отличительная особенность отсутствие окислительно-восстановительной реакции. Зависимость потенциала ИСЭ Потенциометрические методы. ИСЭ Ионселективные электроды (ИСЭ) Отличительная особенность отсутствие окислительно-восстановительной реакции. Зависимость потенциала ИСЭ от состава раствора обусловлена равновесиями v ионного обмена; v комплексообразования; v распределения; v осадок-раствор. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 8

Потенциометрические методы. ИСЭ Ионселективные электроды (ИСЭ) Позволяют определять v v v активности; концентрации (градуировка Потенциометрические методы. ИСЭ Ионселективные электроды (ИСЭ) Позволяют определять v v v активности; концентрации (градуировка по значениям концентраций поддерживая постоянную ионную силу раствора). отдельные химические формы вещества (например, отдельные степени окисления или свободные ионы металлов в присутствии их комплексов). Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 9

Потенциометрические методы Сущность метода Уравнение Нернста E = E° + (RT/z. F) ln (aox/ared) Потенциометрические методы Сущность метода Уравнение Нернста E = E° + (RT/z. F) ln (aox/ared) E = E° + (RT/z. F) ln (a. Ag+) Ag Ag + Анализируемый раствор Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 10

Потенциометрические методы. р. Н-селективный электрод Стеклянный электрод для измерения р. Н Структура v корпус; Потенциометрические методы. р. Н-селективный электрод Стеклянный электрод для измерения р. Н Структура v корпус; v буферный раствор; v внутренний электрод сравнения. Нижняя шарообразная часть корпуса Стеклянная мембрана из тонкого стекла. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 11

Потенциометрические методы. р. Н-селективный электрод Стеклянный электрод для измерения р. Н При контакте с Потенциометрические методы. р. Н-селективный электрод Стеклянный электрод для измерения р. Н При контакте с раствором приповерхностный слой стекла выступает в роли ионообменника, обменивая катионы, находящиеся в пустотах силикатного каркаса, на ионы H+. E = (RT/F) ln (a 2/a 1), a 1 активность ионов H+ в анализируемом растворе; a 2 активность ионов H+ во внутреннем растворе электрода. E = Econst – k · 59, 16 p. H (м. В) Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 12

Потенциометрические методы. р. Н-селективный электрод Коэффициент крутизны E = Econst – k · 59, Потенциометрические методы. р. Н-селективный электрод Коэффициент крутизны E = Econst – k · 59, 16 p. H (м. В) Для учета Econst и k – градуировка прибора по стандартным буферным растворам: v v Фосфатный буфер – р. Н=6, 86; В кислой или щелочной области, в зависимости от требуемого диапазона р. Н. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 13

Потенциометрические методы. р. Н-селективный электрод Стеклянный комбинированный электрод для измерения р. Н Датчики, объединяющие Потенциометрические методы. р. Н-селективный электрод Стеклянный комбинированный электрод для измерения р. Н Датчики, объединяющие в одном корпусе измерительный электрод и электрод сравнения: ü ü стеклянный корпус, в нижней части которого расположена сферическая рабочая мембрана; внутри корпуса вмонтирован хлоридсеребряный электрод сравнения, состоящий из стеклянной трубки, заполненной раствором KCl (С=3 моль/дм 3). Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 14

Потенциометрические методы. ИСЭ Критерии классификации ИСЭ тип определяемых частиц: ионы, молекулярные соединения; v тип Потенциометрические методы. ИСЭ Критерии классификации ИСЭ тип определяемых частиц: ионы, молекулярные соединения; v тип используемой мембраны: жидкая или твердая, гомогенная или гетерогенная; v вид (структура) материала мембраны: стеклянная, кристаллическая, ионообменная; v размер и форма. v Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 15

Потенциометрические методы. ИСЭ Классификация ИСЭ по типу материала мембраны v v v со стеклообразными Потенциометрические методы. ИСЭ Классификация ИСЭ по типу материала мембраны v v v со стеклообразными мембранами; с кристаллическими мембранами – монокристаллическими и поликристаллическими мембранами; с жидкими мембранами. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 16

Потенциометрические методы. ИСЭ Электроды со стеклообразными мембранами v v v При р. Н>10 стеклянный Потенциометрические методы. ИСЭ Электроды со стеклообразными мембранами v v v При р. Н>10 стеклянный электрод чувствителен к ионам щелочных металлов; Состав стекла селективного к ионам натрия: 21% Na 2 O и 18% Al 2 O 3; Серийно выпускаются стеклянные электроды селективные к ионам Li+, Na+, K+ и NH 4+. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 17

Потенциометрические методы. ИСЭ Nа+ - селективный электрод Интервал линейности электродной характеристики ( 0, 5) Потенциометрические методы. ИСЭ Nа+ - селективный электрод Интервал линейности электродной характеристики ( 0, 5) 4, 0 р. Na Наклон электродной характеристики, м. В 56 ± 3 Потенциометрические коэффициенты селективности: КK+ 6 : 1 Отклонение значения измеряемого потенциала, р. Na ± 0, 2 Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 18

Потенциометрические методы. ИСЭ Электроды с кристаллическими мембранами v v v Мембраны из ионных кристаллов Потенциометрические методы. ИСЭ Электроды с кристаллическими мембранами v v v Мембраны из ионных кристаллов или их смесей заключаются в корпус из химически устойчивого материала – пластмассы или тефлона; Электрическая проводимость мембран обусловлена способностью иона решетки с наименьшим радиусом и зарядом перемещаться по вакансиям решетки; Высокая специфичность – размер, форма и распределение заряда вакансии решетки позволяют занять это место только определенному подвижному иону. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 19

Потенциометрические методы. ИСЭ Электроды с кристаллическими мембранами Электроды с монокристаллическими мембранами La. F 3 Потенциометрические методы. ИСЭ Электроды с кристаллическими мембранами Электроды с монокристаллическими мембранами La. F 3 F-селективный электрод La. F 3↔ La. F 2++ Fр. F = -lga. F- Электроды с поликристаллическими мембранами Ag 2 S+ Pb. S Pb-селективный электрод Ag 2 S+ Cu. S Cu-селективный электрод Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 20

Потенциометрические методы. ИСЭ Электроды с жидкими мембранами v Основа мембраны – несмешивающаяся с водой Потенциометрические методы. ИСЭ Электроды с жидкими мембранами v Основа мембраны – несмешивающаяся с водой жидкость; v Основное вещество мембраны для определения ионов металла (М 2+, М+) – жидкий ионообменник или ионофор (I-). Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 21

Потенциометрические методы. ИСЭ Электроды с жидкими мембранами Ca – селективный электрод на основе алифатических Потенциометрические методы. ИСЭ Электроды с жидкими мембранами Ca – селективный электрод на основе алифатических диэфиров фосфорной кислоты v v Использование полярных растворителей – диоктилфенилфосфонат – электрод селективен к ионам Са 2+; Использование растворителя – деканол – электрод селективен ко всем ионам щелочноземельных металлов – определение жесткости воды. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 22

Потенциометрические методы. ИСЭ Электроды с жидкими мембранами v Разработана техника иммобилизации ионофоров в полимерной Потенциометрические методы. ИСЭ Электроды с жидкими мембранами v Разработана техника иммобилизации ионофоров в полимерной матрице, в частности в ПВХ; v Ионофоры для ИСЭ с мембранами из ПВХ – тысячи различных веществ. v Большинство синтезировано и запатентовано проф. Симоном из Высшей технической школы (ЕТН, Цюрих). Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 23

Потенциометрические методы. ИСЭ Смешивание Ионофор + измельченный ПВХ+ пластификатор Растворение в полярном растворителе Выливают Потенциометрические методы. ИСЭ Смешивание Ионофор + измельченный ПВХ+ пластификатор Растворение в полярном растворителе Выливают раствор тонким слоем внутрь кольца Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 24

Потенциометрические методы. ИСЭ Электроды с жидкими мембранами К+ селективный электрод на основе валиномицина Валиномицин Потенциометрические методы. ИСЭ Электроды с жидкими мембранами К+ селективный электрод на основе валиномицина Валиномицин удерживает ионы К за счет иондипольных взаимодействий с атомами кислорода. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 25

Потенциометрические методы. ИСЭ К+ - селективный электрод Интервал линейности электродной характеристики Наклон электродной характеристики, Потенциометрические методы. ИСЭ К+ - селективный электрод Интервал линейности электродной характеристики Наклон электродной характеристики, м. В Потенциометрические коэффициенты селективности: КK+, Na+ КK+, NН 4+ 10 -1 5· 10 -5 [56+0, 198(t-20)] ± 3 не более 2 · 10 -3 не более 3 · 10 -2 Стандартное среднеквадратичное отклонение значения измеряемого потенциала, м. В Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" ± 2 26

Потенциометрические методы. ИСЭ Электроды с жидкими мембранами Основа анионселективных жидких мембран – положительно заряженные Потенциометрические методы. ИСЭ Электроды с жидкими мембранами Основа анионселективных жидких мембран – положительно заряженные жидкие ионообменники. Мембрана NO 3 - – селективного электрода – нитробензольный раствор катионного комплекса Fe(II) с 1, 10 -фенантролином [Fe(Phen 3)]2+. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 27

Потенциометрические методы. ИСЭ NO 3 - селективный электрод Интервал линейности электродной характеристики 0, 35 Потенциометрические методы. ИСЭ NO 3 - селективный электрод Интервал линейности электродной характеристики 0, 35 4, 7 р. NО 3 Наклон электродной характеристики, м. В Потенциометрические коэффициенты селективности: К Cl. КF- 53 ± 3 не более 1· 10 -2 не более 1 · 10 -3 Отклонение значения измеряемого потенциала, м. В Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" ± 12 28

Потенциометрические методы. Серийно выпускаемые ИСЭ Определяемый ион Тип мембраны Рабочий диапазон, М Коэффициенты селективности Потенциометрические методы. Серийно выпускаемые ИСЭ Определяемый ион Тип мембраны Рабочий диапазон, М Коэффициенты селективности Сl- твердая 5· 10 -5 - 100 20(l-), 1, 2 (Br-), 400 (СN-) Br- твердая 5· 10 -6 – 100 20(l-), 6· 10 -3 (Сl-), 25 (СN-) l- твердая 5· 10 -8 – 101 6, 5· 10 -5(Br-), 6· 10 -6 (Сl-), 5, 5· 102(СN-, S 2 -) NO 3 - жидкая 7· 10 -6 – 100 1· 10 -7(CIO 4 -), 5· 10 -6 (l-), 5· 10 -5(Сl. O 3 -), 2· 10 -2 (CO 32 -), 3· 10 -2 (Cl-) Ca 2+ жидкая 5· 10 -7 – 100 6· 10 -3(Sr 2+), 4· 10 -2 (Сu 2+), 5· 10 -2(Ni 2+) Cu 2+ твердая 10 -8 – 10 -1 7· 10 -3(Pb 2+), 3· 10 -3 (Сd 2+), Ca 2++Mg 2+ (жесткость воды) жидкая 6· 10 -6 - 10 -3 1· 10 -4(Ni 2+), 4· 10 -4(Sr 2+), 3· 10 -2 (Na+), 0, 1(K+) Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 29

Потенциометрические методы. ИСЭ Характеристики ионоселективных электродов v v v Электродная функция; Крутизна электродной функции; Потенциометрические методы. ИСЭ Характеристики ионоселективных электродов v v v Электродная функция; Крутизна электродной функции; Селективность; Предел обнаружения; Рабочая область р. Н; Временя отклика. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 30

Потенциометрические методы. ИСЭ Характеристики ионоселективных электродов v Электродная функция интервал активностей (концентраций), где зависимость Потенциометрические методы. ИСЭ Характеристики ионоселективных электродов v Электродная функция интервал активностей (концентраций), где зависимость потенциала от р. А линейна и имеет угловой коэффициент 59, 16/z. ; Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 31

Потенциометрические методы. ИСЭ Характеристики ионоселективных электродов v Крутизна электродной функции (S) параметр, выражающий связь Потенциометрические методы. ИСЭ Характеристики ионоселективных электродов v Крутизна электродной функции (S) параметр, выражающий связь между величинами ЭДС и логарифма концентрации (активности) определяемого вещества Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 32

Потенциометрические методы. ИСЭ Характеристики ионоселективных электродов v Крутизна электродной функции (S) ü угловой коэффициент Потенциометрические методы. ИСЭ Характеристики ионоселективных электродов v Крутизна электродной функции (S) ü угловой коэффициент наклона зависит от температуры; при 25 °С и изменении р. С на один порядок равен 59, 16 м. В для однозарядных ионов и 29, 58 м. В для двухзарядных ионов; Перед проведением анализа обязателен контроль S. ü ü Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 33

Потенциометрические методы. ИСЭ Характеристики ионоселективных электродов v Крутизна электродной функции (S) Химико-аналитический контроль Шачек Потенциометрические методы. ИСЭ Характеристики ионоселективных электродов v Крутизна электродной функции (S) Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 34

Потенциометрические методы. ИСЭ Селективность ИСЭ Количественно характеризуется с использованием уравнения Никольского: E = E‘ Потенциометрические методы. ИСЭ Селективность ИСЭ Количественно характеризуется с использованием уравнения Никольского: E = E‘ + RT/zi. F·ln [ai + K· ajzi/zj] ai – активность определяемого иона с зарядом zi; aj – активность постороннего иона с зарядом zj; K – потенциометрический коэффициент селективности. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 35

Потенциометрические методы. ИСЭ Селективность ИСЭ K – потенциометрический коэффициент селективности показывает при каком соотношении Потенциометрические методы. ИСЭ Селективность ИСЭ K – потенциометрический коэффициент селективности показывает при каком соотношении концентраций определяемого и постороннего иона последний начинает оказывать мешающее влияние. v 0

Потенциометрические методы. Серийно выпускаемые ИСЭ Определяемый ион Тип мембраны Рабочий диапазон, М Коэффициенты селективности Потенциометрические методы. Серийно выпускаемые ИСЭ Определяемый ион Тип мембраны Рабочий диапазон, М Коэффициенты селективности Сl- твердая 5· 10 -5 - 100 20(l-), 1, 2 (Br-), 400 (СN-) Br- твердая 5· 10 -6 – 100 20(l-), 6· 10 -3 (Сl-), 25 (СN-) l- твердая 5· 10 -8 – 101 6, 5· 10 -5(Br-), 6· 10 -6 (Сl-), 5, 5· 102(СN-, S 2 -) NO 3 - жидкая 7· 10 -6 – 100 1· 10 -7(CIO 4 -), 5· 10 -6 (l-), 5· 10 -5(Сl. O 3 -), 2· 10 -2 (CO 32 -), 3· 10 -2 (Cl-) Ca 2+ жидкая 5· 10 -7 – 100 6· 10 -3(Sr 2+), 4· 10 -2 (Сu 2+), 5· 10 -2(Ni 2+) Cu 2+ твердая 10 -8 – 10 -1 7· 10 -3(Pb 2+), 3· 10 -3 (Сd 2+), Ca 2++Mg 2+ (жесткость воды) жидкая 6· 10 -6 - 10 -3 1· 10 -4(Ni 2+), 4· 10 -4(Sr 2+), 3· 10 -2 (Na+), 0, 1(K+) Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 37

Потенциометрические методы. ИСЭ Характеристики ионоселективных электродов v v Предел обнаружения наименьшая концентрация иона, которую Потенциометрические методы. ИСЭ Характеристики ионоселективных электродов v v Предел обнаружения наименьшая концентрация иона, которую можно определить данным методом Рабочий диапазон – от практически насыщенных растворов до 10 -7– 10 -8 М (в присутствии подходящих катионных или анионных буферов). Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 38

Потенциометрические методы. ИСЭ Характеристики ионоселективных электродов Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, Потенциометрические методы. ИСЭ Характеристики ионоселективных электродов Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 39

Потенциометрические методы. ИСЭ Характеристики ионоселективных электродов v ü ü Рабочая область р. Н мера Потенциометрические методы. ИСЭ Характеристики ионоселективных электродов v ü ü Рабочая область р. Н мера активности ионов Н+ и косвенно ОН–-ионов в растворе; Ионы Н+ или ОН– могут взаимодействовать с определяемыми ионами, уменьшая их концентрацию. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 40

Потенциометрические методы. ИСЭ Характеристики ионоселективных электродов v Рабочая область р. Н Химико-аналитический контроль Шачек Потенциометрические методы. ИСЭ Характеристики ионоселективных электродов v Рабочая область р. Н Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 41

Потенциометрические методы. ИСЭ Характеристики ионоселективных электродов v Время отклика – время установления постоянного значения Потенциометрические методы. ИСЭ Характеристики ионоселективных электродов v Время отклика – время установления постоянного значения потенциала Для сравнения времени отклика для различных сенсоров используется величина t » t 63 или кратные величины 3 t » t 95 и 5 t » t 99 (время, за которое потенциал сенсора достигает 63, 95 и 99% от величины равновесного значения потенциала соответственно). Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 42

Потенциометрические методы Процесс потенциометрического анализа включает этапы: v подготовка средств измерений Средства измерений (р. Потенциометрические методы Процесс потенциометрического анализа включает этапы: v подготовка средств измерений Средства измерений (р. Н-метры, иономеры, электроды) должны быть подготовлены к выполнению измерений в соответствии с паспортами или инструкциями по эксплуатации. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 43

Потенциометрические методы Процесс потенциометрического анализа включает этапы: v подготовка средств измерений; v подготовка пробы; Потенциометрические методы Процесс потенциометрического анализа включает этапы: v подготовка средств измерений; v подготовка пробы; v выполнение измерений; v обработка и расчет результатов анализа. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 44

Потенциометрические методы Процесс потенциометрического анализа включает этапы: v подготовка средств измерений; v подготовка пробы; Потенциометрические методы Процесс потенциометрического анализа включает этапы: v подготовка средств измерений; v подготовка пробы; ü Разбавление; ü Концентрирование; ü Озоление пробы и др. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 45

Потенциометрические методы Процесс потенциометрического анализа включает этапы: v подготовка средств измерений; v подготовка пробы; Потенциометрические методы Процесс потенциометрического анализа включает этапы: v подготовка средств измерений; v подготовка пробы; Состав анализируемого раствора: Проба (экстракт, зола, фильтрат, вытяжка и др. ) + фоновый электролит. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 46

Потенциометрические методы Процесс потенциометрического анализа включает этапы: v подготовка средств измерений; v подготовка пробы; Потенциометрические методы Процесс потенциометрического анализа включает этапы: v подготовка средств измерений; v подготовка пробы; v выполнение измерений; v обработка и расчет результатов анализа. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 47

Потенциометрические методы Классификация v v Прямая потенциометрия (р. Н-метрия, ионометрия); Потенциометрическое титрование. Химико-аналитический контроль Потенциометрические методы Классификация v v Прямая потенциометрия (р. Н-метрия, ионометрия); Потенциометрическое титрование. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 48

Потенциометрические методы. Ионометрия р. Н-метрия частный случай ионометрии. v v v Градуировка р. Н-метра Потенциометрические методы. Ионометрия р. Н-метрия частный случай ионометрии. v v v Градуировка р. Н-метра по буферным растворам; Подготовка пробы; Измерение р. Н анализируемой пробы. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 49

Потенциометрические методы. Ионометрия р. Н-метрия частный случай ионометрии. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , Потенциометрические методы. Ионометрия р. Н-метрия частный случай ионометрии. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 50

Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр-милливольтметр р. Н-150 М предназначен для оперативного измерения p. Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр-милливольтметр р. Н-150 М предназначен для оперативного измерения p. H, Eh и t технологических растворов, природных и сточных вод. Совместим с любыми отечественными и импортными комбинированными р. Нэлектродами. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 51

Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр-милливольтметр р. Н-150 М Измеряемая величина Диапазон измерения Дискретность Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр-милливольтметр р. Н-150 М Измеряемая величина Диапазон измерения Дискретность Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности Преобразователя Активность от -1, 00 до ионов 0, 01 ± 0, 02 +14, 00 водорода, р. Н Окислительновосстановитель от -1999 до 0, 1 ± 3 ный потенциал, +1999 м. В Температура анализируемой от -10 до +100 1, 0 ± 2 Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" среды, °С ± 0, 05 ± 3 ± 2 52

Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр р. Н-211 микропроцессорный предназначен для оперативного измерения p. Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр р. Н-211 микропроцессорный предназначен для оперативного измерения p. H, Eh и t. Поставляется с: v р. Н-электродом в стеклянном корпусе HI 1131 B; v 1 м кабелем; v температурным датчиком HI 7669/2 W; v калибровочными растворами p. H 4 и 7. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 53

Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр р. Н-211 Измеряемый диапазон 0. 00 … 14. Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр р. Н-211 Измеряемый диапазон 0. 00 … 14. 00 p. H, ± 399. 9 (ISE); ± 1999 (ORP) m. V, 0. 0 … 100. 0°C Разрешение 0. 01 p. H, 0. 1 (ISE); 1 (ORP) m. V, 0. 1°C Точность ± 0. 01 p. H, ± 0. 2 (ISE); ± 1 (ORP) m. V, ± 0. 5°C p. H калибровка Автоматическая по 1 или 2 точкам, в памяти 5 значений буферов (4. 01, 6. 86, 7. 01, 9. 18 или 10. 01) Внешние условия 0 … 50°C ; RH 95% Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 54

Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр CHECKER Точность ± 0. 2 p. H Диапазон Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр CHECKER Точность ± 0. 2 p. H Диапазон измерения 0. . . 14 p. H Разрешение 0. 01 p. H Отличительные особенности: v малые размеры и вес; v большой легкосчитываемый экран; v совместимость почти со всеми типами комбинированных p. H-электродов; v исключительная продолжительность работы батарей 3000 часов работы; v низкая стоимость; двухточечная быстрая и простая калибровка. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 55

Потенциометрические методы. р. Н-метрия. Применение Определение активной кислотности v воды (СТБ ISO 10523); v Потенциометрические методы. р. Н-метрия. Применение Определение активной кислотности v воды (СТБ ISO 10523); v молока (ГОСТ 26781); v маргаринов и спредов (СТБ 1889); v консервов и продуктов из рыбы (ГОСТ 28972) и других продовольственных товаров. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 56

Потенциометрические методы. р. Н-метрия. Применение Определение активной кислотности органических удобрений (ГОСТ 27979); v кормов Потенциометрические методы. р. Н-метрия. Применение Определение активной кислотности органических удобрений (ГОСТ 27979); v кормов (ГОСТ 26180); v косметических изделий (ГОСТ 29188. 2); v водных вытяжек почв (ГОСТ 26423); v целлюлозы, бумаги и картона (ГОСТ 12523) и других промышленных товаров. v Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 57

Потенциометрические методы. Ионометрия Прямая потенциометрия где индикаторным электродом служит ионоселективный электрод. Методы определения концентрации Потенциометрические методы. Ионометрия Прямая потенциометрия где индикаторным электродом служит ионоселективный электрод. Методы определения концентрации v v Метод градуировочного графика; Метод стандартных добавок. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 58

Потенциометрические методы. Ионометрия 1 Приготовление стандартных растворов 2 Измерение потенциала в градуировочных растворах 3. Потенциометрические методы. Ионометрия 1 Приготовление стандартных растворов 2 Измерение потенциала в градуировочных растворах 3. 1 Построение градуировочного графика 3. 2 Определение крутизны 4 Подготовка пробы (экстракция, озоление, концентрирование, измельчение, гомогенизация, перемешивания, взвешивание, разбавление буферным электролитом) 5 Измерение потенциала в 2 анализируемых растворах 6. 1 Определение концентрации по градуировочному графику 6. 2. 1 Добавление стандартного раствора 6. 2. 2 Измерение потенциала в растворе после добавки 6. 2. 3 Определение концентрации расчетным методом Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 59

Потенциометрические методы. Ионометрия 1. Метод градуировочного графика Е = const + s·lga. A v Потенциометрические методы. Ионометрия 1. Метод градуировочного графика Е = const + s·lga. A v v Градуировочный график, Е = f(р. С), ─ прямая линия; Концентрация определяемого иона в пробе (ci, мг/кг) : где С – концентрация определяемого иона в анализируемом растворе (С = 10 -р. С), моль/дм 3; V – объем анализируемого раствора, 50 см 3; M – молярная масса определяемого иона, г/моль; m – масса навески, взятой для анализа, г; 103 – коэффициент пересчета с массы пробы на 1 кг продукта. Химико-аналитический контроль 60 Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ"

Потенциометрические методы. Ионометрия 2. Метод добавок где ü ü ü Vст – объем стандартного Потенциометрические методы. Ионометрия 2. Метод добавок где ü ü ü Vст – объем стандартного раствора (например 1 см 3); Vр-ра - объем анализируемого раствора (например 50 см 3); Сст – концентрация стандартного раствора, моль/дм 3; ΔЕ – разность э. д. с. анализируемого раствора, содержащего добавку стандартного раствора (Е 1), и анализируемого раствора без добавки (Е 0), м. В; S – крутизна электродной функции, м. В. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 61

Потенциометрические методы. Ионометрия Области применения Вода питьевая Cl-, NO 3 -, NO 2 -, Потенциометрические методы. Ионометрия Области применения Вода питьевая Cl-, NO 3 -, NO 2 -, F, жесткость Сточные воды жесткость, токсичные ионы (СN-, S 2 -, NH 4+) Медицина Na+, K+, Ca 2+, Cl- и др. Пищевая промышленность Na+, K+, Ca 2+, NO 3 -, NO 2 -, Cl- и др. Сельское хозяйство Na+, K+, Ca 2+, Cl- и др. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 62

Потенциометрические методы. Ионометрия Прямая потенциометрия где индикаторным электродом служит ионоселективный электрод. Достоинства метода: v Потенциометрические методы. Ионометрия Прямая потенциометрия где индикаторным электродом служит ионоселективный электрод. Достоинства метода: v Простота; v Доступность; v Экспрессность – не более 15 мин с пробоподготовкой; v Низкая стоимость; v Возможность миниатюризации. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 63

Потенциометрические методы. Ионометрия Прямая потенциометрия где индикаторным электродом служит ионоселективный электрод. Недостатки метода: v Потенциометрические методы. Ионометрия Прямая потенциометрия где индикаторным электродом служит ионоселективный электрод. Недостатки метода: v v v Различие ионного состава анализируемого и стандартного растворов; Ограниченное применение мембранных ИСЭ в неводных растворах из-за неустойчивости их корпуса и мембраны к действию органических растворителей; Низкая точность, т. к. определяемой величиной служит lg. С, а не сама концентрация. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 64

Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр-милливольтметр р. Н-150 М предназначен для оперативного измерения p. Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр-милливольтметр р. Н-150 М предназначен для оперативного измерения p. H, Eh и t технологических растворов, природных и сточных вод. Совместим с любыми отечественными и импортными комбинированными р. Нэлектродами. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 65

Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр-милливольтметр р. Н-150 М Измеряемая величина Диапазон измерения Дискретность Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр-милливольтметр р. Н-150 М Измеряемая величина Диапазон измерения Дискретность Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности Преобразователя Активность от -1, 00 до ионов 0, 01 ± 0, 02 +14, 00 водорода, р. Н Окислительновосстановитель от -1999 до 0, 1 ± 3 ный потенциал, +1999 м. В Температура анализируемой от -10 до +100 1, 0 ± 2 Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" среды, °С ± 0, 05 ± 3 ± 2 66

Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр р. Н-211 микропроцессорный предназначен для оперативного измерения p. Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр р. Н-211 микропроцессорный предназначен для оперативного измерения p. H, Eh и t. Поставляется с: v р. Н-электродом в стеклянном корпусе HI 1131 B; v 1 м кабелем; v температурным датчиком HI 7669/2 W; v калибровочными растворами p. H 4 и 7. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 67

Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр р. Н-211 Измеряемый диапазон 0. 00 … 14. Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр р. Н-211 Измеряемый диапазон 0. 00 … 14. 00 p. H, ± 399. 9 (ISE); ± 1999 (ORP) m. V, 0. 0 … 100. 0°C Разрешение 0. 01 p. H, 0. 1 (ISE); 1 (ORP) m. V, 0. 1°C Точность ± 0. 01 p. H, ± 0. 2 (ISE); ± 1 (ORP) m. V, ± 0. 5°C p. H калибровка Автоматическая по 1 или 2 точкам, в памяти 5 значений буферов (4. 01, 6. 86, 7. 01, 9. 18 или 10. 01) Внешние условия 0 … 50°C ; RH 95% Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 68

Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр CHECKER Точность ± 0. 2 p. H Диапазон Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр CHECKER Точность ± 0. 2 p. H Диапазон измерения 0. . . 14 p. H Разрешение 0. 01 p. H Отличительные особенности: v малые размеры и вес; v большой легкосчитываемый экран; v совместимость почти со всеми типами комбинированных p. H-электродов; v исключительная продолжительность работы батарей 3000 часов работы; v низкая стоимость; двухточечная быстрая и простая калибровка. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 69

Потенциометрические методы. Иономеры Лабораторный иономер И-160 М предназначен для прямого и косвенного потенциометрического измерения Потенциометрические методы. Иономеры Лабораторный иономер И-160 М предназначен для прямого и косвенного потенциометрического измерения p. H, p. X, Eh и t в водных растворах. p. X: NO 3 -, Cl. O 4 -, F-, Cl-, Br-, I-, CN -, SCN-, CO 3 --, S--, H+, Li+, Na+, K+, NH 4+, Ag+, Ca++, Ba++, Mg++, (Ca+Mg)++, Pb++, Cd++, Cu++, Hg++ и др. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 70

Потенциометрические методы. Иономеры Лабораторный иономер И-160 М Наименование параметра Значение p. X (p. H) Потенциометрические методы. Иономеры Лабораторный иономер И-160 М Наименование параметра Значение p. X (p. H) m. V температура -20. 0. . . 150. 0 °C 10 -6. . . 102 г/л (г/кг) 10 -6. . . 1 моль/л (моль/л экв. ) p. X (p. H) ± 0. 020 для одновалентных ионов p. X Основная погрешность -3000. 0. . . 2000. 0 концентрация Диапазон -20. 000. . . 20. 000 ± 0. 040 для двухвалентных ионов m. V ± 1. 0 температура ± 0. 5 °C концентрация ± 2, 5 % для одновалентных ионов ± 5 % для двухвалентных ионов Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 71

Потенциометрические методы. Потенциометрическое титрование Обоснование применения v Не для всех определяемых ионов существуют подходящие Потенциометрические методы. Потенциометрическое титрование Обоснование применения v Не для всех определяемых ионов существуют подходящие ионоселективные электроды; v Не высокая точность прямого потенциометрического анализа. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 72

Потенциометрические методы. Потенциометрическое титрование Обоснование применения v Не высокая точность прямого потенциометрического анализа : Потенциометрические методы. Потенциометрическое титрование Обоснование применения v Не высокая точность прямого потенциометрического анализа : Воспроизводимость потенциала ± 1 м. В; Число электронов, участвующих в реакции – 1; ü При изменении концентрации в 10 раз Е изменится на 59, 16 ±…. м. В; ü Погрешность в определении концентрации: ü ü ∆lg. C = ∆ E/59, 16 ∆C/C = 2, 303 ∆lg. C = 2, 303 · 1 /59, 16 ~ 0, 04 Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 73

Потенциометрические методы. Потенциометрическое титрование Применение 1. Кислотно-основное титрование (стеклянные электрод для измерения р. Н); Потенциометрические методы. Потенциометрическое титрование Применение 1. Кислотно-основное титрование (стеклянные электрод для измерения р. Н); 2. Окислительно-восстановительное титрование (металлические, в частности инертные электроды). 3. Осадительное титрование (металл-селективные электроды, ИСЭ); Комплексонометрическое титрование (металлселективные электроды); Для индикации используется электрод чувствительный к определяемому иону или иону-титранту. Химико-аналитический контроль 4. Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 74

Потенциометрические методы. Потенциометрическое титрование интегральная Е ∆E/∆V V 1 -я производная 2 -я производная Потенциометрические методы. Потенциометрическое титрование интегральная Е ∆E/∆V V 1 -я производная 2 -я производная ∆E 2/∆V 2 V V Преимущества: v v v Исключение субъективных ошибок; Возможность анализа мутных и окрашенных растворов; Документальность; Легкая автоматизация; Возможность дифференцированного титрования компонентов Химико-аналитический контроль 75 смеси. Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ"

Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр-милливольтметр р. Н-150 М предназначен для оперативного измерения p. Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр-милливольтметр р. Н-150 М предназначен для оперативного измерения p. H, Eh и t технологических растворов, природных и сточных вод. Совместим с любыми отечественными и импортными комбинированными р. Нэлектродами. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 76

Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр-милливольтметр р. Н-150 М Измеряемая величина Диапазон измерения Дискретность Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр-милливольтметр р. Н-150 М Измеряемая величина Диапазон измерения Дискретность Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности Преобразователя Активность от -1, 00 до ионов 0, 01 ± 0, 02 +14, 00 водорода, р. Н Окислительновосстановитель от -1999 до 0, 1 ± 3 ный потенциал, +1999 м. В Температура анализируемой от -10 до +100 1, 0 ± 2 Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" среды, °С ± 0, 05 ± 3 ± 2 77

Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр р. Н-211 микропроцессорный предназначен для оперативного измерения p. Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр р. Н-211 микропроцессорный предназначен для оперативного измерения p. H, Eh и t. Поставляется с: v р. Н-электродом в стеклянном корпусе HI 1131 B; v 1 м кабелем; v температурным датчиком HI 7669/2 W; v калибровочными растворами p. H 4 и 7. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 78

Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр р. Н-211 Измеряемый диапазон 0. 00 … 14. Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр р. Н-211 Измеряемый диапазон 0. 00 … 14. 00 p. H, ± 399. 9 (ISE); ± 1999 (ORP) m. V, 0. 0 … 100. 0°C Разрешение 0. 01 p. H, 0. 1 (ISE); 1 (ORP) m. V, 0. 1°C Точность ± 0. 01 p. H, ± 0. 2 (ISE); ± 1 (ORP) m. V, ± 0. 5°C p. H калибровка Автоматическая по 1 или 2 точкам, в памяти 5 значений буферов (4. 01, 6. 86, 7. 01, 9. 18 или 10. 01) Внешние условия 0 … 50°C ; RH 95% Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 79

Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр CHECKER Точность ± 0. 2 p. H Диапазон Потенциометрические методы. р. Н-метры р. Н-метр CHECKER Точность ± 0. 2 p. H Диапазон измерения 0. . . 14 p. H Разрешение 0. 01 p. H Отличительные особенности: v малые размеры и вес; v большой легкосчитываемый экран; v совместимость почти со всеми типами комбинированных p. H-электродов; v исключительная продолжительность работы батарей 3000 часов работы; v низкая стоимость; двухточечная быстрая и простая калибровка. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 80

Потенциометрические методы. Иономеры Лабораторный иономер И-160 М предназначен для прямого и косвенного потенциометрического измерения Потенциометрические методы. Иономеры Лабораторный иономер И-160 М предназначен для прямого и косвенного потенциометрического измерения p. H, p. X, Eh и t в водных растворах. p. X: NO 3 -, Cl. O 4 -, F-, Cl-, Br-, I-, CN -, SCN-, CO 3 --, S--, H+, Li+, Na+, K+, NH 4+, Ag+, Ca++, Ba++, Mg++, (Ca+Mg)++, Pb++, Cd++, Cu++, Hg++ и др. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 81

Потенциометрические методы. Иономеры Лабораторный иономер И-160 М Наименование параметра Значение p. X (p. H) Потенциометрические методы. Иономеры Лабораторный иономер И-160 М Наименование параметра Значение p. X (p. H) m. V температура -20. 0. . . 150. 0 °C 10 -6. . . 102 г/л (г/кг) 10 -6. . . 1 моль/л (моль/л экв. ) p. X (p. H) ± 0. 020 для одновалентных ионов p. X Основная погрешность -3000. 0. . . 2000. 0 концентрация Диапазон -20. 000. . . 20. 000 ± 0. 040 для двухвалентных ионов m. V ± 1. 0 температура ± 0. 5 °C концентрация ± 2, 5 % для одновалентных ионов ± 5 % для двухвалентных ионов Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 82

Потенциометрические методы. Автоматические титраторы АТП-02 Полностью автоматизированный высокоточный потенциометрический титратор. vнепрерывная и дискретная подача Потенциометрические методы. Автоматические титраторы АТП-02 Полностью автоматизированный высокоточный потенциометрический титратор. vнепрерывная и дискретная подача титранта (диапазон от 0, 1 до 36 мл/мин – при объёме дозирующего устройства 20 мл; и от 0, 25 до 90 мл/мин – при объёме дозирующего устройства 50 мл); vавтоматическое изменение скорости подачи по мере приближения к точке эквивалентности или заданной точке и т. д. Прибор позволяют проводить титрование, используя следующие методы: vобщий метод потенциометрического титрования; vкислотно-основное титрование; vтитрование по методу осаждения; vтитрование по методу комплексообразования и др. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 83

Потенциометрические методы. Автоматические титраторы АТП-02 Управление титратором осуществляется с помощью программного комплекса «Titrate 3. Потенциометрические методы. Автоматические титраторы АТП-02 Управление титратором осуществляется с помощью программного комплекса «Titrate 3. 0» , обеспечивающего: vвыбор метода и задание режима титрования; vрегистрацию и обработку кривых титрования; vформирование, редактирование и хранение методик (включая методики ГОСТ), протоколов и отчетов измерений. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 84

Потенциометрические методы. Источники ошибок v v Ø Ø Неточности в измерении E, S, Vx Потенциометрические методы. Источники ошибок v v Ø Ø Неточности в измерении E, S, Vx и Va и концентрации сх; Ошибка в определении сx зависит от: Точности построения градуировочного графика; Отношения объемов анализируемого и стандартного растворов. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 85

Потенциометрические методы. Достоинства v v Простота конструкции, дешевизна, надежность в эксплуатации и возможность миниатюризации Потенциометрические методы. Достоинства v v Простота конструкции, дешевизна, надежность в эксплуатации и возможность миниатюризации ионселективных электродов; Определение веществ в широких пределах изменения их концентрации; Измерения как в стационарных, так и в полевых условиях; Удобство для непрерывного и дистанционного контроля. Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 86

Потенциометрические методы. Стоимость ионометрии Атомно-абсорбционная спектроскопия Пламенная фотометрия Относительная суммарная погрешность ±Δ, % - Потенциометрические методы. Стоимость ионометрии Атомно-абсорбционная спектроскопия Пламенная фотометрия Относительная суммарная погрешность ±Δ, % - 9, 3 Время подготовки пробы, ч 48/1, 5 8 -10 1 -2 2 Затраты на оплату труда, руб 37 776, 0 9 533, 6 Энергозатраты, руб. 35 667, 5 2155, 7 669, 6 4 385, 9 Амортизационные отчисления оборудования, руб. 103 703, 0 470, 1 Себестоимость 1 анализа, руб 305 498, 9 Характеристика метода Время проведения испытаний, ч Стоимость реактивов, руб. Ионометрия 11, 0 0, 2 0, 35 944, 4 3, 9 2 600, 0 72, 0 48 768, 9 6 812, 4 Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 87

Классификация электрохимических методов Измеряемый параметр Условия измерения I=0 Потенциал, Е, м. В Метод Потенциометрия Классификация электрохимических методов Измеряемый параметр Условия измерения I=0 Потенциал, Е, м. В Метод Потенциометрия I=f(Eналож) Ток, I, мк. А Вольтамперометрия Удельная электропроводность, æ, См·см-1 I (1000 Гц) Кондуктометрия Количество электричества, Q, Кл I=const или E=const Кулонометрия Масса, m, г I=const или E=const Электрогравиметрия Химико-аналитический контроль Шачек Т. М. , кафедра ФХМСП, УО "БГТУ" 88