Тема 2 Электронная микроскопия Подобно просвечивающему оптическому микроскопу

Тема 2 Электронная микроскопия Подобно просвечивающему оптическому микроскопу, просвечивающий электронный микроскоп состоит из источника электронов, конденсора, предметного столика, линзы объектива, системы построения изображения, а также системы регистрации изображения. Методы экспериментальных исследований 1

Тема 2 Электронная микроскопия В растровом электронном микроскопе тонкий пучок высо-коэнергетичных электронов фокусируют на поверхность образца, а затем сканируют по поверхности как на телеэкране. Сигнал, полученный в результате взаимодействия пучка с образцом, собирают, усиливают и показывают на мониторе по той же временной схеме, что и при сканировании образца. Методы экспериментальных исследований 2

Тема 2 Электронная микроскопия Методы экспериментальных исследований 3

Тема 2 Электронная микроскопия В магнитном поле электрон отклоняется перпендикулярно направлению вектора магнитного поля и направлению скорости: (а) — электроны, скорость которых не совпадает с осью поля, движутся по спирали, прочие электроны, испускаемые в одной точке, собираются во вращающемся фокусе. Методы экспериментальных исследований 4

Тема 2 Электронная микроскопия Методы экспериментальных исследований 5

Тема 2 Электронная микроскопия Слева: сферическая (а) и хроматическая аберрации (b) не позволяют собрать параллельный луч в одну точку. В фокальной плоскости электроны собираются в круг. Справа: пределы разрешения, обусловленные дифракцией электронов и сферической аберрацией линз, имеют обратную зависимость от угловой апертуры объектива. В результате, существует оптимальная апертура объектива α, при которой он имеет максимальное разрешение. Методы экспериментальных исследований 6

Тема 2 Электронная микроскопия δd = δS Csα 3 = 0, 61 λ/α 4 α = 0, 61 λ /Cs Методы экспериментальных исследований . 7

Тема 2 Электронная микроскопия Одной из причин астигматизма линзы является осевая асимметрия системы. Она ведет к неравенству фокусного расстояния в перпендикулярных направлениях. Методы экспериментальных исследований 8

Тема 2 Электронная микроскопия Получение образцов токарной обработкой массивной детали и разрезанием цилиндрического стержня на диски (Комплексы пробоподготовки Бёлер, США; Лоботом, Штруерс, Австрия) Методы экспериментальных исследований 9

Тема 2 Электронная микроскопия Толщину диска уменьшают различными механическими методами, (а) — сохраняя плоскую форму образца; (б) — стачивая центральную область шлифовальным кругом; (с) — придавая образцу клиновидную форму. Методы экспериментальных исследований 10

Тема 2 Электронная микроскопия При полировке струей ток пропускают через струю направленного на диск раствора. Плотность тока при этом может быть достаточно высокой. Методы экспериментальных исследований 11

Тема 2 Электронная микроскопия Негативная реплика может использоваться для получения тонкой углеродной пленки-реплики исходной поверхности, содержащей извлеченные частицы. После этого поверхность углеродной пленки затеняют металлом для выявления морфологии исходной поверхности. Методы экспериментальных исследований 12

Тема 2 Электронная микроскопия Ионное травление позволяет уменьшать толщину многослойного материала в плоскости, перпендикулярной плоскости слоев Методы экспериментальных исследований 13

Тема 2 Электронная микроскопия Комплекс в. ТПУ ПЭМ JEOL JEM-2100 F, блок пробоподготовки (приготовления фольг) JEOL ION SLISER EM 09100 IS, блок пробоподготовки для предварительной обработки (отрезной станок Buhler, устройство для ручной полировки и вакуумный эксикатор JEOL, ультразвуковая ванна) Методы экспериментальных исследований 14

Тема 2 Электронная микроскопия Блок пробоподготовки (приготовления фольг) JEOL ION SLISER EM 09100 IS, Методы экспериментальных исследований 15

Тема 2 Электронная микроскопия Изображение поверхности разрушения пластичного материала, полученное с помощью сигнала вторичных электронов Методы экспериментальных исследований 16

Тема 2 Электронная микроскопия (а) - Рассеяние электрона является неупругим в пределах области, в которой его энергия превышает тепловой уровень к Т; (b) — по мере увеличения длины пути ширина энергетического распределения возрастает, а средняя энергия снижается, (с) — Модель случайного рассеяния электронов (метод Монте-Карло) дает представление о распределении по энергии, пространственной форме распределения, а также о происхождении отраженных электронов. Методы экспериментальных исследований 17

Тема 2 Электронная микроскопия Электроны высокой энергии движутся внутри «ограничивающего конверта» . Его форма зависит от энергии электрона и атомного номера мишени; она характеризуется двумя параметрами — длиной свободного пробега и глубиной проникновения Методы экспериментальных исследований 18

Тема 2 Электронная микроскопия (а) — Выбивание электрона с внутренней оболочки атома приводит к переходу на этот уровень электрона с более высокой оболочки, что приводит к излучению фотона. Длина волны этого фотона определяется разницей энергий двух электронных состояний. Эта разница немного меньше энергии ионизации. (b) — Энергия электрона на внутренней оболочке увеличивается с ростом атомного номера. Методы экспериментальных исследований 19

Тема 2 Электронная микроскопия Энергия связи электрона на внутренней оболочке увеличивается с ростом порядкового номера атома. K, L, M - оболочки Методы экспериментальных исследований 20

Тема 2 Электронная микроскопия Зависимость скорости счета от интенсивности сигнала, иллюстрирующая влияние «мертвого времени» на эффективность регистрации. Методы экспериментальных исследований 21

Тема 2 Электронная микроскопия Рентгеновские спектры пористого образца окиси алюминия, пропитанного магнием. Спектры обнаруживают присутствие атомов кислорода, магния и алюминия в различных областях микроструктуры Методы экспериментальных исследований 22

Тема 2 Электронная микроскопия Рентгеновский линейный профиль образца пористой окиси алюминия, пропитанной магнием. Интенсивность характеристических рентгеновских линий кислорода, магния и алюминия представлена в виде зависимости от координаты пучка Методы экспериментальных исследований 23

Тема 2 Электронная микроскопия Рентгеновские точечные изображения, соответствующие сигналам алюминия и магния, демонстрируют распределение этих элементов в двухфазном сплаве Mg-Al 12 Mg 17. Это изображение можно сравнить с изображением, полученным вторичными электронами. Точечное рентгеновское изображение позволяет определить состав фаз Методы экспериментальных исследований 24

Тема 2 Электронная микроскопия Карта распределения элементов в покрытии Ti. Al. N Методы экспериментальных исследований 25

Тема 2 Электронная микроскопия Фрактограмма покрытия Ti. Al. N на стали с поверхностным цементированием Методы экспериментальных исследований 26

Тема 2 Электронная микроскопия Фрактограмма покрытия Ti. Al. N на стали с поверхностным цементированием Методы экспериментальных исследований 27

Тема 2 Электронная микроскопия Поверхностный рельеф покрытия Ti. Al. N на стали Методы экспериментальных исследований 28

Тема 2 Электронная микроскопия Скол CIGS-слоя (Cu(In, Ga)Se 2) толщиной ~1, 5 мкм, полученного реактивным магнетронным распылением сплавных металлических мишеней. Столбчатая структура – контактный (промежуточный) молибденовый слой толщиной ~0, 75 мкм Методы экспериментальных исследований 29

Тема 2 Электронная микроскопия Поверхность CIGS-слоя (Cu(In, Ga)Se 2) толщиной ~1, 5 мкм, полученного реактивным магнетронным распылением сплавных металлических мишеней. Методы экспериментальных исследований 30

Тема 2 Электронная микроскопия Снимок трансмиссионной электронной микроскопии поперечного сечения, показывающий эпитаксиальный (как бы продолжаюжий кристаллы подложки) рост покрытия: а) поверхность раздела подложки-покрытия Cr. N, b) выбранная площадь дифракционной картинки изображенной площади, показывающая, что отражения покрытия (красные точки) и подложки (белые точки) расположены в одну линию покрытия Cr. N на подложке Методы экспериментальных исследований 31