Современные материалы и технологии в приборостроении Лабораторная работа: ИССЛЕДОВАНИЕ ПОВЕРХНОСТИ МАТЕРИАЛОВ С ПОМОЩЬЮ АТОМНО-СИЛОВОГО МИКРОСКОПА СММ-2000 Доцент каф БМА, к. т. н. Нечаев Г. Г.
Цель работы: Исследование поверхности различных материалов и покрытий. Ознакомиться с устройством и принципом действия микроскопа СММ-2000.
1. ОСНОВЫ АТОМНО-СИЛОВОЙ МИКРОСКОПИИ Атомно-силовой микроскоп – сканирующий зондовый микроскоп высокого разрешения. Используется для определения рельефа поверхности с разрешением от десятков ангстрем вплоть до атомарного. В отличие от сканирующего туннельного микроскопа, с помощью атомно-силового микроскопа можно исследовать как проводящие, так и непроводящие поверхности. Принцип работы атомно-силового микроскопа основан на регистрации силового взаимодействия между поверхностью исследуемого образца и зондом. В качестве зонда используется наноразмерное остриё, располагающееся на конце упругой консоли, называемой кантилевером.
Сила, действующая на зонд со стороны поверхности, приводит к изгибу консоли. Появление возвышенностей или впадин под остриём приводит к изменению силы, действующей на зонд, а значит, и изменению величины изгиба кантилевера. Таким образом, регистрируя величину изгиба, можно сделать вывод о рельефе поверхности (рисунок 1).
Под силами, действующими между зондом и образцом, в первую очередь подразумевают дальнодействующие силы Ван-дер-Ваальса, которые сначала являются силами притяжения, а при дальнейшем сближении переходят в силы отталкивания. В зависимости от характера действия силы между кантилевером и поверхностью образца выделяют два режима работы атомно-силового микроскопа: 1. Контактный. 2. Бесконтактный.
Контактный микроскопа режим работы атомно-силового При работе в контактном режиме атомно-силовой микроскоп является аналогом профилометра. Остриё кантилевера находится в непосредственном контакте между образцом и поверхностью. Сканирование осуществляется, как правило, в режиме постоянной силы, когда система обратной связи поддерживает постоянной величину изгиба кантилевера. Изгиб консоли ΔZ, пропорциональный силе, действующей на зонд со стороны поверхности записывается для каждой точки. Изображение в таком режиме представляет собой пространственное распределение силы взаимодействия зонда с поверхностью.
Достоинства метода: Наибольшая, по равнению с другими методами, помехоустойчивость. Недостатки метода: Возможно механическое повреждение как зонда, так и образца. Практически непригоден для изучения объектов с малой механической жёсткостью (органические материалы, биологические объекты).
Бесконтактный микроскопа режим работы атомно-силового При работе в бесконтактном режиме пьезовибратором возбуждаются колебания зонда на некоторой частоте. Сила, действующая со стороны поверхности, приводит сдвигу амплитудно-частотной и фазово-частотной характеристик зонда, и амплитуда и фаза изменяют значения. Система обратной связи, как правило, поддерживает постоянной амплитуду колебаний зонда, а изменение частоты и фазы в каждой точке записывается.
Достоинства метода: Возможность достижения атомарного разрешения (в условиях вакуума). Обеспечивает образца. наилучшую сохранность зонда и Недостатки метода: Крайне чувствителен ко всем внешним шумам. Попадание на кантилевер во время сканирования частички с поверхности образца меняет его частотные свойства.
2. УСТРОЙСТВО И ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ МИКРОСКОПА СММ-2000 Рисунок 2 — Общий вид микроскопа СММ 2000
Микроскоп СММ-2000 состоит из тяжёлого (1. 2 кг) литого латунного тела – якоря - со сложными пазами и четырьмя выступами, на котором собрана прецизионная кинематика микроскопа. В центре внутри к якорю прикреплён сканер, представляющий собой пьезотрубку с разделёнными X, Y и Z электродами и верхним фланцем, к которому прикручивается держатель образца с образцом. Сканер осуществляет сканирование образцом относительно подающейся к поверхности образца игле, в результате чего формируется кадр.
Игла укрепляется на столике, а столик стоит на «опорах» шариках, вклеенных в верхние фланцы трёх пьезотрубок, стоящих на цилиндрическом «ползуне» . Столики могут скользить по шарикам вбок на 3 мм в каждую сторону, т. к. имеют снизу полированные сапфировые пластинки, которыми они стоят на шариках. Передвигать столики вбок оператор может как вручную, так и точными шагами (0. 1 – 2 мкм) от компьютера, подающего при этом на систему из трёх пьезотрубок управляющие напряжения. Для подачи иглы по вертикали к образцу или от образца служит система из 6 пьезотрубок, укреплённых на якоре. На конце они имеют фланцы с аналогично вклеенными шариками, которыми они давят на три вертикальные полированные сапфировые направляющие, укреплённые на ползуне, по две трубки снизу и сверху на каждую направляющую.
Микроскоп СММ-2000, вид внутри
Внутри корпуса микроскопа на четырёх пружинах подвешена тяжёлая плита (1. 5 кг), на которую в свою очередь подвешен латунный якорь со сканером и системой подачи иглы. На подвесной плите внутри микроскопа смонтирована вся электроника микроскопа – плата поддержания заданного значения сигнала (плата обратной связи), предусилитель туннельного тока, плата управления атомно-силовым столиком, процессорная плата XYZ-перемещениями столиков, блок питания и плата высоковольтных усилителей.
Кантилевер представляет собой прямоугольное основание, размерами примерно 1, 5× 3, 5× 0, 5 мм, с выступающей из него балкой (собственно кантилевером), шириной порядка 0, 03 мм и длиной от 0, 1 до 0, 5 мм. Одна из сторон балки является зеркальной, что позволяет использовать оптическую систему контроля изгиба кантилевера. На противоположной стороне балки на свободном конце находится игла, взаимодействующая с измеряемым образцом. Форма иглы может значительно изменяться в зависимости от способа изготовления. Радиус острия иглы промышленных кантилеверов находится в пределах 5 – 90 нм, лабораторных – от 1 нм.
Крепление кантилевера в сканирующем электронном микроскопе: а – общий вид столика СММ 2000; б – столик с закрепленным на нем кантилевером
Кантилевер укрепляется на столике, а столик стоит на «опорах» - шариках, вклеенных в верхние фланцы трёх пьезотрубок, стоящих на цилиндрическом «ползуне» . Столики могут скользить по шарикам вбок на 3 мм в каждую сторону, т. к. имеют снизу полированные сапфировые пластинки, которыми они стоят на шариках. Передвигать столики вбок оператор может как вручную, так и точными шагами (0, 1 – 2 мкм) от компьютера, подающего при этом на систему из трёх пьезотрубок управляющие напряжения.
Расположение столика на микроскопе СММ 2000 а – настройка лазерного луча на кантилевер; б – расположение столика относительно образца
3. РАБОТА С ПРОГРАММНЫМ МИКРОСКОПА СММ 2000 ОБЕСПЕЧЕНИЕМ После получения кадра, необходимо выполнить его обработку. Произвести сглаживание шумов при необходимости и измерить необходимые параметры поверхности. Для фильтрации используют программные фильтры, например, для удаления горизонтальных шумов можно применить Median filtering (рис. 8). В диалоговом окне фильтра можно выбрать необходимое качество сглаживания по осям X и Y. Результат применения фильтра с параметрами 1 -5 показан на рис. 9.
Применение фильтра Median filtering для сглаживания различных типов шумов
рограммное обеспечение микроскопа СММ 2000 дает возможность изучить поверхность полученного образца, получить параметры шероховатости и рельеф поверхности. П Инструмент Scan Section позволяет выявить рельеф поверхности образца. В диалоговом окне инструмента показывается максимальная высота выступов и глубина впадин. Имеется возможность измерения длины и высоты необходимого участка. Для этого нужно указать измеряемое поле, левой кнопкой мыши – начало измеряемого участка, правой кнопкой мыши конец измеряемого участка. В дополнительном диалоговом окне инструмента Scan Section будут показаны параметры выбранной области.
Использование инструмента Scan Section для выявления рельефа поверхности
Для определения параметров шероховатости поверхности пользуются инструментами Section Roughness и Area Roughness. Инструмент Section Roughness позволяет измерить параметры шероховатости на участке поверхности вдоль определенного отрезка. Для проведения измерения необходимо выбрать инструмент и указать направления и размер линии-участка, где необходимо измерить шероховатость. В дополнительном диалоговом окне инструмента Section Roughness показаны такие параметры шероховатости как: Rz, Ra, Sm и другие. Также обозначена максимальная высота выступов и глубина впадин. Имеется возможность измерения отдельных пиков на профилограмме. Инструмент Area Roughness позволяет измерять параметры шероховатости на выбранном участке поверхности. Проведение измерений и представление полученных результатов аналогично инструменту Section Roughness.
Программное обеспечение микроскопа СММ 2000 дает возможность построить по полученному двумерному изображению поверхности его трехмерный эквивалент. Для этого необходимо воспользоваться инструментом Create 3 D by 2 D Расположение инструмента Create 3 D by 2 D на панели инструментов
Результат использования инструмента Create 3 D by 2 D – полученное трехмерное изображения поверхности
4. ТРЕБОВАНИЯ К ОБРАЗЦАМ Образцы для исследований в АСМ желательно иметь в виде пластинок размерами от 2 мм / 2 мм до 5 мм / 12 мм. По ширине размер образца ограничивается размером окна в АСМ-столике с учётом того, что его ещё можно смещать для выбора точки на образце. По высоте размер образца ограничивается размером, который можно надёжно закрепить на держателе образца, чтобы он не перевешивал и не отлипал от него, с учётом того, что желательно, чтобы образец не переходил дальше центра держателя образца более чем на 1. 5 -2 мм. Величину максимально возможной толщины образца желательно проверить на каждом конкретном микроскопе из-за наличия небольшого разброса длины сканеров в них. Обычно это 3 -4 мм.
5. ПОРЯДОК РАБОТЫ НА МИКРОСКОПЕ СММ 2000 1. Установить исследуемый образец в микроскоп. Для чего наклеить двухсторонний скотч на держатель образца и снять с него бумагу, защищающую его вторую (верхнюю) сторону, когда держатель образца ещё не прикручен к сканеру, чтобы не прилагать каких-либо усилий к сканеру при этих операциях. Далее держатель надо прикрутить к сканеру, и только после этого положить сверху и приклеить образец, слегка надавив на него вертикально вниз в нескольких точках по бокам образца. Если приклеить образец заранее, он установится после закрутки в сканер в неопределённом положении. Образец желательно приклеивать так, чтобы та сторона, на расстоянии до 1. 5 -2 мм от которой нужно исследовать образец, была расположена горизонтально к оператору и на расстоянии 1 -2 мм дальше центра держателя сканера.
2. Включить питание микроскопа включением окна управления микроскопом ( «SMM-2000 N Control Panel), нажать на правую кнопку мыши, и, удерживая её, щёлкнуть левой кнопкой на кнопке «Park» в окне управления микроскопом. Микроскоп начнёт щёлкать, поднимая ползун. При этом надо следить за зазором между ползуном и стеклотекстолитовой планкой, ограничивающей его верхнее положение. Когда зазор становится минимальным (от 0. 1 до 0. 5 мм в разных микроскопах), надо остановить подъём кнопкой «Stop» . 3. После поднятия ползуна установить АСМ-столик. 4. Контролируя расстояние между кантилевером и образцом, надо опустить столик передней частью (где одна прямоугольная опора) на передний шарик ползуна.
Если зазор между кантилевером и образцом при поднятом ползуне при опускании столика уменьшается и есть опасность контакта кантилевера с образцом, надо снять АСМ-столик, открутить держатель образца, снять образец, сделать его более тонким и снова проверить зазор. 5. Для настройки оптической схемы АСМ-столика вырезать экран в виде небольшой полоски бумаги шириной 12 -14 мм и длиной 50 -70 мм, и подсунуть его под все оси на АСМ-столике, прикрыв им фотодиод на столике. На этом экране можно легко, без дорогих видеосистем и мониторов, наблюдать отклик от кантилевера ввиду уникальной оптической схемы АСМстолика, применённой в микроскопе СММ-2000.
Луч лазера, пройдя через фокусирующие линзы в теле АСМ-столика, сначала попадает на первое зеркало, которое поворачивается в вертикальной оси рычажком от винта 2. Далее луч идёт на второе зеркало, которое поворачивается в горизонтальной оси рычажком от винта 1, и далее попадает на «спину» кантилевера – обратную относительно иголок сторону кантилевера, покрытую золотом для наилучшего отражения луча. Отражённый от балки кантилевера луч проходит также два зеркала – одно поворотное в горизонтальной оси (винт 4) и второе поворотное в вертикальной оси (винт 3) – и попадает на четырёхквадрантный фотодиод или на закрывающую его бумажку-экран. Далее винтом 1 надо начинать вести луч лазера в сторону балок, следя за экраном, добиться нахождения на экране одной – двух звёздочек.
6. После ручной настройки АСМ-столика необходимо включить АСМ-режим и донастроить АСМ-столик. Для этого включают окно управления микроскопом «SMM-2000 N Control Panel» и кнопками Mode в правой верхней части этого окна устанавливают «F» - режим АСМ. 7. Выбирается рамка (Frame или по имеющемуся кадру), делается нацеливание на первую точку кадра (XY move), и включается подвод (Zappr). Микроскоп начинает щёлкать, надо следить чтобы АСМ-столик не уехал из-за вибраций подвода в сторону, например, не наезжал пружиной поджима кантилевера на образец. 8. Перед запуском сканирования можно дополнительно проверить систему поддержания заданного значения сигнала (при АСМ-режиме –
сигнала F 0). Если задано поддержать F 0(n. N)=20, при подведённой игле на F(n. N) должно поддерживаться это значение 20, умноженное на некий коэффициент пропорциональности. Чаще всего значение этого коэффициента около 30 (при К=1). 9. После этого можно по необходимости подстроить значение Z(nm) сканера шагами Step иглы ( «+» или «-» ), и запустить сканирование кнопкой «Scan» .
6. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ Перед началом работы с микроскопом необходимо внимательно ознакомиться с требованиями техники безопасности. К эксплуатации микроскопа допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности. Перед включением микроскопа в электрическую сеть необходимо: - проверить наличие заземления в розетке; - проверить целостность изоляции кабеля питания.
Скачать презентацию Современные материалы и технологии в приборостроении Лабораторная работа
Лаборат раб 2 СМиТвП .ppt