Сканирующая электронная микроскопия Первая идея 1927 год Штинзинг

Сканирующая электронная микроскопия Первая идея 1927 год Штинзинг Первое воплощение 1935 год Кнол Основное развитие в 70 ые годы Оснащение EBSD, Рентеговским микроанализом. В 80 ые Применение Полевых эмитеров в качестве источников. В 90 ые начало промышленного выпуска Микроскопов работающих в низком вакууме. Современное состояние – Напряжение около 30 киловольт, максимальное разрешение 5 -10 Ангстрем минимальное 1 мм то есть шесть порядков величины на одном устройстве. Дополнительная информация получаемая параллельно связана с регистрацией различных групп вторично-эмиссионного спектра, отраженных электронов, спектров потерь, характеристического рентгеновского излучения.

Схема процессов при облучении образца электронами

Блок схема типичного сканирующего микроскопа Объективные линзы - фокусировка электронного пучка на образце Стигматор – исправление цилинрических аберраций вносимых магнитной отклоняющей системой Конденсорные линзы – исправление аберраций Сферическихе аберации– зависящих от геометрии электронной оптики Хроматическихе аберации– зависящих от энергии электронов , наиболее выражены для низких энергий. Поэтому термоионные катоды с большой энергетической полушириной пучка не применимы при малых энергиях пурвичных электронов Дифракционные аберации - зависящих от размера диафрагмы и энергии (длины волны электрона)

Микрофотография мухи дроздофилы Покрытой тонким слоем золота Благодаря очень малой диафрагме (50 -100 мкм) можно добиваться глубины резкости в 100 раз большей чем при оптическом увеличении того же масштаба (1000 х)

Наиболее распространенный тип электронной пушки – триодная пушка Плотность тока подчиняется закону Ричадсона. Тс – температура котода, Ф- работа выхода катода. Jc=3 А/см 2 для Тс=2800 о. К Катоды – вольфрамовая проволока V-образной формы (работа выхода Ф=4. 5 э. В) 100 мкм горячая точка, La. B 6 керамика Ф=2. 5 э. В размер отдельного кристалла 1 мкм Рабочая температура 1900 о. С Холодные и подогреваемые автоэмиссионные катоды яркость в 2 -3 раза выше, энергетическая ширина в 2 -3 раза уже, полный ток от 10 до двух раз меньше, время жизни – больше года.

Детекторы Синциляторный детектор преобразует сигнал электронов в оптический сигнал а затем обратно в электронный. Используется для регистрации вторичных и обратно отраженных электронов. Твердотельный полупроводниковый детектор в основном применяется для регистрации обратно отраженных электронов, поскольку его выход зависит от энергии падающих электронов. Микроканальные пластины применимы для всех излучений наиболее применимы в низковольтной области. Системы регистрации излучения катодолюминисценции на основе фотоумножителя с монохроматором или полихроматором, а также твердотельные рентгеновские детекторы с монохроматорами.

Манипуляторы Основная характеристика минимизация вибраций, позиционирование образца. Дополнительные опции: • Прецизионное позиционирование пьезо моторами • Возможность измерения тока через образец • Контролируемый нагрев и охлаждение. • Деформация образца • Комбинирование со сканирующими зондовыми микроскопами. • Наклон образца создание стереизображений

Характеристическое рентгеновское излучение Модельный спектр, континуум растет с энергией электронов и сдвигается в область больших энергий. Интенсивность линий зависит от сечения (квантового выхода) Слабая зависимость от химического состояния Зависимость квантового выхода от номера элемента.

Формирование контраста и разрешение Котраст определяется как С=(S-S av)/S и будет заметен когда С>5*10 -2 Пространственное разрешение в значительной мере зависит как от аппаратной функции и ее стабильности, детектируемого излучения и природы материала и формирования контраста. Хорошими значениями считаются 3 -5 нм при 30 кэ. В. Топографический контраст Формируется: • Зависимостью выхода вторичных электронов от угла падения электронов на элемент поверхности • Зависимость угловой ориентации элемента поверхности к детектору. Электроны из различных углублений доходят не полностью, что дает заметный контраст • Увеличением выхода вторичных электронов на краях малых областей размеры которых меньше области диффузии. Краевой контраст • Зарядовый эффект создающий артифактный контраст заряженных непроводящих областей.

Формирование контраста а- Изображения во вторичных электронах полученное Обычным детектором b – изображение в обратно отраженных электронах в том же детекторе. Вторичные электрону отсечены подвчей отрицательного напряжения на сетку перед детектором c, d- изображения в обратно отраженных электронах полученное четырех секционным полупроводниковым детектором с широкой угловой апертурой с разных направлений

Формирование контраста обратно отраженных электронов • Зависимость коэффициента обратного отражения от угла падения первичных электронов на элемент поверхности • Угловой ориентации элементов поверхности по отношению к детектору, когда некоторые теневые стороны находятся не в прямой видимости от детектора. • Краевые эффекты, усиление на краях. a. Вторично эмиссионное изображение с направлением на опто-электронном детектор b. Изображение в обратно отраженных электронах на том же детекторе c. Изображение в обратно отраженных электронах на ПП детекторе расположенном ниже объективных линз с широкой апертурой

Контраст от материала Зависимость коэффициента ВЭЭ от материала в основном определяется зависимостью коэффициента обратного отражения.

Другие виды контраста Контраст поверхностного потенциала: Коэффициент ВЭЭ существенно зависит от потенциала поверхности. Которое в свою очередь зависит от локальной проводимости, . Особенный интерес представляет для диагностики электронных устройств и их профилей. , а также для методики электронной стробоскопии применяемой для диагностики отказов электронных схем в том числе на высокой частоте. Контраст наведенного тока – образуется за счет протекания тока в случае если в разных частях образца происходит накопление дырок или электронов. В основном интересен для анализа полупроводниковых структур Контраст кристаллической ориентации – эффект каналирования для обратно отраженных электронов, особенно проявляется при малых увеличениях, когда изменение угла падения первичного пучка значительно Магнитный контраст- два типа: 1. изменение траекторий медленных электронов и таким образом изменение регистрируемого сигнала от областей с разной намагниченностью 2. Изменение траекторий обратно отраженных электронов внутренним магнитным полем домена к поверхности или от нее. Необходима высокая энергия первичных электронов, сильно зависит от угла сбора. Общее изменение около 1%

Подготовка образцов Пробоподготовка зависит от образца и необходимого метода анализа. Для неорганических проводящих образцов: Предварительная очистка в растворителях в ультразвуковой ванне, удаление воды и масел, возможно очистка ионным травлением. Полировка в случае использования дифракционных методов. Непроводящие образцы покрываются тонким слоем металла – золота, платины, вольфрама. В случае использования рентгеновского микроанализа покрываются углеродом. Органические образцы – удаление воды температурной обработкой, замещение воды быстро замерзающей субстанцией, быстрое замораживание. Обеспечение проводимости. Особое внимание возможности повреждения образцов высоковольтным электронным облучением. Радиационные повреждения, электрический пробой накопленного заряда и т. д.