Средства измерений ПИПы и методы определения веществ в

Средства измерений (ПИПы) и методы определения веществ в конденсированной фазе. В. П. Челибанов. www. optec. ru

Компоненты АИИС • Программно-аппаратное ядро АИИС (регистратор данных, сервер объединения и хранения данных) • Первичные измерительные преобразователи или СИ, сигнал с которых поступает на регистратор данных. • Модули для осуществления передачи данных • Терминалы

Стандартная структура программно-аппаратного комплекса АИИС Регистратор данных RS-232/RS-485/GSM Каналы LAN, Internet, GSM, телефонные Регистратор данных (data-logger) Система сбора данных Измерительный комплекс Каналы LAN, Internet, GSM, телефонные Сервер объединения и хранения данных Пользователь (оператор) Web-интерфейс Пользователь

Первичные измерительные преобразователи и СИ. Методы применяемые в СИ. • • ГЖХ - хроматография МС – масс-спектрометрия ИК – инфракрасная спектроскопия. КР – комбинационное рассеяние света, Терагерцовая спектроскопия комбинационного рассеяния света SERS – спектроскопия комбинационного рассеяния, усиленного поверхностью (плазмонный резонанс) УФ, Vis –спектроскопия в видимой и ультрафиолетовой области спектра. СТОЭ - спектроскопия на основе термо-оптического эффекта. Другие ПИПы и СИ на их основе (ВРЛС, Оптоды, дистанционные методы…)

Хроматография

Автоматические хроматографы

Масспектрометрия

Инфракрасная спектроскопия

Образцы серийно производимых ИКспектрометров

Раман-спектроскопия (Комбинационное рассеяние света)

Диаграмма уровней энергии молекул

Спектрометрия комбинационного рассеяния света (Раман-эффект)

Рамановские анализаторыспектрометры

БЛОК-СХЕМА КОНФОКАЛЬНОГО РАМАНОВСКОГО МИКРОСПЕКТРОМЕТРА

Конфокальный Рамановский микроспектрометр для контроля состава и структуры вещества.

Особенности работы конфокального микроспектрометра. • Рамановский микроспектрометр ОРТЕС-785 Видео-М разработан на основе платформы (аналитической системы ОРТЕС-785 -Н). Анализатор ОРТЕС 785 Видео-М позволяет получать через объектив микроскопа видеоизображение с параллельной спектральной идентификацией монообъектов при позиционировании сфокусированного излучения лазера в поле зрения камеры. Это особенно актуально при исследовании композиционных материалов (например, фармпрепараты в форме таблеток) содержащих включения различных веществ. • Интерфейс анализатора ОРТЕС-785 Видео-М позволяет осуществлять идентификацию объектов с использованием спектральных баз данных веществ с возможностью широкой перестройки мощности лазерного излучения, что важно при работе с биологическими объектами. Возможность изменения юстировки виртуальной апертуры конфокального Рамановского микроспектрометра ОРТЕС-785 Видео-М позволяет уменьшить влияние дрейфа базовой линии на получаемые Раман-спектры веществ, что существенно повышает уровень их идентификации.

Поверхностно-усиленное рамановское рассеяние света (SERS)

Кинетика окисления галловой кислоты озоном на поверхности наноразмерных частиц Ti. O 2 70000 73000 60000 63000 50000 53000 40000 430000 33000 20000 23000 10000 13000 0 3000 200 400 600 800 1000 1200 Волновое число, см-1 1400 1600 1800

Терагерцовая рамановская спектроскопия

Материалы и структуры, которые могут эффективно идентифицированы по THz Raman Spectrum. 1. Полиморфные структуры, такие как органические полупроводники. 2. Колебательные моды веществ, содержащих тяжелые атомы или радиоактивные изотопы. 3. Супрамолекулярные структуры, в том числе биологического происхождения. 4. Измерение вращательных мод в газах, по которым определяются длины связей. 5. Оптически-активные материалы применяемые в промышленном производстве и исследованиях.

Что представляет собой терагерцовая Раман-спектросокопия?

Как работает ТГц Рамановский спектрометр?

Устройство THz-Raman конфокального микроспектрометра OPTEC λо λо Notch-filters spectrometer 90/10 fiber optic cable d=25µm optical isolator λо spatial filter 90/10 Узкополосный лазер 785 нм со стабилизированной линией излучения confocal microscope

Спектр пропускания Notch-фильтров 0 -180 -160 -140 -120 -100 Notch-filter_ Ondax Usual Notch-filter -80 -60 -40 -20 0 20 40 -5 -10 -15 -20 -25 -30 -35 ~ 360 см-40 -45 ~ 12 см-1 60 80 100 120 140 160 180

ТГц-Раман анализаторы. Спектральный диапазон: 0, 1 -3, 0 ТГц (10 -300 см-1) Одномодовый лазер

Внешний вид ТГц Раман микроспектрометра.

ТНz-Рамановский спектр Галловой кислоты 45000 THz “fingerprint” region 40000 Intensity (a. u. ) 35000 30000 25000 20000 15000 10000 5000 0 -50 150 350 550 750 950 Raman shift (cm-1) 1150 1350 1550

Дизайн супрамолекулярных структур

THz спектр Галловой кислоты 60000 50000 Димер Мономер Intensity (a. u. ) 40000 30000 20000 10000 0 -50 0 50 Raman shift (cm-1) 100 150 200

Образование димеров галловой кислоты при комплексообразовании с Ti. O 2 60000 GA 20 s_100 W 30000 GA+Ti. O 2(80 n) 50000 GA+Ti. O 2(10 n)_180 s 40000 20000 30000 15000 Ti. O 2 20000 10000 5000 0 -50 0 0 50 100 Raman shift (cm-1) 150 200 Intensity (a. u. ) 25000

Исчезновение линии 1688 см-1 (карбонильной группы ˃С=О) в спектре галловой кислоты при взаимодействии с поверхностью Ti. O 2. GA+Ti. O 2(10 n)_600 s 10000 Gallic Acid 21400 8000 16400 11400 4000 6400 2000 0 1400 500 700 900 1100 Raman shift (cm-1) 1300 1500 1700 Intensity (a. u. ) 6000

Вероятная супрамолекулярная структура образующаяся при допировании диоксида титана 3, 4, 5 -триоксибензойной кислотой, (эффект «самосборки» структуры).

Обнаружение опасных веществ

Обнаружение опасных веществ 50000 45000 m-Динитробензол n-Нитроанилин 40000 350000 30000 20000 10000 0 -50 50 10000 Intensity (a. u. ) 30000 40000 30000 25000 20000 15000 10000 5000 0 -50 450 Raman shift 950 (cm-1) 1450

Изотопы и кристаллическая структура вещества

Идентификация кристаллов KDP и дейтерированной формы DKDP по спектрам THz Raman Spectrum. 30000 19900 25000 14900 15000 9900 10000 5000 0 -50 KDP Stavros G. Demos and athes, October 2011 / Vol. 19, No. 21 / OPTICS EXPRESS 21053 D-KDP 4900 -100 450 950 1450 Raman shift (cm-1) 1950 2450 Intensity (a. u. ) 20000

Идентификация кристаллов KDP и дейтерированной формы DKDP по THz Raman Spectrum. HOU Bi-Hui and athers, Spectroscopy and Spectral Analysis, Vol. 30, N. 11, pp. 28812884, Nov. , 2010 21000 19000 13600 17000 11600 15000 9600 11000 9000 KDP 7600 D-KDP 7000 5600 3000 3600 -50 1000 50 150 250 350 Raman shift (cm-1) 450 550 650 Intensity (a. u. ) 13000

Идентификация сахаров (кристаллическая форма), полученных из различного типа сырья. 60000 72, 52 cm-1 82, 22 cm-1 Intensity (a. u. ) 50000 78, 34 cm-1 40000 Тростниковый_100%_54 s_RF 0_Dark. Sub 88, 03 cm-1 30000 Глюкоза(кр)_100%_120 s_RF 0_Dark. Sub Свекловичный(кр)_100%_90 s_RF 0_Dark. Sub 20000 10000 0 -50 0 50 100 150 Raman shift (cm-1) 200 250 300 350

Идентификация сахаров(сиропы), полученных из различного типа сырья. 14000 2330, 83 cm-1 2339, 84 cm-1 Глюкоза(сир)_100%_300 s_RF 0_Dark. Sub 2334, 21 cm-1 12000 Тростниковый(сир)_100%_300 s_RF 0_Dark. Sub Свекловичный(сир)_100%_300 s_RF 0_Dark. Sub 2344, 33 cm-1 8000 6000 50000 4000 2000 0 2300 Свекловичный(сир)_100%_90 s_RF 0_D ark. Sub 40000 2320 2340 Raman shift (cm-1) 2360 Intensity (a. u. ) 10000 Тростниковый(сир)_100%_90 s_RF 0_Da rk. Sub 30000 Глюкоза(сир)_100%_60 s_RF 0_Dark. Sub 20000 2380 10000 0 -50 2400 450 Raman shift (cm-1) 950 1450

УФ, Vis –спектроскопия в видимой и ультрафиолетовой области спектра.

UV-Vis Спектр и примеры определения параметров воды по оптическому поглощению

Какие компоненты доступны для анализа с использованием UV и VIS метода

Устройство промышленного (поточного) спектрофотометра

UV зонд для контроля качества воды

СТОЭ - спектроскопия на основе термо-оптического эффекта. (Термолинзовая спектроскопия).

Флуорометрия. Флуоресцентные сенсоры. • Сенсоры прямого и непрямого действия. Разветвленный волоконный зонд может использоваться в экспериментах, связанных с флюоресценцией, передачей и отражением света. Прямое измерение сигнала с помощью волоконно-оптического зонда применяется, когда анализируемое вещество связано с существенным изменением оптических свойств. Для измерения флуоресценции, как показано, свет собирается из области воздействия пучка. Связка из большого количества волокон улучшает эффективность сбора света и разделения регистрируемого и возбуждающего излучения.

Контроль качества продуктов питания с использованием оптодов.

Титриметрия

Внутрирезонаторная лазерная спектроскопия (ВРЛС). Оптические датчики ВРЛС

Хемилюминесцентные и флуоресцентные анализаторы в контроле конденсированной фазы

Дистанционные системы контроля, идентификаторы веществ.

Рамановские идентификаторы

Методы и средства измерения (ПИП) выполненные на их основе являются источниками аналитической информации и позволяют интегрировать перечисленные технологии в автоматизированные информационно-аналитические контроля веществ и конденсированной и газовой фазах. Как правило ПИП допускают сопряжение с регистраторами данных, что позволяет выполнять автоматические (рутинные) измерения целевых компонентов.