Раздел 8 Исследование текстуры методом дифракции обратно рассеянных

Раздел 8 Исследование текстуры методом дифракции обратно рассеянных электронов (ДОЭ)

Эффекты, возникающие при взаимодействии пучка с веществом Взаимодействие электронного пучка с веществом (рассеяние) прошедшие (нерассеянные) электроны Упругое (Е ≈ Е 0) дифрагированные электроны вторичные электроны рентгеновское излучение Оже-электроны Неупругое (Е = Е 0 -ΔЕ) обратнорассеянные (отраженные) электроны плазмоны и фононы катодолюминесценция

Обратнорассеянные (отраженные) электроны (BSE) – это электроны первичного пучка, покинувшие объем образца вследствие изменения траектории своего движения при упругих или неупругих взаимодействиях. Такие электроны могут сохранить значительную часть своей первоначальной энергии. отраженные электроны падающий пучок Глубина выхода отраженных электронов составляет ~ 0. 3 от длины пробега электрона в материале, т. е. отраженные электроны несут усредненную по глубине информацию о материале исследуемого объекта. акты взаимодействия (рассеяния) образец Доля обратнорассеяных электронов может быть рассчитана где Z – средний атомный номер вещества

Доля обратнорассеяных электронов прямо пропорциональна среднему атомному номеру материала исследуемого объекта. HV 30 к. В 20 к. В 10 к. В nb=0. 15 nb=0. 25 nb=0. 31 Z Al (13) Ti (22) Cu (29)

Дифракция обратнорассеянных электронов (каналирование) Обладая волновыми свойствами, электроны могут испытывать дифракцию на периодических структурах, период которых сопоставим с длиной волны электронов (т. е. на атомных плоскостях кристаллической решетки) предположительный механизм дифракции отраженных электронов: 1. часть попадающих в образец электронов испытывает неупругое рассеяние, теряя малую часть энергии (~1%) и рассеивается во всех направлениях в относительно малом объеме (аналог точечного источника) 2. если электроны выполняют условие Вульфа-Брэггов для какой-либо кристаллографической плоскости, они обособляются ( «каналируются» ) от прочих (фоновых) электронов, вызывая вариации в плотности распределения отраженных электронов. 3. для каждой плоскости электроны образуют пару широких конусов, сечение которых плоскостью (экрана, фотопластинки) приводит к наблюдению Кикучи-полос (картины дифракции Кикучи)

EBSD детектор HKL Nordlys F+ Образец для EBSD исследований обычно наклоняется на угол 70° для максимизации выхода обратнорассеянных электронов

Electron/sample interactions • • Scattering produces backscatter electrons travelling in all directions. Those which satisfy the Bragg conditions are diffracted to produce Kikuchi bands These correspond to crystallographic planes, and fall on a fluorescent screen to generate an Electron Backscatter Pattern (EBSP) The EBSP carries the orientatation, symmetry and strain information of the crystal under the beam The EBSP is imaged by a sensitive camera for detection and indexing. . . Spherical Kikuchi map See the dedicated EBSD website: http: //www. EBSD. com

Hi-res EBSP - Si 20 k. V See the dedicated EBSD website: http: //www. EBSD. com

Модели кикучи-сфер для различных типов кристаллической решетки ГПУ ОЦК

Работа системы анализа картин дифракций обратнорассеянных электронов в РЭМ (x, y, фаза)i

Карта (раз)ориентировок кристаллической решетки Проиндицировав картину дифракции обратнорассеяных электронов в каждой точке растра, система EBSD-анализа сохраняет информацию в виде трех углов Эйлера и строит карту разворотов системы координат кристаллической решетки (решеток) относительно системы координат образца.

Карта (раз)ориентировок зеренная структура границы деформация, рекристаллизация

Анализ распределения внутренней энергии Анализ искажений в ближайшем окружении (квадрат 3 х3, 5 х5 или 7 х7) выделение зон по критерию Построение карт распределения внутренней энергии

Visualisation of strain Disorientation angle (degrees) Each orientation is surrounded by 8 nearest neighbors. The disorientation is calculated through all of the 8 nearest neighbors to get an averaged value. gij = gi gj-1 See the dedicated EBSD website: http: //www. EBSD. com

Изучение текстуры материалов методом ДОЭ (x, y, фаза)i + полюсные фигуры (xi, yi)

Изучение текстуры материалов методом ДОЭ: прямые и обратные полюсные фигуры ППФ оси проекции ║ системе координат образца, показаны направления решетки ОПФ оси проекции ║ системе координат решетки, показаны направления кристалла, ║осям системы координат образца

Построение карт ФРО

Описание текстуры с помощью стереографических координат НН НН – нормальное направление РН – радиальное направление ТН – тангенциальное направление ТН РН

EBSD-карты листа сплава ТС 6 толщиной 20 мм в поперечном направлении НН ? ПН ?

EBSD-карты листа сплава ТС 6 толщиной 20 мм в продольном направлении НН ? ? ПН

EBSD-карты листа сплава ТС 6 толщиной 20 мм в поперечном направлении НН ? ? ПН

НН РН ТН