ТЕРМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Термические методы анализа основаны

ТЕРМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Термические методы анализа основаны на взаимодействии вещества с тепловой энергией. Это физико-химические превращения в условиях программированного изменения температуры. Каждый вид соединения имеет индивидуальный термический спектр, набор, конфигурацию, температурные интервалы термоаналитических (ДТА) и термогравиметрических (ДТГ) эффектов. Интенсивности эффектов ДТА и ДТГ пропорциональны концентрации вещества в смеси.

o Исследование фазовых превращений и взаимодействий, связанных с реакциями дегидратации, диссоциации, соединения, окисления-восстановления, процессами плавления, кипения, возгонки, испарения, кристаллизации. Диагностика и количественный фазовый анализ всех видов порохов, ВВ, СГ, всех соединений классов неорганических и органических веществ. Сравнительная оценка физико-химических, структурных и технологических параметров, температур превращений, величины изменения массы, адсорбционной способности, термоустойчивости. Определение структурно-кристаллохимических характеристик основных минеральных фаз. Прогнозированное моделирование технологических процессов, связанных с термической обработкой разнокачественного сырья. Определение совместимости реагентов. Предварительная оценка химической стойкости.

Метод Регистрируемый параметр Измерительный прибор Термогравиметрия изменение массы термовесы Термический анализ ±Q Термометрическое титрование изменение температуры адиабатический калориметр Энтальпиметрия ±Q адиабатический калориметр Дилатометрия(структ урные изменения) изменение температуры дилатометры Катарометрия(теплоп роводность) изменение температуры катарометры аппаратура ДТА, диф. сканирующий калориметр

o Прибор ПОХСЗВВ предназначен для измерения времени задержки воспламенения веществ (нитроцеллюлоза) в заданном объёме в изотермическом режиме, при определении термостабильности веществ, проводимой по аттестованной методике заказчика конкретно для каждого вещества. Измерение времени задержки воспламенения от 0 до 9999. 9 с. Изотермический режим в реакционных объёмах первичных преобразователей в диапазоне температур от +50 до +400 °С. Поддержание заданной температуры в термостатах с абсолютной погрешностью не более ± 0, 001 °С. В состав ПОХСЗВВ входят термостат с 2 -мя камерами и 2 -мя контактными датчиками воспламенения вещества, блок измерения времени задержки и управления термостатом (контроллер). ПОХСЗВВ работает как в автоматическом, так и в ручном режиме. Время выхода термостатов на режим с момента их включения не превышает 0, 3 часа.

o Термогравиметрическое оборудование мод. TGA/SGTA 85/e позволяет измерять изменение массы образца в различных температурных условиях. Позволяет одновременно измерять как тепловые превращения, происходящие в исследуемом образце, так и изменение его массы. Программа математической обработки позволяет проводить обработку аналитического сигнала и графическую интерпретацию результатов расчётов.

o На калориметре В-08 МА проводится определение теплоты сгорания всех видов порохов, баллиститных твёрдых ракетных топлив и др. соединений. Отличается высокой точностью измерений, что позволяет работать с образцами малой массы. Это приводит к отсутствию ошибок, связанных с неравномерностью прогрева образцов, особенно при высоких скоростях изменения температуры.

o Измерительно-вычислительный комплекс «Вулкан-2005» предназначен для измерения давления и температуры паров и газов в заданном объёме в изотермическом режиме при определении термостабильности веществ, проводимой по аттестованной методике для каждого конкретного вещества. Диапазон измерения абсолютного давления паров и газов при термическом распаде вещества от 0, 00 МПа до 0, 3 МПа. Диапазон рабочих температур в реакционных объёмах первичных преобразователей от +35 °C до +160 °C. Точность поддержания температуры в термостатах ± 0, 2 °C. Дискретность задания температуры в термостатах 0, 1 °C. Комплекс работает в автоматическом режиме. Интервал времени между циклами измерений в каждом первичном преобразователе 1 секунда. Режим работы комплекса непрерывный.

Биохимические методы

o o o К биохимическим методам относят методы, основанные на использовании процессов, происходящих с участием биологических компонентов (ферментов, антител и т. п. ). Аналитическим сигналом при этом чаще всего являются либо начальная скорость процесса, либо конечная концентрация одного из продуктов реакции, определяемая любым инструментальным методом. Иммунохимическая реакция в растворе между антителами и антигенами - сложный процесс, протекающий в несколько стадий.

o o Ферментативные методы основаны на использовании реакций, катализируемых ферментами - биологическими катализаторами, отличающимися высокой активностью и избирательностью действия. Иммунохимические методы анализа основаны на специфическом связывании определяемого соединения - антигена соответствующими антителами.

Метод иммуноферментного анализа

МЕТОДЫ ДИАГНОСТИКИ АЛЛЕРГИЧЕСКИХ ЗАБОЛЕВАНИЙ

Миграционный тест - подтверждение биологического родства

БИОЛОГИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Методы качественного обнаружения и количественное определения соединений, основанные на применении живых организмов в качестве аналитических индикаторов.

Биологические методы анализа основаны на том, что для жизнедеятельности - роста, размножения и вообще нормального функционирования живых существ необходима среда строго определенного химического состава. При изменении этого состава, например, при исключении из среды какого-либо компонента или введении дополнительного (определяемого) соединения организм через какое-то время, иногда практически сразу, подает соответствующий ответный сигнал.

Установление связи характера или интенсивности ответного сигнала организма с количеством введенного в среду или исключенного из среды компонента служит для его обнаружения и определения. Питательная среда может быть естественной, искусственной или синтетической.

В качестве индикаторов применяются микроорганизмы (бактерии, дрожжи, плесневые грибы), водоросли и высшие растения, водные беспозвоночные и позвоночные животные (простейшие, ракообразные, моллюски, личинки комаров, олигохеты, пиявки, рыбы и др. ), насекомые, черви, а также ткани, различные органы и системы (нервная, кровеносная, половая и др. ) теплокровных.

Ответный сигнал индикаторного организма на нарушение химического состава среды может быть самым разнообразным: изменение характера поведения, интенсивности роста, скорости метаморфоза, состава крови, биоэлектрической активности органов и тканей, нарушение функций органов пищеварения, дыхания, размножения, патологоанатомического изменения организма, летальный исход.

Например, применении микроорганизмов в качестве аналит. индикаторов исследуемый компонент можно определять по характеру и интенсивности пигментации и люминесценции (для фотобактерий), динамике накопления биомассы, диаметру зоны угнетения роста микробов, изменению электропроводности растворов, р. Н, по качеств. составу и интенсивности газообмена и др. Все изменения оценивают визуально или измеряют с помощью приборов, например спектрофотометров, потенциометров, аналит. весов. Для обработки сигналов индикаторного организма применяют вычислительную технику.

o o Применяют для определения ядов различного назначения (в том числе средств защиты растений), витаминов, аминокислот, большого числа продуктов органическое и неорганическое синтеза, в частности при контроле загрязнений окружающей природные среды, оценке эффективности работы промышленных очистных сооружений. При своем росте и развитии организмы извлекают из среды некоторые элементы и накапливают их в клетках, что можно использовать для концентрирования и селективного извлечения катионов.

Анализ аминокислотного состава биологических объектов.

Отличаются высокой чувствительностью и избирательностью определения биологически активных веществ, например предел обнаружения тиамина с помощью бактерий Streptococcus salivarius составляет 1· 10 -5 мкг/мл, хлорофоса с помощью некоторых ветвистоусых рачков - 1· 10 -4 мкг/мл. Кроме того, в ходе анализа можно получить информацию о воздействии определяемых веществ на жизнедеятельность организмов.

Диапазон определяемых содержаний веществ, как и предел обнаружения, зависит от ряда факторов: направленности и продолжительности воздействия химический соединение на организм, температуры и р. Н среды, уровня организации биологическое объекта, его индивидуальных, возрастных, половых особенностей и др. Предел обнаружения, как правило, понижается с увеличением продолжительности наблюдения за индикаторным организмом и повышением температуры (до температуры свертывания белка). Эксперимент может продолжаться до 40 -50 сут.

Предел обнаружения зависит от времени. Иногда, даже при учете ряда переменных факторов, влияющих на предел обнаружения, ответная реакция организма на одно и то же количество определяемого вещества не воспроизводится. Эти отклонения трудно объяснимы и описываются законами математической статистики.

ПРИМЕРЫ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИХ МЕТОДОВ

Микроорганизмы: Вещество- мкг/мл Плесневые грибы: Hg(II)- 0, 02; Cd(II)-0, 5; Tl(I)5; Zn(II)-0, 01; Cu(II)-0, 001; Mn(II)-0, 0002; Fe(II, III)-0, 002; As(III)-100; Cr(VI)-10. Дрожжи: Эфиры тиосульфокислот-1 нг; элементорганические соединения Pb(II), Sn(II)- 3 нг-4 мкг. Светящиеся бактерии: АТФ-10 -17 – 10 -15 М

Беспозвоночные: Вещество- мкг/мл Инфузории: Ag(I)-0, 01; Hg(II)-0, 05; Cu(II)0, 1; фурфурол, формальдегид, этанол, сахароза, эфиры-0, 05. Личинки комаров: пестициды-0, 006 -5

Позвоночные: Вещество- нг/мл Амфибии: Cu(II)-0, 06 Высокой чувствительностью к микроэлементам обладают мозговые сосуды амфибий, что позволяет определять следовые количества кадмия, ртути, свинца, марганца, кобальта, никеля, меди. Исследуется физиологическая активность фармпрепаратов.

БИОЛОГИЧЕСКИЕ МИКРОЧИПЫ: БУДУЩЕЕ МЕДИЦИНЫ.

Это организованное размещение молекул ДНК на специальном носителе. Профессионалы называют этот носитель «платформой» . Платформа — это чаще всего пластинка из стекла или пластика (иногда используют и другие материалы, например кремний). В этом смысле чипы биологические близки к чипам электронным, которые и базируются на кремниевых пластинах. Это организованное размещение занимает на платформе очень небольшой участок размером от почтовой марки до визитной карточки, поэтому в названии биочипов присутствует слово micro. Микроскопический размер биочипа позволяет размещать на небольшой площади огромное количество разных молекул ДНК и считывать с этой площади информация с помощью флуоресцентного микроскопа или специального лазерного устройства для чтения.

o В медицине биочипы помогают за считанные часы обнаруживать у больных лекарственно устойчивые формы туберкулеза. Еще одно очень важное медицинское применение биочипов — это диагностика лейкозов и других раковых заболеваний. Биочипы позволяют быстро, за считанные дни или даже часы различать внешне неразличимые виды лейкозов. При одних лейкозах пациента можно быстро и эффективно вылечить современными лекарствами. При других — не стоит даже пробовать, надо сразу делать пересадку костного мозга. Врачи не могут быстро отличить эти лейкозы друг от друга, а стратегию лечения надо правильно выбирать с самого начала. Также биочипы позволяют сразу отличить две формы рака груди — легко излечимую и плохо излечимую. Биочипы применяются и для диагностики других видов рака.