Различные методы исследования наночастиц. Методы определения

Различные методы исследования наночастиц. Методы определения размеров, состава и строения наночастиц

Методы определения наночастиц: Просвечивающая электронная Рентгенофазовый анализ микроскопия

Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) 1 -катод, 2 -управляющий электрод, 3 -анод, 4 -конденсорная линза, 5 -объективная линза, 6 -апертурная диафрагма, 7 -селекторная диафрагма, 8 -промежуточная линза, 9 -проекционная линза, 10 -экран (фотопластинка)

Приготовление образцов для исследования -максимальный внешний размер образцов составляет 3 мм, -толщина исследуемых образцов не должна превышать 0, 2 мкм, -место в образце, представляющее интерес для изучения, должно быть прозрачно для пучка проходящих электронов, т. е. его толщина не более 50 – 70 нм. -образец закрепляется в одном из специальных держателей и помещается в камеру электронного микроскопа

МЕТОДЫ ВИЗУАЛИЗАЦИИ -Метод контрастирования, -Метод светлого поля, -Метод темного поля

Возможности ПЭМ: ♦ определять тип и параметры кристаллической решетки матрицы и фаз; ♦ определять ориентационные соотношения между фазой и матрицей; ♦ изучать строение границ зерен; ♦ определять кристаллографическую ориентацию отдельных зерен; ♦ определять углы разориентировки между зернами; ♦ определять плоскости залегания дефектов кристаллического строения; ♦ изучать плотность и распределение дислокаций в материалах изделий; ♦ изучать процессы структурных и фазовых превращений в сплавах; ♦ изучать влияние на структуру конструкционных материалов технологических факторов (прокатки, ковки, шлифовки, сварки и т. д. ).

Изображения, получаемые с помощью ПЭМ Наночастицы Zn. O (светлопольное и темпнопольное изображение)

Наночастицы Au

Виды электронограмм:

Интерпретация полученной электронограммы λ●L=r●dhkl , λ -длина волны электронов, L- дифракционная длина, r- расстояние от цетрального пятна до рефлекса hkl, dhkl – межплоскостное расстояние

Гистограммы распределения наночастиц (Cd. Se)

ПЭМ ВР Наночастицы Zn. O

Рентгенофазовый анализ Оборудование: Рентгеновский дифрактометр ДРОН-6 Назначение: • идентификация присутствующих в материале кристаллических фаз (качественный рентгенофазовый анализ); • определение их количественного содержания в материале (количественный рентгенофазовый анализ).

Рентгенограмма образца

Расшифровка рентгенограммы