Растровая электронная микроскопия Принципы РЭМ катод фокусирующий

Растровая электронная микроскопия

Принципы РЭМ катод фокусирующий электрод анод конденсорная линза диафрагма отклоняющие катушки объективная линза Генератор сканирования детекторы образец ОЭ ВЭ ПЭ ХР Усилитель видеосигналов

Сканирование в РЭМ j Кадр РЭМ - матрица размера 2 n (обычно 256 х256 или 512 х512) i Матрица изображения a(ij) i, j – точка поверхности в области сканирования a(ij) – определяется оцифровываемой при сканировании величиной

Принципы РЭМ Генератор сканирования ОЭ ВЭ ПЭ ХР Усилитель видеосигналов

Внешний вид РЭМ JEOL JSM– 6700 F

Камера образца и детекторы Диаметр образца до 200 мм

Области выхода ответного сигнала пучок электронов (зонд) Оже-электроны поверхность образца вторичные электроны отраженные электроны характеристическое рентг. излучение

• E~E 0 Отраженные электроны d ~30 нм, Mпол~ 6 500, различие в атомном номере Принцип формирования сигнала: Интенсивность тем выше, чем больше атомный номер. Интенсивность сильно зависит от наклона поверхности. Решаемые задачи: Исследования химической однородности объекта. Чувствительность: до 0. 1 Z Особенности: При рельефной поверхности образца выход отраженных электронов может селективно понижаться или повышаться в зависимости от положения пучка и детектора. Тогда интенсивность отраженных электронов зависит от топографии поверхности образца, исследуя зависимость в разных направлениях можно анализировать рельеф падающий пучок детектор ОЭ Отраженные электроны объект Использование секторного детектора для регистрации топографического контраста

Вторичные электроны E=20 200 э. В d ~1 3 нм, Mпол~ 65 000, топография поверхности Принцип формирования сигнала: Интенсивность зависит от угла падения пучка электронов. Принцип детектирования сигнала: детектор Эверхата-Торнли Решаемые задачи: изучение топографии поверхности образца. .

Характеристическое рентгеновское излучение • Характеристическое рентгеновское излучение (РХИ) d ~100 нм, Mпол~ 2 000, распределение определенного химического элемента Принцип формирования сигнала: Длины волн определяются элементным составом. Интенсивность каждой спектральной линии – содержанием элемента Принцип детектирования сигнала: волновая и энергетическая дисперсия Решаемые задачи: изучение химического состава поверхности образца. Качественный и количественный анализ. Особенности: Необходимость введения поправок • На различие поглощения электронов в образце по сравнению с эталоном • На различие поглощения ХРИ в образце по сравнению с эталоном • На флюоресценцию образца Требования к образцу: гладкая поверхность

Основные характеристики РЭМ • Энергия электронов зонда E 0 ~0. 1 30 кэ. В • Вторичные электроны (ВЭ): E=20 200 э. В d ~1 3 нм, Mпол~ 65 000, топография поверхности • «Отраженные» электроны (ОЭ): E~E 0 d ~30 нм, Mпол~ 6 500, различие в атомном номере • Характеристическое рентгеновское излучение (РХИ) d ~100 нм, Mпол~ 2 000, распределение определенного химического элемента

Обработка сигнала: изображение поверхности 3 D – модели подсветка по высоте боковая подсветка 2 D – модели яркостное

Вывод изображения на монитор Разрешение 1280 х1024

Примеры РЭМ Вязкий усталостный излом Излом композитного материала Хрупкий внутризеренный излом, х500 Хрупкий межзеренный излом, х100 Изображение различных типов изломов металла.

Изображение: вторичные электроны малая апертура большая глубина фокуса (~l) от 0. 1 мм при M=100 до 1 мкм при M=10 000 300 2 000 1 500 Изображение различных зон усталостного излома сплава на основе циркония

Изображение: вторичные электроны Изображение излома при вязком разрушении. Алюминиевый сплав. Деформация растяжением. Увеличение 3 000 (белая горизонтальная линия внизу изображения соответствует 10 мкм).

Вторичные электроны, смесь Cr-C

Изображение: РХИ Сплав Al-Mg Отраженные электроны Более светлыми выглядят участки с большим z Al. Ka Mg. Ka

Изображения в отраженных электронах сплава Fe 73. 5 Si 13. 5 Nb 3 Cu. B 9 1 2 3 4 5 100 мкм слиток, 5 различных по составу фаз 20 мкм закалка из расплава (стержень), 4 различных по составу фазы

Изучение наночастиц золота

Наблюдение и анализ наноструктур STEM изображение и EDS элементная карта, 30 k. V. Образец: поперечное сечение медной проволоки полученное полировкой Cross section of copper wiring prepared by Cross section polisher

Высокоскоростной элементный анализ BSE Sn Cu Pb Элементная карта полученная при помощи EDS Ускоряющее напряжение: 7 k. V • Исходное увеличение: 5, 000 x, • Время сканирования: 10 минут Образец : Припой Ток образца: 10 n. A

Анализ микроструктуры и элементного состава с помощью РЭМ 04. 05. 2007 15: 30: 52 Обработка спектра : Вероятно пропущены пики : 0. 259, 5. 860 ke. V Параметры обработки : Все элементы (Нормализован) Количество итераций = 3 Эталон : Al 2 O 3 1 -июн-1999 12: 00 AM Fe 1 -июн-1999 12: 00 AM Элемент Весовой % Атомный % Al K 32. 63 50. 06 Fe K 67. 37 49. 94 Итоги 100. 00 JSM 6480 LV со спектрометром энергетической дисперсии на базе кристалла Si, допированного бором, с охлаждением кристалла с помощью эффекта Пельтье. Энергетическое разрешение – 130 э. В. Ускоряющее напряжение – 30 к. В, диаметр электронного пучка (зонда) не более 5 нм. File: большой_1

Анализ микроструктуры и элементного состава с помощью РЭМ Обработка спектра : Вероятно пропущены пики : 0. 264, 8. 040, 8. 620 ke. V Параметры обработки : Все элементы (Нормализован) Количество итераций = 4 Эталон : Al 2 O 3 1 -июн-1999 12: 00 AM Si Si. O 2 1 -июн-1999 12: 00 AM Cr 1 -июн-1999 12: 00 AM Fe 1 -июн-1999 12: 00 AM Элемент Al K Si K Cr K Fe K Весовой % Атомный % 26. 58 41. 41 4. 40 6. 58 1. 21 0. 98 67. 81 51. 03 Итоги 100. 00 File: большой_край

Анализ микроструктуры и элементного состава с помощью РЭМ Комментарий: распределение алюминия и железа равномерное, а углерода на поверхности, практически, нет. Черные прослойки на фотографии – графит.

Анализ микроструктуры и элементного состава с помощью РЭМ Комментарий: Концентрация алюминия от поверхности до 10 – 15 мкм постоянна, а затем постоянна, но меньше от 40 до 90 мкм. На глубине 160 мкм алюминия уже, практически, нет.

Анализ микроструктуры и элементного состава с помощью РЭМ Обработка спектра : Вероятно пропущены пики : 0. 240, 5. 882 ke. V Параметры обработки : Все элементы (Нормализован) Количество итераций = 4 Эталон : O Si. O 2 1 -июн-1999 12: 00 AM Al 2 O 3 1 -июн-1999 12: 00 AM Fe 1 -июн-1999 12: 00 AM Элемент Весовой % Атомный% O K Al K Fe K 10. 20 21. 61 36. 83 46. 25 52. 97 32. 14 Итоги 100. 00

Анализ микроструктуры и элементного состава с помощью РЭМ Обработка спектра : Пиков не пропущено Параметры обработки : Все элементы (Нормализован) Количество итераций = 3 Эталон : Al 2 O 3 1 -июн-1999 12: 00 AM Si Si. O 2 1 -июн-1999 12: 00 AM Fe 1 -июн-1999 12: 00 AM Элемент Весовой %Атомный% Al K Si K Fe K 6. 62 4. 07 89. 31 Итоги 100. 00 12. 34 7. 28 80. 38

Анализ микроструктуры и элементного состава с помощью РЭМ Микроструктура (распределение элементов) менее однородна. Есть области вблизи поверхности обогащенные Al и обедненные, соответственно, Fe (ванадий есть локально). Вблизи от поверхности провалы по железу и рост по алюминию и углероду может указывать на частицы (их мало), которые на фото темные, карбида алюминия;

Сплав Cu – 5%(вес) Ni B A Микроструктура литого сплава (полированный и травленый шлиф), отраженные электроны (РЭМ) расстояние между точками A и B -120 мкм изменение концентрации Ni вдоль линии AB

Малоуглеродистая сталь Травленный шлиф в РЭМ (увеличение 100) Микрорентгеноспектральное исследование изменения концентрации Mn

Коррозия труб из теплостойкой стали ВЭ Cu. Kα Обнаружено: осаждение атомов Cu Устранение: разрыв электрического контакта между стальной и медной трубами Fe. Kα