Виды проб. Генеральная проба и ее разделка. Процесс последовательной разделки проб
Этапы аналитического исследования
При взятии пробы необходим учет всех этих факторов. По этому для каждого конкретного материала разработаны правила и приемы пробоотбора, причем часть из них находит широкое применение на производстве, другие же используются там лишь ограниченно. Эти правила, включающие способ отбора, вид пробоотборника, глубину его погружения, число точек отбора, размер проб и другие детали, устанавливают ГОСТ, ТУ и специальные инструкции для данного материала. Отбор проб необходимо производить в точном соответствии с нормативными документами (НД).
Виды проб
Лабораторная (или паспортная) проба это конечная промежуточная проба или, другими словами, сокращенная генеральная проба, поступающая в лабораторию для анализа. Состав ее должен быть тождествен среднему составу как всех промежуточных и генеральной проб, так и всего исследуемого материала. По ней оценивают качество материала, поэтому к отбору ее предъявляют жесткие требования. В зависимости от назначения масса лабораторной пробы (в среднем от 0, 5 до 2 кг, или от 25 30 г до 1 кг). Готовую пробу помещают в два чистых и сухих герметично закрывающихся сосуда (металлические, стеклянные или пластмассовые банки), один из которых направляют в лабораторию для анализа, а второй хранят в течение 1, 5 6 месяцев на случай проверки (контрольная или арбитражная проба). Обычно пробы хранят до тех пор, пока не завершится исследование или материал не будет полностью принят потребителем. Пробы хранят по видам материал: в спецшкафах, устанавливаемых в отапливаемых помещениях, в условиях, исключающих воздействие света, влаги, кислорода и диоксида углерода, которые могут вызвать в пробах изменения. Каждый сосуд с пробой маркируют, т. е. снабжают этикеткой (бланком), где указывают наименование пробы материала, место взятия пробы, дату отбора пробы, фамилию и подпись пробоотборщика (лица, отобравшего пробу). Сосуды с пробами пломбируют.
ПРОБА в лабораторию для последующих анализов направляют, обычно, не более 1 2 кг образца; анализу же подвергается, не более нескольких граммов вещества. Поэтому необходимо из огромной массы объекта взять такое его количество для химического определения состава вещества, т. е. необходимо провести отбор так называемой средней пробы. Понятие проба подразумевает представительную часть исследуемого объекта. Основное требование— проба должна быть представительной, т. е. химический ее состав и исследуемого объекта должны быть идентичными. Представительная проба должна адекватно отражать состав объекта с учетом особенностей распределения всех компонентов, т. е. информация, полученная от пробы, должна в математическом смысле точно отражать информацию, заложенную в самом объекте. При строгом математическом подходе это требование выполнимо, когда анализу подвергают весь исследуемый материал или когда объект однороден по химическому составу. В этом случае достаточно взять в любом месте любое количество материала и провести его анализ, чтобы получить правильные данные о составе всей партии. На практике это выполнимо лишь для хорошо перемешанных газов или жидкости (однородные смеси). Поэтому, почти всегда, в силу неоднородности и разнообразия объектов исследования (почвы, технологические растворы, воздух, сточные воды, и др. ), пробы, как правило, лишь в большей или меньшей степени приближаются к
Соответствие составов пробы и исследуемого объекта определяет качество пробы, которое зависит от состава и гомогенности объекта, размеров объекта и пробы, выбранного метода пробоотбора, числа отобранных проб, разложения или загрязнения проб, метода пробоподготовки (гомогенизация пробы, уменьшение ее размера). Условия хранения и правильная маркировка проб влияют на идентичность определяемых составов и являются не количественными (неизмеряемыми) характеристиками качества пробы. Проба должна сохранить те свойства объекта, которые последний имел в момент отбора, или же изменять эти свойства идентично объекту. Главная характеристика качества пробы является ее представительность. К вторичным характеристикам (параметрам) относятся размер пробы, ее стабильность и стоимость. При неправильно проведенном пробоотборе результат анализа, как бы точно и аккуратно он ни был затем произведен, может быть отнесен только к анализируемому количеству пробы, но не ко всей массе исследуемого материала, и в результате анализа такой пробы создается неверное представление о химическом составе исследуемого материала. Поэтому при выполнении аналитического исследования этап пробоотбора имеет особо важное значение.
Отбор проб при анализе различных объектов начинают с составления генеральной (первичной, начальной, общей, суммарной, объединенной, исходной) пробы. Генеральную пробу, характеризующую данную партию материала, получают объединением необходимого числа точечных (разовых, частных, единичных) проб. Точечная проба — это часть исследуемого вещества, которую отбирают за один прием (за одну операцию) из разных точек материала и из различных по глубине слоев в определенный момент времени. Она характеризует качество исследуемого материала в одном месте или на определенном уровне. Путем сокращения готовой пробы получают лабораторную (паспортную, сертификатную) пробу, предназначенную для проведения всех видов лабораторных испытаний и контрольную (арбитражную, архивную, дубликатную, резервную) пробу, которую хранят на случай проведения повторных, арбитражных или других контрольных испытаний.
Из отобранных в необходимом количестве точечных проб состав ляют путем их усреднения генеральную пробу, характеризующую данную среду (материал). Операции разделки проводят в несколько стадий (через ряд промежуточных проб): 1) измельчение пробы; 2) перемешивание; 3) сокращение; 4) сушку. Измельчение проб проводят дроблением с предварительным грохочением. Грохочение—это подготовительная операция, целью которой является разделение сыпучих материалов. Измельчение проб проводят до крупности 0, 1 мм. Сокращение генеральной пробы (через промежуточные) проводят так, чтобы при по следовательном сокращении массы проб должны относиться как квадраты диаметров наибольших кусков: m 1/m 2=d 12/d 22 , где т — массы проб (кг); d — диаметры наибольших кусков (мм), до и после сокращения пробы. РАЗДЕЛКА ГЕНЕРАЛЬНОЙ ПРОБЫ
ПРОЦЕСС ПОСЛЕДОВАТЕЛЬ НОЙ РАЗДЕЛКИ ПРОБ:
О хранении проб Поскольку масса генеральной пробы почти всегда бывает значительной, ее подвергают разделке (операции дробления, перемешивания, сокращения, ) по определенным правилам. При использовании одного или нескольких циклов разделки получают промежуточные (или частичные) средние пробы, которые разделывают так же как и генеральную пробу, в результате чего масса их последовательно уменьшается, пока не будет получена готовая (средняя, сокращенная) проба. При хранении растворов может происходить сорбция компонентов пробы стенками сосуда из за протекающих в растворе процессов гидролиза или образования нерастворимых соединений (осаждение осадков). Для предотвращения порчи проб используют подкисление раствора или добавление комплексантов, если они не мешают последующему ходу анализа. Существуют и другие способы консервации проб. Биологические материалы (кровь, ткани, моча) и скоропортящиеся продукты, если их анализируют не сразу, хранят в холодильнике. Если в пробе при хранении происходят изменения, то устанавливают срок годности пробы, анализируя ее периодически в течение определенного времени и наблюдая за изменением состава. Пробы газов не хранят.
ОПЕРАЦИИ С ПРОБАМИ, ПРОВОДИМЫЕ В ЛАБОРАТОРИИ внешний осмотр пробы; регистрации в журнале (порядковый номер, дата поступления, номер и дата сопроводительного документа, состояние укупорки пробы, фактическая масса пробы и пр. ); подсушивание на противне в сушильном шкафу при 50± 5°С в течение 3 ч; измельчение до требуемого анализом размера частиц, перемешивание и сокращение до тех пор, пока не достигнута минимально необходимая при данном измельчении массы, которая определяется по специальным таблицам или рассчитывается по приближенным формулам. Обычно масса аналитической пробы составляет 10 20 г. Измельчение проводят в ступке с последующим просеиванием порошка через набор сит с постепенно уменьшающимися размерами отверстий (конечная крупность частиц аналитической пробы составляет обычно 0, 05 0, 08 мм).
МЕТОД КВАДРАТОВАНИЯ Пробоотбор с целью лабораторного исследования: а — схема разделения материала (куча) на квадраты; б — отбор пробы совком Схема квартования первичной средней пробы: а перемешанная куча; 6 — расплющивание кучи; в расплющенная куча; г —куча, разделенная на секторы — —
ОТБОР НАВЕСКИ ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА Отобранные порции объединяют, перемешивают и вновь сокращают тем же методом, пока не достигнут необходимой массы пробы. Полученную в результате операций измельчения и сокраще ния аналитическую пробу помещают в герметичную упаковку, например стеклянную баночку с притертой пробкой или бюкс и передают в лабораторию. Перед взятием навески аналитическую пробу хорошо перемешивают встряхиванием сосуда, в котором она находится, а сам отбор навески производят маленьким шпателем из 2 3 мест пробы на разной глубине, в том числе и со дна сосуда. Влажные материалы нельзя измельчать, поскольку они размазываются в ступках или забивают поры сит; такие материалы следует предварительно просушить, а затем уже измельчить. Разделка проб жидкостей состоит только в хорошем перемешивании лабораторной пробы взбалтыванием и отборе необходимого количества пробы для анализа.
РАБОЧИЙ ПЛАН ПРОБООТБОРА Содержит сведения о массе генеральной пробы, виде (способе) отбора и количестве точечных (разовых) проб, описание методики пробоподготовки, а также максимальный размер частиц в конечной пробе. В нем указывают число проб, упаковку проб для анализа, данные о содержании влаги и другие необходимые подробности. Рабочий план пробоотбора составляют с учетом метода, которым будет проводиться анализ для получения необходимой точности. Результат анализа может зависеть от выбранного метода анализа и всегда зависит от выбранного плана пробоотбора. Пробоотбор всегда делается для определенной цели, и эта цель определяет методику пробоотбора (назначение пробоотбора заключается в отборе для заданной цели части объекта, являющейся пригодной для анализа и представительной; процедура пробоотбора есть последовательность операций, выполняемых с объектом и гарантирующих, что проба будет обладать заданным качеством).
ОТБОР ПРОБ СЫПУЧИХ МАТЕРИАЛОВ • ИЗ ШТАБЕЛЯ В каждой точке выбирают порцию материала с глубины 0, 5 0, 7 м. • ИЗ ВАГОНОВ Пробы отбирают с глубины (0, 4 0, 6 м).
Отбор больших проб газа Аспиратор: 1 — трубка для соединения с газоходом; 2 — кран; 3 — бутыль для отбора пробы (стеклянный баллон вмести мостью 10 15 л 4 — зажим; 5 — бутыль ); для вытесняемого раствора. .
ОТБОРА ПРОБ ГАЗА С ПОМОЩЬЮ ЭЛЕКТРОАСПИ РАТОРА При определении запыленности воздуха производственных по мещений, а также для отбора проб газа, находящегося под умень шенным или атмосфернымдавлением. Воздух подают через специальные фильтры с определенной скоростью (50 л/ч). Одновременно отбирают четыре пробы. Зная скорость воздуха и время отбора, рассчитывают объем воздуха, прошедшего через фильтр. Передняя панель электроаспиратора ЭА 822: 1 — входная колодка для присоединения к электросети; 2 — гнездо предохра нителя; 3 — тумблер включения и выключения аспиратора; 4 — клапан для предотвращения перегрузки электродвигателя при отборе проб воздуха с малыми скоростями и облегчения запуска аспиратора; 5 — ротаметры для определения скорости прохождения воздуха; 6 —ручки вентилей ротамет ров для регулированияскорости прохождения воздуха; 7 —штуцера для присоединения резиновых трубок с поглотительными приборами.
ОТБОР ПРОБЫ В СТЕКЛЯННЫЙ ГАЗОМЕТР Стеклянный газометр: 1 воронка; 2, 3 – краны; 4 баллон; 5 пробка.
ОТБОР НЕБОЛЬШИХ ПРОБ ГАЗА (250 500 МЛ) Пипетка для отбора пробы газа Пипетка и насос для засасывания газа
Эвакуированные сосуды а — колба с краном; б — склянка; в — баллоны вместимостью от 0, 5 до 3 л, иногда до 10 л; из них перед отбором пробы насосом выкачивают воздух до разрежения (~40 мм рт. ст. = ~5, 3 к. Па), кран закрывают, баллон взвешивают и переносят к месту отбора пробы. После отбора – баллон снова взвешивают и по разности находят массу пробы.
ПРОБООТБОР ВОЗДУХА Для предотвращения многочисленных погрешностей важно гарантировать неизменность давления и температуры, температуру пробы регулируют так, чтобы она не сильно отличалась от температуры ОС. Важен также выбор места и средств отбора, продолжительность отбора, герметичность и чистота пробоотборников и тары для хранения пробы. Методы отбора проб регламентируются государственными и международными стандартами. Отбор проб воздуха осуществляют в двух режимах: непрерывном и разовом. Длительность отбора проб для большинства ЗВ установлена 20 30 мин, но по имеющимся наблюдениям, концентрация ЗВ при такой экспозиции получается усредненной и в 3 раза ниже действительной максимальной, если пробы воздуха отбирать в течение 2 5 мин. Для отбора проб воздуха с целью выделения из него примеси в основном используют два метода: аспирационный и вакуумный. Аспирационный метод, основанный на просасывании известного объема воздуха через поглотительную среду (жидкая поглотительная среда, твердые сорбенты, фильтрующие материалы), применяют в основном для определения очень малых концентраций ЗВ и при оценке длительных стадий технологического процесса. Операцию выполняют с применением систем автоматических приборов. При непродолжительных технологических процессах, когда метод анализа ЗВ позволяет ограничиться небольшим объемом воздуха, используют быстрые способы отбора проб в сосуды различной емкости (газовые пипетки, шприцы), заполнение которых осуществляют вакуумным способом.
ОТБОР ПРОБ ВЕЩЕСТВ , НАХОДЯЩИХСЯ В ГАЗО И ПАРООБРАЗНОМ СОСТОЯНИИ Наиболее распространенный способ отбор в жидкие поглотительные среды (вода, кислоты, спирты, органические растворители), в которых определяемое вещество растворяется или химически связывается поглотительной средой (хемосорбция). Увеличение поверхности контакта воздуха с раствором достигается увеличением длины пути прохождения пузырьков воздуха через раствор. Скорость аспирации через жидкие поглотители не превышает 50 л/ч. Поглотительный сосуд Зайцева
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ГРАНУЛИРОВАННЫХ СОРБЕНТОВ Для увеличения скорости аспирации и накопления за короткое время паров химических веществ в достаточном для их определения количестве. В качестве сорбентов применяют силикагели, активированный уголь, пористые полимеры и др. Сорбенты должны обладать механической прочностью, иметь небольшое сродство к водяным парам. Самые эффективные сорбенты имеют общий объем пор 0, 5 0, 6 см 3/г. Метод используют в сорбционных трубках, изготовленных из стекла. Самые простые трубки длиной 7 см с внешним диаметром 6 мм и внутренним — 4 мм, при этом две секции с активным углем разделены полиуретановой перегородкой толщиной 2 мм. Сорбционная трубка: 1 -трубка из стекла; 3 - секции с активированным углем; 4 - пробки из пенополиуретана стекла; теклянная трубка;
Скачать презентацию Виды проб Генеральная проба и ее разделка Процесс
Лекц 14 бак.pptx