Рентгенофазовый метод анализа Презентация подготовлена на основе реферата

Рентгенофазовый метод анализа Презентация подготовлена на основе реферата студентки гр. С-31 Гельмановой Татьяны Москва, 2011 г.

Рентгеноструктурный и рентгенофазовый методы анализа основаны на дифракции рентгеновских лучей в кристаллическом веществе Дата рождения: 1912 г. , открытие эффекта дифракции рентгеновских лучей рассеиваются электронами атомов (Лауэ)

Кристаллическое периодически (молекул), решетку d вещество состоит расположенных составляющих из атомов трехмерную

Уравнение Брэгга-Вульфа 2 dhkl sinq = nl , n = 1, 2, 3…

Выполнение условия изменении излучения угла Вульфа - Брэгга при падения рентгеновского регистрируется на рентгенограмме возникновением максимума! Интенсивность соответствует луча, этого интенсивности максимума отраженного которое в свою очередь зависит количества атомов, от составляющих данное семейство плоскостей

Материалы анода рентгеновских трубок Анод Длина волны, Å 1 2 1 Нежелательно применять для съемки соединений Cr 2, 28962 2, 29351 2, 08480 Ti, J Ba Fe 1. 93597 1, 93991 1, 75653 V, Cr, Ba-Nd Co 1, 78892 1, 79278 1, 62075 Cr, Mn, La-Sm Ni 1, 65784 1, 66169 1, 50010 Cr, Mn, Fe, Ce-Gd Cu 1, 54051 1, 54433 1, 39217 Fe, Co, Sm-Gd Mo 0, 70926 0, 71354 0, 63225 Sr, Y

• порошковая дифракционная картина является индивидуальной характеристикой кристаллического вещества; • каждая кристаллическая фаза дает всегда одинаковый дифракционный спектр, характеризующийся набором межплоскостных расстояний d hkl и соответствующих интенсивностей линий I hkl , присущим только данной кристаллической фазе; • рентгендифракционный спектр от смеси индивидуальных фаз является суперпозицией их дифракционных спектров; • по дифракционному спектру смеси возможна количественная оценка соотношения кристаллических фаз, присутствующих в изучаемом образце. Соотношение интенсивностей присутствующих в конкретном образце кристаллических фаз пропорционально содержанию фаз в нем.

Карточка JCPDS PDF 2

A Б В Дифрактограмма смеси рутил + анатаз (А) Дифрактограмма анатаза (Б) и дифрактограмма рутила (В) приведены по данным S. C. Abrahams, J. L. Bernstein // JCPSA 1971. V. 55. P. 3206 -3211]

Преимущества метода РФА и РСт. А • препарат не разрушается при анализе; • для анализа вещества; требуется небольшое количество • отсутствует необходимость выращивания ориентировки монокристаллов соединения; • относительная операций; и простота необходимых расчетных • возможность различать модификации и изомеры одного и того же химического соединения.

Рентгенография поликристаллических образцов позволяет: • определять состояния твердого тела ( кристаллическое, аморфное с кристаллическими включениями); • определять параметры элементарной ячейки неизвестного вещества; • производить структурный анализ несложных структур определять координаты атомов в элементарной ячейке; • исследовать фазовые переходы; • исследовать фазовый состав вещества ( выполнять качественный и количественный анализы)

Основные формулы структурной кристаллографии Сингония кубическая тетрагональная гексагональная ромбическая Формула