2012-сем-аналитич-химия.ppt
- Количество слайдов: 14
Состав Количественная характеристика содержания компонентов Строение Совокупность связей вещества Структура Форма, размеры и характер взаимного расположения компонентов Свойства
Изучает принципы и методы идентификации, определения состава и количества химических веществ. По тому, сколько вещества требуется для проведения анализа, различают макро- (≥ 1 г), микро- (~10 мг) и ультрамикроанализ (<1 мг). Различают качественный и количественный анализ. Для качественного обнаружения веществ используются аналитические реакции, сопровождающиеся видимым эффектом: выпадением или растворением осадка, образованием или изменением окраски, выделением газов. Каждая реакция характеризуется определенной чувствительностью – минимальным количеством вещества, которое можно обнаружить с ее помощью в определенных условиях (обычно в диапазоне 0, 2 -10 мкг).
Аналитические реакции бывают специфическими и характерными. Специфические используются для обнаружения только одного определенного вещества (иона). Напр. , крахмал – на иод. Характерные позволяют обнаружить несколько различных веществ (ионов). Напр. , ионы Cl- образуют белые осадки с ионами Ag+, Pb 2+ и др. Обесцвечивание бромной воды при контакте с органическими соединениями указывает на наличие в них кратных (двойной или тройной) связей. В случаях, когда в смеси могут присутствовать вещества, мешающие проведению анализу, их стараются связать химическим путем или производят разделение исходной смеси. К наиболее важным методам разделения веществ относятся: Перегонка Экстракция Хроматография.
Перегонка (дистилляция) – способ разделения смесей, основанный на разнице в Ткип компонентов. При кипении пар над раствором, насыщенный более легкокипящим компонентом, отводится в холодильник, конденсация. Тогда как компоненты с остаются в колбе. Экстракция – способ разделения веществ, основанный на их различной растворимости в воде и в несмешивающемся с водой органическом растворителе. где происходит его более высокой Ткип
Хроматография (от греч. цвет и пишу) – метод разделения, идентификации и количественного определения веществ, основанный на различном распределении вещества между двумя фазами (подвижной и неподвижной). Разработан в 1904 г. русским ботаником М. С. Цветом. Михаил Семенович В основе лежат процессы адсорбции и ЦВЕТ (1872– 1919) десорбции вещества. Адсорбция – повышение концентрации одного вещества у поверхности другого. Десорбция – процесс, обратный адсорбции. Хорошими адсорбционными свойствами обладают вещества с большой площадью поверхности, напр. активированный уголь, природные алюмосиликаты и т. д.
Схема хроматографического разделения. 1. В верхнюю часть колонки, наполненной адсорбентом, подают исследуемую смесь (жидкий или газовый раствор). 2. После этого через колонку с постоянной скоростью пропускают растворитель. 3. Вещества в смеси по-разному сорбируются адсорбентом, и потому одни быстрее, а другие медленнее вымываются из колонки. 4. На выходе из колонки детектор фиксирует, напр. , по изменению теплопроводности, появление того или иного компонента.
Газовый хроматограф Схема прибора
Хроматомасс-спектрометр позволяет и разделить смесь на компоненты, и сразу определить ее состав. В детекторе алкан С 12 Н 26 с молярной массой 170 а. е. м. Под действием пучка электронов молекула распадается на ряд «осколков» с меньшей массой. В результате получается строго определенный набор ионов, характерный только для данной молекулы.
Качественные реакции на неорганические ионы ИОН РЕАКТИВ ПРИЗНАКИ РЕАКЦИИ Н+ метилоранж, лакмус Приобретают красный цвет NH 4+ OH- Запах аммиака Ba 2+ SO 42 - Белый осадок Ca 2+ Mg 2+ Al 3+ Zn 2+ Cr 3+ CO 32 - или SO 42 - Белый осадок ОНОН- Белый осадок, растворим в избытке щелочи ОН- Серо-зеленый осадок, растворим в избытке щелочи лакмус ОНК 4[Fe(CN)6] Светло-зеленый осадок, со временем бурееет ПРИЗНАКИ РЕАКЦИИ Становится желтым Становится синим OН- фенофталеин Cl- Ag+ Белый осадок Br- Ag+ Светло-желтый осадок I- Ag+ Желтый осадок Н+ Запах тухлых яиц Белый осадок, растворим в избытке щелочи K 3[Fe(CN)6] РЕАКТИВ метилоранж ОН- ОНFe 2+ ИОН Становится малиновым Cu 2+, Pb 2+ или Ag+ Черный осадок S 2 - Mn 2+ Розовый осадок SO 42 - Ba 2+ или Ag+ Белый осадок NO 3 - H 2 SO 4 (конц. ) и Cu Выделение бурого газа Ag+ Желтый осадок Белый осадок Синий осадок PO 43 - Ca 2+ Темно-бурый осадок CО 32 - Н+ Выделение газа Si. O 32 - Н+ Белый студенистый осадок Синий осадок Fe 3+ SCN- Кроваво-красный раствор Cu 2+ ОН- Голубой осадок Ag+ Cl- Белый осадок
Качественные реакции на органические соединения Виртуальные лабораторные работы по определению органических веществ доступны на сайте virtulab. net.
Определение молекулярной массы вещества Крио- и эбулиоскопия Растворение нелетучего вещества приводит к изменению температур плавления и кипения раствора по сравнению с чистым растворителем. Это обусловлено понижением давления насыщенного пара над раствором. Повышение Ткип зависит от концентрации растворенного вещества и природы растворителя. ΔТ = Е·Сm, где Сm – моляльная концентрация вещества (количество моль вещества на 1 кг растворителя), Е – эбулиоскопическая константа растворителя.
Понижение температуры замерзания раствора: ΔТ = К·Сm, где К – криоскопическая постоянная растворителя. Постоянные К и Е показывают, на сколько градусов изменится температура фазового перехода при растворении 1 моль вещества в 1 кг растворителя. (Напр. для воды К = 1, 86 К/моль·кг, Е = 0, 51 К/моль·кг) Данное свойство также используется для изготовления антифризов – жидкостей, применяемых для охлаждения двигателей внутреннего сгорания при отрицательных температурах, и для борьбы с гололедом.
Измерение осмотического давления Осмос – явление одностороннего перехода молекул растворителя в раствор через пористую полупроницаемую перегородку. Осмотическое давление – давление, которое следует приложить, чтобы прекратить перенос растворителя. Закон Вант-Гоффа: осмотическое давление разбавленного раствора равно тому давлению, которое оказывало бы растворенное вещество на стенки сосуда, если бы при данной температуре оно в виде газа занимало весь объем раствора. = CRT