УНЦ Зондовой микроскопии и нанотехнологии МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИНСТИТУТ

УНЦ Зондовой микроскопии и нанотехнологии МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИНСТИТУТ ЭЛЕКТРОННОЙ ТЕХНИКИ (ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ) КАФЕДРА: Общей химии и экологии Симунин Михаил Максимович Разработка лабораторной технологии получения и исследования наноструктурированного углерода Работа на соискание степени бакалавра по направлению 210100 «Электроника и микроэлектроника» Научный руководитель: кандидат химических наук, доцент Суханова Л. С. Москва, 2005 Симунин М. М.

УНЦ Зондовой микроскопии и нанотехнологии Цели работы: 1. Создание лабораторной технологии наноструктурированного углерода. получения 2. Выбор оптимальной рабочей точки. 3. Формулировка требований к технологическому процессу и определение критических параметров. 4. Изучение процесса термоокислительной получаемых нановолокон. очистки Наностуктурированный углерод – это любая термодинамически устойчивая углеродная структура, состоящая из таких наноразмерных частиц углерода, каждая из которых, повторяет свойства данной структуры. Симунин М. М.

УНЦ Зондовой микроскопии и нанотехнологии Вид установки по получению наноструктурированного углерода 1 6 4 2 Симунин М. М. 3 5 1 - вакуумный насос; 7 2 -основание печи; 3 - верхняя часть печи; 4 - рабочий столик; 5 - электронный блок; 6 -вакууметр; 7 - источник парогазовой смеси; 8 - водяная баня; 8

УНЦ Зондовой микроскопии и нанотехнологии Устройство реакционной камеры. 1 – натекатель; 2 – нагревательная спираль; 3 – термопара; 4 – рабочий столик; 5 – образец; 6 – канал к насосу; 7 – теплоотвод. Симунин М. М.

УНЦ Зондовой микроскопии и нанотехнологии Требования к режимам работы при производстве наноструктурированного углерода 1. Температура процесса > 404°С 2. Давление в камере при отжиге ≤ 21 к. Па 3. Катализатор: - должен иметь максимально развитую поверхность; - не пассивироваться в диапазоне технологических условий; - энергия смешения с углеродом: 0<ω<2 k. T; - хорошая адсорбция к углероду. Симунин М. М.

УНЦ Зондовой микроскопии и нанотехнологии Методы подготовки катализатора 1. Подложка из нержавеющей стали предварительно окисленная в KMn. O 4. Предположительно представляет собой Fe 3 О 4 c Fe включениями и Fe остовом. 1 мм Фотография образца полученного из этанола при 600 °С и давлении 1 к. Па Симунин М. М. АСМ-изображение нановолокон (D~250 нм)

УНЦ Зондовой микроскопии и нанотехнологии Методы подготовки катализатора 2. Никелевые частицы с диаметром ~50 нм высаженные из 2 М раствора Ni. Cl 2 на подложку из нержавеющей стали. АСМ-изображение никелевых частиц Симунин М. М. 1 мм АСМ-изображение нановолокна ( D=60 нм)

УНЦ Зондовой микроскопии и нанотехнологии Методы подготовки катализатора 3. Золь-гель – Поликоровая подложка с нанесенным на нее раствором [Ni(NH 3)6]Cl 2 в этаноле. 100 мкм сечение Микрофотография полученного образца АСМ-изображение нановолокна (D=7 нм) Симунин М. М.

УНЦ Зондовой микроскопии и нанотехнологии Технологические параметры синтеза 1. Зависимость давления (Р) в камере от температуры (Т) водяной бани. Р = Т - 49 (Р - к. Па Т -°С) 2. Зависимость толщины углеродных параметров рабочей точки. нановолокон от Тип катализатора Т=550°С Т=600°С Т=650°С Т=700°С Т=750°С 1 нет роста 250 – 300 нм 150 – 250 нм 100 – 200 нм 50 – 100 нм 2 нет роста 3 20 – 30 нм Симунин М. М. ~50 нм 20 – 30 нм

УНЦ Зондовой микроскопии и нанотехнологии Очистка и истончение нановолокон Исходный образец Симунин М. М. После отжига при Т = 500°С 10 мин

УНЦ Зондовой микроскопии и нанотехнологии Выводы 1. Сформулированы требования к технологическому процессу получения наноструктурированного углерода. 2. Найдены технологические параметры рабочих точек процесса. 3. Сформулирована модель прохождения процесса в данной установке с вышеуказанными технологическими параметрами. 4. Показана возможность истончения и очистки получаемых образцов. Таким образом, для демонстрации роста углеродных нановолокон и свойств самих волокон, незаменимой является поверхность нержавеющей стали с рабочей точкой Т=700 -750°C р=1 к. Па. Для получения тонких и чистых образцов незаменимым является золь-гель катализатор с рабочей точкой Т=600°C р=1 к. Па. Симунин М. М.