Спектральный анализ Применение в экологии Метод определения

Спектральный анализ Применение в экологии

Метод определения качественного и количественного состава вещества по его спектру называется спектральным анализом. Спектральный анализ широко применяется при поисках полезных ископаемых для определения химического состава образцов руды. В промышленности спектральный анализ позволяет контролировать составы сплавов и примесей, вводимых в металлы для получения материалов с заданными свойствами. Достоинствами спектрального анализа являются высокая чувствительность и быстрота получения результатов. С помощью спектрального анализа можно обнаружить в пробе массой 6*10 -7 г присутствие золота при его массе всего 10 -8 г. Определение марки стали методом спектрального анализа может быть выполнено за несколько десятков секунд. В экологии это анализ илов канализационных отстойников при подготовке технологии их переработки, донных отложений, анализ почв, воды, растений, золы волос животных и человека для оценки зоны экологического поражения.

Спектром вещества называют упорядоченное по длинам волн электромагнитное излучение, испускаемое, поглощаемое, рассеиваемое или преломляемое веществом. Методы, основанные на получении и изучении спектров испускания (эмиссии) электромагнитного излучения (энергии), называют эмиссионными, поглощения (абсорбции) - абсорбционными, рассеяния - методами рассеяния, преломления рефракционными.

АТОМНО-АБСОБЦИОННАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ Метод основан на поглощении ультрафиолетового или видимого излучения атомами газов. Атомно-эмиссионный спектральный анализ практически самый распространенный экспрессный высокочувствительный метод идентификации и количественного определения малых содержаний элементов. Важным достоинством метода по сравнению с другими оптическими спектральными, а также многими химическими и физикохимическими методами анализа является возможность одновременного количественного определения большого числа элементов в широком интервале концентраций с приемлемой точностью при использовании малой массы пробы.

Определение тяжелых металлов атомно-абсорбционным методом Методика предназначена для выполнения измерений массовой концентрации металлов (марганца, меди, железа, цинка, молибдена) в пробах природных и сточных вод атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией с использованием атомноабсорбционного спектрометра "МГА-915". Отбор и хранение проб Общие требования к отбору проб по ГОСТ Р 51592 -2000. Отбор проб природной воды производится по ГОСТ 17. 1. 5. 05 -85, сточной воды по НВН 33. 5. 3. 01 -85. Объем отбираемой пробы составляет не менее 50 см 3. К пробе добавляют 3 см 3 концентрированной азотной кислоты на 1 дм 3 пробы и хранят в посуде из полиэтилена, полипропилена или фторопласта. Пробы перед анализом фильтруют через бумажный фильтр "белая лента" или пористый фильтр с диаметром пор 0, 45 мкм. При фильтровании первые порции фильтрата (не менее 5 см 3) следует отбросить. Посуду, предназначенную для отбора проб и хранения проб, промывают раствором азотной кислоты, а затем дистиллированной и бидистиллированной (ионизированной) водой. Срок хранения законсервированной пробы - 3 дня.

Разработка методического обеспечения атомного оптического спектрального анализа почв и биологических материалов для экологической экспертизы на токсичные металлы. Разработан простой и экспрессный способ кислотного разложения почв и биологических объектов при воздействии ультразвуком для определения ртути, свинца и других тяжелых металлов из одного раствора. На этой основе предложены новые экспрессные методики последовательного атомно-абсорбционного определения ртути на ртутном анализаторе “Юлия-2” и свинца, цинка, меди – на пламенном атомно-абсорбционном спектрометре “AAS-1“ в пламени пропан-воздух. Проблему повышения чувствительности определения свинца и многоэлементного анализа решали спектрографическим методом на дифракционном спектрографе ДФС 8– 1 после упаривания раствора пробы с углеродным коллектором и введением сухого концентрата в дуговой разряд воздушной струей на спектральной установке “Полюс – 2”. Методики были применены к анализу почв, донных отложений и волос человека. Было изучено распределение Hg , Pb, Zn , Cu в почвах и в выделенных из них гуминовых кислотах по разрезу учебного полигона ИГУ, разрабатываемого совместными усилиями преподавателей и студентов биолого-почвенного, географического и химического факультетов.

Проведена экспертиза почв Усольского района, находящихся под несанкционированной свалкой УПО “Химпром”, и было выявлено загрязнение по натрию, бору и хрому. Представлены содержания Hg , Pb и Zn в волосах детей 6 и 12 лет Академгородка г. Иркутска, которые были исследованы с целью медикоэкологического мониторинга в рамках довузовской программы со школьниками “Экология и здоровье”. Выполнен аттестационный анализ разработанных в Институте геохимии СО РАН стандартных образцов состава донных отложений оз. Байкал БИЛ– 1 и БИЛ – 2 на ртуть. Определены содержания исследуемых металлов в донных отложениях Братского водохранилища. Подтверждены данные о повышении содержания ртути (ртутная проблема водохранилищ).

Изучение поведения токсичных элементов в природных средах методом атомной абсорбции. Проведено комплексное исследование загрязнения воздушного пространства, снега, почв, водных источников на основе атомно-абсорбционного определения токсичных элементов в каменных углях, золе уноса Беловского района Кемеровской области. В качестве базовой информации были использованы результаты аналитических исследований 100 образцов твёрдых веществ в снежном покрове в период максимального влагозапаса, твёрдых веществ, содержащихся в приземном воздухе, 48 образцов воды из питьевых источников, 130 образцов почв, 30 образцов листьев древесных растений, 70 образцов растительных кормов сельскохозяйственных животных, 120 образцов пищевых продуктов человека. Всего было выполнено более 9000 элементо-определений с целью обнаружения в них Cu, Be, Hg, Zn, Cd, Pb, As, Cr, Mn, Fe, Co, Ni. Определение химических элементов проводили на спектрофотометрах Сатурн-2 М и ААS-1 N, с пределами обнаружения в мкг/мл: 0, 002 для Ве и Аs; 005 для Mn и Cu; 0, 01 – Zn, Cd , Cr; 0, 02 – Ni; 0, 05 Cr; 0, 1 для Hg.

Осуществлён анализ проблемы загрязнений воздушного бассейна теплоэнергетическими объектами. Обосновано приоритетное значение твёрдых атмосферных выбросов теплоэнергетических объектов для местных экосистем и популяций человека. Изучен состав токсичных химических веществ в кузбасских каменных углях и рассчитан их баланс в процессе сжигания твёрдого топлива на Беловской ГРЭС. Установлено, что на ГРЭС с золой уноса в воздушный бассейн поступает 3 -39% массы токсичных веществ, а 61 -97 % этих веществ ассоциируется с золошлаковой смесью и сбрасывается в золоотвал. Техногенная химическая нагрузка на изучаемую территорию определена по содержанию вредных элементов в снежном покрове в период максимального влагозапаса. Эти данные использованы для расчёта доз химических токсикантов, поступающих в организм местных жителей.

Термическая атомно-абсорбционная спектроскопия как метод диагностики форм нахождения тяжелых металлов в объектах окружающей среды и минералах Термический атомно-абсорбционный анализ (ТАА) является совмещением термического и атомно-абсорбционного анализа. Метод основывается на одновременной регистрации сигнала абсорбционности от спектрометра и температуры пробы. При этом диагностическими характеристиками являются температурные параметры выхода элементов, зависящие от форм присутствия данных элементов в минеральном веществе. Предварительно производится калибровка этих параметров по синтетическим минералам с заданными формами нахождения элемента. В настоящее время метод разработан для анализа форм ртути, кадмия, свинца, цезия. Данный метод позволяет решать широкий спектр задач геохимии, неорганической химии и охраны окружающей среды. Проведены системные исследования форм нахождения тяжелых металлов (Hg и Cd) в осадках водохранилищ Ангарского каскада, донных отложений озера Байкал и акватории Охотского, Берингова и Японского морей. Установлено, что основной поток ртути в озеро Байкал и его донные отложения направлен из атмосферы. В донных отложениях Братского водохранилища обнаружено широкое развитие сорбционных форм кадмия, что необходимо учитывать при мониторинге кадмиевого загрязнения на территории Иркутской области, так как он может быть токсичным для органических объектов водохранилищ. ТАА позволил показать различие в механизмах поглощения микроэлементов при исследовании образования устойчивых форм Cd и Hg в пирротине и галените (в условиях гидротермального синтеза при повышенных температурах и давлениях). Это стало возможным благодаря сопряжению методов ТАА и спектроскопии поверхности. Большое влияние на механизм захвата оказывают дефекты структуры исходных минералов. Особое значение имеет механизм с участием так называемых "неавтономных фаз", так как они более устойчивые по сравнению с поверхностными комплексами.

Спектрометр «МГА-915» Атомно-абсорбционный спектрометр с электротермической атомизацией и Зеемановской коррекцией неселективного поглощения «МГА-915» предназначен для измерения содержания элементов (Ag, Al, As, Au, Ba, Be, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Pd, Pt, Rh, Ru, Se, Sn, Sb, Sr, Ti, V, Zn и др. ) в широком круге объектов: различных типах вод (питьевые, природные, сточные, морские), атмосферном воздухе, почвах, донных отложениях и осадках сточных вод, пищевых продуктах и сырье (в том числе в напитках), биологических тканях и жидкостях (кровь, моча), продуктах нефтехимического производства, а также металлах и сплавах и иных объектах. Наибольшей эффективностью данный прибор обладает при анализе проб со сложным матричным составом: морские воды, кровь, моча. Спектрометр может комплектоваться автосемплером, ртутно-гидридой приставкой. В качестве источников света используются лампы с полым катодом, а также высокоинтенсивные безэлектродные разрядные лампы собственного производства. Области применения Применяется в экологии, геологоразведке, контроле технологических процессов, производственной санитарии, научных исследованиях.

AAnalyst 200, 400 Атомно-абсорбционные спектрометры AAnalyst 200 и 400 устанавливают новые стандарты в области анализа элементного состава материалов. Это первые серийные приборы с реальной двухлучевой Эшеле оптической системой. AAnalyst 200, имеющий встроенную систему управления с графическим интерфейсом и сенсорным экраном, кардинальным образом меняет представления о методе атомной абсорбции с пламенной атомизацией. Никогда ранее этот метод не был столь прост и не обладал такими возможностями! AAnalyst 400 - атомно-абсорбционный спектрометр, дающий полную автоматизацию пламенного и печного вариантов АА при безупречных параметрах по доступной цене.

Самыми широкими возможностями при определении элементного состава объектов окружающей среды (вод и почв различного происхождения, ливневых стоков, донных отложений, воздуха) обладают методы атомноэмиссионной спектрометрии и массспектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП и МС-ИСП). Применение ИСП в качестве источника возбуждения спектров или в качестве источника ионизации дает следующие преимущества: возможность одновременного многоэлементного анализа, низкие пределы обнаружения (АЭС-ИСП от 0. 001 мкг/л, МС-ИСП от 0. 000001 мкг/л), линейность градуировочных графиков, низкий уровень матричных влияний.

Эмиссионные спектрометры с индуктивносвязанной плазмой серии i. CAP 6000 обладают непревзойденной чувствительностью (пределы обнаружения 10 элементов - от 2 до 10 ppt, 17 элементов от 10 до 100 ppt, 43 элемента от 100 до 1 000 ppt), расширенным спектральным диапазоном (166 -847 нм), точностью определения макроэлементов, сравнимой с точностью классических химических методов анализа (СКО<0. 1% отн. ).

Стандартизированные методики для анализа объектов окружающей среды методом АЭС-ИСП: EPA 200. 7 Trace elements in water, solids, and biosolids by inductively coupled plasma (33 элемента); ISO 11885: 2007 Качество воды. Определение содержания 33 элементов методом атомной эмиссионной спектрометрии с применением индукционно связанной плазмы (ДСТУ ИСО 11885: 2005); ГОСТ 51309 -99 Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии (31 элемент); ЦВ 3. 19. 08 -96 "А" Методика выполнения измерения массовых концентраций металлов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой в питьевой, природной, сточных водах и атмосферных осадках (28 элементов); ПНД Ф 14. 1: 2: 4. 135 -98 Методика выполнения измерений массовой концентрации элементов в пробах питьевой, природных и сточных вод и атмосферных осадков методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (33 элемента); ПНД Ф 16. 1: 2. 3: 3. 11 -98 Методика выполнения измерений содержания металлов в твердых объектах (почва, компосты, кеки, осадки сточных вод, пробы растительного происхождения) методами спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (41 элемент); ПНД Ф 16. 1: 2. 3: 3. 50 -08 Методика выполнения измерений массовых долей подвижных форм металлов в почвах, отходах, компостах, кеках, осадках сточных вод атомно-эмиссионным методом с атомизацией в индуктивно связанной аргоновой плазме (13 элементов); ГОСТ Р ИСО 15202 -07 Воздух рабочей зоны. Определение металлов и металлоидов в твердых частях аэрозоля методом АЭС-ИСП (42 элемента).

Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой XSERIES 2 квадрупольные приборы последнего поколения, обеспечивающие определение большинства элементов в широком диапазоне концентраций, и изотопного отношения элементов в пробах различного происхождения. Для работы с объектами окружающей среды используется Xt интерфейс, обеспечивающий высокую чувствительность и стабильную работу при анализе воды, частиц в воздухе рабочей зоны и почв. XSERIES 2 идеально подходит: для методов экологического контроля - определения значения загрязнения воздуха, почв, вод (ПНД Ф 16. 1: 2. 3: 3. 11 -98; контроля радиационной безопасности; определения изотопии и содержания урана, плутония и тория в объектах окружающей среды (ASTM C 1112, 1310). Метод пламенной ААС также используют для определения валового содержания Cu, Cd, Zn, Pb, Ni, Mn, Co, Cr в почвах, донных отложениях и осадках сточных вод и отходах

Спектрофотометры ультрафиолетового и видимого диапазона серии Evolution включают несколько приборов и отличаются простотой, удобством в работе, надежностью и долговечностью. Встроенное программное обеспечение очень удобно для работы персонала с невысокой квалификацией. Приборы полностью соответствуют требованиям государственных стандартов для выполненияанализов почв (ГОСТ Р 5068250689; 26489; 26211), природных и питьевых вод (ГОСТ Р 52962, Р 51211, Р 51210, 18826, 4192, 18293, 3351, 18308), а также для решения общелабораторных задач. Приборы такого типа используются во всех химических и экологических лабораториях.

ИК-Фурье спектрометры Nicolet i. S 5 / Nicolet i. S 10 - универсальные и надежные приборы для проведения рутинных анализов в средней ИК области спектра. Приборы отличаются высокой воспроизводимостью результатов и простотой обслуживания. Удобное и понятное русифицированное программное обеспечение OMNIC проводит постоянное диагностирование всех компонентов системы, позволяет получать и обрабатывать ИК спектры, выполнять количественный и качественный анализ. Приборы используются для анализа и идентификации загрязнений и нефтепродуктов в воде: ГОСТ Р 51797 -01 Вода питьевая. Метод определения содержания нефтепродуктов; ПНД Ф 14. 1: 2. 5 -95. МВИ массовой концентрации нефтепродуктов в природных и сточных водах методом ИК спектроскопии НДП 20. 1: 2: 3. 40 -97 МВИ нефтепродуктов в питьевых, природных и сточных водах. Кроме того, ИК спектрометры применяются для анализа почв и экологического контроля: определения содержания нефтепродуктов в почве и донных отложениях (ГОСТ Р 51797; ПНД Ф 16. 1: 2. 2. 22; РД 52. 18. 575).