Установление неорганических примесей в ЛВ. Обнаружение примеси мышьяка Выполнили: Бигазинова Нейля Мамедов Иван
Пример: определения примеси хлоридов в лекарственном веществе «магния оксиде» . Расчет содержания хлорид - иона в 10 мл эталонного раствора 0, 002 г (Cl-) – 100 эталонного раствора (0, 002%) Х – 10 мл эталонного раствора Х = 0, 00002 г. Сl. В ЧФС «Магния оксид» берут информацию о предельном содержании примеси в образце (хлоридов не более 0, 02%) Далее рассчитывают, в каком количестве оксида магния содержится примеси хлоридов столько же, сколько их содержится в 10 мл эталонного раствора на хлорид ион. 0, 02 г (Cl-) – в 100 г Mg. O 0, 00002 г (Cl-) – в Х г Mg. O Х = 0, 1 г Mg. O
Как правило, фармакопейная методика объединяет операции и если предварительная обработка одинакова, то она общая для нескольких испытаний. Поэтому готовят раствор и используют для нескольких испытаний. 1 г – 50 мл 0, 1 г – Х мл Х = 5 мл Берут 5 мл раствора и затем доводят до 10 мл т. к. необходимо сравнивать одинаковые объемы испытуемого раствора и раствора сравнения (10 мл эталонного раствора).
Аналитические реакции для обнаружения часто встречающихся примесей 1) Cl -+ Ag+ → Ag. Cl↓ Реакцию проводят в присутствии азотной кислоты, которая делает реакцию избирательной. .
Аналитические реакции для обнаружения часто встречающихся примесей. 2) SO 4 2 - + Ba 2+ + → Ba. SO 4↓ Реакцию проводят в присутствии соляной кислоты, которая делает реакцию избирательной.
Определение примеси мышьяка Метод I. Zn + 2 HCl → Zn. Cl 2 +2 H As 2 O 3 + 12 H → 2 As. H 3↑ + 3 H 2 O As. H 3 + Hg. Cl 2 → As. H 2(Hg. Cl) + HCl As. H 3 + 2 Hg. Cl 2 → As. H(Hg. Cl)2 + 2 HCl As. H 3 + 3 Hg. Cl 2 → As(Hg. Cl)3 + 3 HCl As. H 3 + As(Hg. Cl)3 → As 2 Hg 3↓ + 3 HCl
• С помощью этого процесса можно обнаружить в реакционной смеси 0, 001 мг (0, 000 001 г) мышьяка.
Предел чувствительности реакции можно повысит до 0, 0005 мг (0, 000 5 г), если обработать бумагу раствором калия йодида. В данном случае происходит проявление окраски, обусловленное взаимодействием избытка дихлорида ртути Hg. Cl 2 с йодидом калия KI: Hg. Cl 2 + 2 KI → Hg. I 2↓ + 2 KCl Hg. I 2 + 2 KI → K 2 Hg. I 4
При обнаружении мышьяка не следует допускать разогревания реакционной массы, т. к. могут идти процессы восстановления серной кислоты водородом: Zn + H 2 SO 4 → Zn. SO 4 +2 H H 2 SO 4 +2 H → SO 2 + 2 H 2 O SO 2 + 6 H → H 2 S + 2 H 2 O Hg. Cl 2 + H 2 S → Hg. S↓ + 2 HCl Hg. Cl 2 + SO 2 + 2 H 2 O → Hg↓ + H 2 SO 4 + 2 HCl
Для улавливания указанных продуктов восстановления используют вату, пропитанную раствором ацетата свинца. (CH 3 COO)Pb + H 2 S → Pb. S↓ +2 CHCOOH (CH 3 COO)Pb + SO 2 + 2 H 2 O → Pb↓ + 2 CHCOOH + H 2 SO 4
Прибор для испытания на мышьяк. 1. колба; 2. стеклянная трубка; 3. тампон из ваты, пропитанный раствором ацетат свинца 4. стеклянная трубка; 5. полоска бумаги, пропитанная раствором дихлорида ртути
Метод 2. Соединения мышьяка при нагревании восстанавливаются гипофосфитом натрия в кислой среде до металлического мышьяка и в зависимости от концентрации дают бурый осадок или бурое окрашивание. Na. H 2 PO 2 + HCl → Na. Cl + H 3 PO 2 As 2 O 3 + 3 H 3 PO 2 → 2 As + 3 H 3 PO 3 As 2 O 5 + 5 H 3 PO 2 → 2 As + 5 H 3 PO 3
• В случае побурения или образования бурого осадка в пробирку после охлаждения прибавляют воду, эфир, тщательно взбалтывают. При наличии мышьяка на границе жидкостей образуется бурая пленка.
Скачать презентацию Установление неорганических примесей в ЛВ Обнаружение примеси мышьяка
Ustanovlenie_neorganicheskikh_primesey_v_LV.ppt