ПРИМЕНЕНИЕ РЕНТГЕНОВСКОГО АБСОРБЦИОННОГО КОНТРАСТА ОТ РЕНТГЕНА ДО НАШИХ

ПРИМЕНЕНИЕ РЕНТГЕНОВСКОГО АБСОРБЦИОННОГО КОНТРАСТА: ОТ РЕНТГЕНА ДО НАШИХ ДНЕЙ. Асадчиков В. Е. Институт кристаллографии им. А. В. Шубникова РАН, Москва e mail: asad@ns. crys. ras. ru

План • • Сколько раз встречалось поглощение в каждом эксперименте Рентгена. Куда девается поглощенное излучение. – – – • Упругое и неупругое рассеяние. Фотоэлектрический эффект. Флюоресценция. Принципы работы современных детекторов рентгеновского излучения. – – – – • Гейгеровские счётчики Фотоплёнка Сцинтилляционные счётчики Позиционно чувствительные детекторы с линией задержки. Стрип детекторы Image Plate детекторы. Двумерные детекторы с ПЗС матрицами. Экспериментальные методы исследования, где используется поглощение рентгеновских лучей. – – – Рентгеновская спектроскопия. EXAFS , XANOS спектроскопия Томография, ламинография, топо томография.

Wilhelm Conrad Röntgen (March 27, 1845 – February 10, 1923) Wilhelm Röntgens work room. The Nobel Prize in Physics 1901 "in recognition of the extraordinary services he has rendered by the discovery of the remarkable rays subsequently named after him"

Print of Wilhelm Röntgen's (1845 -1923) first x-ray, the hand of his wife Anna, presented to Professor Ludwig Zehnder of the Physik Institut, University of Freiburg, on 1 January 1896. An X ray picture (radiograph) taken by Röntgen of Albert von Kölliker's hand

Эффективное сечение рассеяния d. N – число частиц рассеянных в единицу времени, nv – плотность потока падающих частиц

Формула Томсона (упругое рассеяние) Эффективное сечение рассеяния где dΩ – элемент телесного угла для рассеянного фотона Сечение томсоновского рассеяния

The Nobel Prize in Physics 1906 "in recognition of the great merits of his theoretical and experimental investigations on the conduction of electricity by gases" Joseph John Thomson United Kingdom University of Cambridge, United Kingdom b. 1856 d. 1940

Комптоновское (неупругое) рассеяние Дифференциальное сечение рассеяния фотона при эффекте Комптона где ω1 и ω2 частоты падающего и рассеянного квантов, связанные соотношением Комптона

The Nobel Prize in Physics 1927 "for his discovery of the effect named after him" Arthur Holly Compton 1/2 of the prize USA University of Chicago, IL, USA b. 1892 d. 1962

Рис. Полярная диаграмма пространственного распределения дифференциального сечения комптоновского рассеяния неполяризованных фотонов на свободном покоящемся электроне для различных значений отношения y=ω1/mc 2 (значения указаны около кривых); а — угол рассеяния фотонов относительно направления распространения первичного фотона. График взят из статьи. Митрофанова (1986)

Рис. Пример спектрального сдвига из за эффекта Комптона при рассеянии характеристического излучения рентгеновской трубки с Мо анодом в графите. Пунктирной линией показан спектр излучения рентгеновской трубки, а сплошной линией спектр после рассеяния под углом 90°. Длина волны рассеянного излучения составила λθ = 0, 730 Å по сравнению с длиной волны λ 0 = 0, 708 Å первичного излучения Мо Кα. Спектр был измерен с помощью углового сканирования монокристаллом кальцита (брэгговское отражение). По абсциссе указаны значения угла θ отражения от поверхности этого монокристалла, которые можно легко пересчитать в значения длин волн по формуле Брэгга Вульфа. Рисунок взят из первой публикации Комптона на эту тему (Compton, 1923)

Рентгеновская флуоресценция Рис. . Схема возбуждения электронных оболочек атома (а, б) при поглощении рентгеновского фотона и возможные релаксационные процессы (в, г) заполнения образовавшейся электронной вакансии. Здесь Есв обозначает энергию связи электрона, а — фотоэлектронная эмиссия; б — рентгеновское поглощение; в — рентгеновская флуоресценция; г — оже процесс; черные точки — электроны, светлые точки — образующиеся вакансии. (Рисунок из книги Пентин, Вилков (2003))

Рис. Теоретическая зависимость сечений рассеяния фотона на свобод ном атоме углерода от энергии фотона в диапазоне от 10 э. В до 100 Гэ. В и соответствующие экспериментально измеренные значения массового коэффициента поглощения σtot. Точки представляют экспериментальные данные, а линии результаты расчетов (см. Gerstenberg & Hubbel, 1982). [σpp — образование электрон позитронных пар; σinel — неупругое рассеяние (эффект Комптона); σel — упругое (рэлеевское) рассеяние; σPE — фотоэффект]. Рисунок перерисован из статьи Creagh, 1995

The Nobel Prize in Physics 1927 "for his method of making the paths of electrically charged particles visible by condensation of vapour" Charles Thomson Rees Wilson 1/2 of the prize United Kingdom University of Cambridge, United Kingdom b. 1869 (in Glencorse, Scotland) d. 1959

Принципы работы современных детекторов рентгеновского излучения Технология Тип конвертера Размерность Рентгеновская пленка Эмульсия Ag. Br Двухкоординатный Запоминающие фосфоры (IP — пластины с оптической памятью) Ba. FBr: Eu+2 Двухкоординатный Сцинтилляционные кристаллы Nal, Csl Точечный Газоразрядные Ar, Xe Точечные, линейные, двухкоординатные Телевизионные Фосфор Двухкоординатный ПЗС Фосфор Двухкоординатный Кремниевые диоды Монокристалл Si Линейные, двухкоординатные Лавинные диоды Монокристалл Si Точечные, линейные Новые разрабатываемые типы детекторов Пиксельные матрицы Si, Ga. As, Cd. Zn. Te Двухкоординатный Плоские панели из аморфного кремния + фосфор Csl, Cd 202 S Двухкоординатный Плоские панели из аморфного кремния + фотопроводник Pb. I 2, Cd. Zn. Te, Tl. Br, Hg. I 2 Двухкоординатный Таблица Детекторы, применяемые в рентгеновских экспериментах на синхротронном излучении, и детекторы находящиеся в стадии разработки (таблица заимствована из Gruner et al. , 2001)

Таблица. Свойства наиболее распространенных промышленно производимых рентге новских детекторов (ΔE измеряется, как ширина спектрального пика на половине высоты). Данные взяты из Thompson (2001) Энергетическ ий диапазон счета (кэ. В) ΔЕ/Е при 5, 9 кэ. В (%) Мертвое время на событие (мкс) Максимальн ая скорость счета (с-1) Газонаполненная иониза ционная камера (в токо вом режиме) 0, 2 250 1011 Газонаполненный пропорциональный счетчик 0, 2 50 15 0, 2 106 Многопроволочные и микростриповые пропорциональные детекторы 3 50 20 0, 2 106/мм 2 Сцинтилляционный детектор [Na. I(Tl)] 3 106 40 0, 25 2 • 106 Энергодисперсионный полупроводниковый детектор 1 106 3 0, 5 30 2 • 105 Поверхностно барьерный полупроводниковый детектор (в токовом режиме) 0, 1 20 — — 108 Лавинные фотодиоды 0, 1 50 20 0, 001 108 ПЗС детекторы (CCD детекторы) 0, 1 70 — — — Сверхпроводниковые детекторы 0, 1 4 < 0, 5 100 5 • 103 Пластины с оптической памятью (IР детекторы) 4 80 — — Детектор

Принципиальная схема простейшей ионизационной камеры (гейгеровский счётчик). Интенсивность падаю щего на камеру пучка обозначена символом 0, а I интенсивность прошедшего через камеру пучка I. Интенсивность тока камеры, связанная с поглощенной частью Iabsorbed потока фотонов, имеет величину порядка микроампера и измеряется микроамперметром. Устройства для преобразования и усиления тока на схеме не показаны

Сцинтилляционный детектор Схема сцинтилляционного детектора

Пропорциональные счётчики Принципиальная схема рентгеновского пропорционального счётчика И – источник рентгеновского излучения, V 0 – Источник высокого напряжения

Позиционно чувствительные детекторы с линией задержки Схема измерения координаты фотона методом линии задержки в линейном координатном детекторе

The Nobel Prize in Physics 1992 "for his invention and development of particle detectors, in particular the multiwire proportional chamber" Georges Charpak France École Supérieure de Physique et Chimie Paris, France; CERN Geneva, Switzerland b. 1924 (in Dabrovica, Poland)

Стрип детекторы Рис. Схема камеры координатного детектора ОД 3 (ИЯФ, Новосибирск). Весь чувствительный объем камеры детектора (затененная область) напротив приемного окна является зоной дрейфа электронов к аноду. Верхний (дрейфовый) катод является сплошным, расположен далеко от анода и служит для создания электрического поля, обеспечивающего дрейф фотоэлектронов первичной ионизации к аноду. Нижний (сигнальный) катод изготовлен в виде печатной схемы, состоящей из множества узких полосок, расположенных веером в направ лении источника излучения (исследуемого образца). Расстояние между плоскостью анодных проволочек и плоскостью сигнального катода почти равно радиусу критической зоны лавин ударной ионизации (около 2 мм). Рабочий газовый объем четко ограничен электрическим полем формирующих электродов (катодными сетками). (Aulchenko, Bukin et aд. 1998)

Image Plate детекторы Образование F центра Ag Cl Ag Ag Cl Cl Ag Cl e Ag+ Cl Ag При облучении красным светом с энергией фотонов около 2 э. В происходит фотостимулированная рекомбинация F центров и одновременным испусканием люминисцентного излучения (4 э. В). Длительность люминисценции не превышает 0. 8 мкс, а интенсивность пропорциональна числу поглощённых рентгеновских квантов. Cl Ag Ag

CCD – детекторы (ПЗС) Схема детектора с использованием CCD матрицы

Pin диодные детекторы Технология изготовления гибридной матричной интегральной схемы на pin диодах

Принципы XAFS –спектроскопии Рис. Зависимость коэффициента ослабления рентгеновских лучей от энергии фотонов для соединений германия, измеренная вблизи K края (11, 104 кэ. В) поглощения атома Ge. Пунктирная линия соответствует теоретической зависимости фотоэлектрического поглощения. (Рисунок из Hubbell et al. , 1974)

Измерения коэффициента поглощения Определение линейных коэффициентов поглощения μ(λ) проводится путем измерения и сравнения интенсивности пучка параллельных монохроматических рентгеновских лучей до и после прохождения через слой исследуемого вещества. Для правильного измерения должны выполняться следующие основные условия: 1. падающий и прошедший пучки должны состоять из параллельных рентгеновских лучей (не должно быть увеличения расходимости лучей в прошедшем пучке); 2. фотоны в падающем и прошедшем пучках должны иметь одинаковую энергию; 3. плоский образец должен иметь достаточную толщину, чтобы обеспечить ослабление пучка, которое можно измерить с достаточной точностью, и не должен иметь пор (последнее особенно важно в случае тонких образцов) ; 4. плоский образец должен быть установлен перпендикулярно к направлению падающего пучка ; 5. измерения должны проводиться при отсутствии брэгговского или лауэвского рассеяния; 6. в аморфных или поликристаллических образцах не должно быть включений или пустот, которые могут создавать сильные эффекты малоуглового рассеяния.

Ec<30 e. V Ec>30 e. V Рис. . Сопоставление двух областей рентгеновского поглощения на примере модельного двухатомного или одноатомного вещества. Слева приведены две модели расположения атомов в ближайшей к основному атому координационной сфере. Левые половины моделей изображают рассеяние низкоэнергетических фотоэлектронов, а правые половины соответствуют случаю более высокой энергии. Закрашенные атомы участвуют в процессе многократного рассеяния (модель XANES), а незакрашенные только в однократном рассеянии (модель EXAFS). Графики соответствуют модельным спектрам тонкой структуры поглощения для приведенных моделей и показывают, что изменение симметрии (углового распределения) атомов, окружающих по глощающий атом в веществе, влияет на характер спектра в области XANES, тогда как спектр в области EXAFS остается неизменным. Рисунок перерисован из статьи Солдатов (1998)

XAFS Общая схема возможных конфигураций установки для измерения XAFS спектров. На нижней части рисунка показана примерная схема рентгеновской оптики (слева) и схема для измерения флуоресцентного излучения (справа). Обозначения: S 1, S 2, S 3, щель — рентгеновские щели для коллимирования размеров первичного пучка; I 0 — пролетная ионизационная камера с малым поглощением для измерения интенсивности пучка, падающего на образец; It— ионизационная камера, измеряющая интенсивность прошедшего пучка; IR— детектор интенсивности прошедшего пучка после регистрации ионизационной камерой It; If — детектор интенсивности флуоресцентного излучения образца; β — фильтр защиты от рассеянного образцом излучения первичного пучка (обычно используется Z — 1 бета фильтр, где Z — атомный номер опорного элемента образца); SS — расходящаяся щель Соллера сфокусированная на точку излучения в образце, экранирует детектор от флуоресцентного излучения, возникающего в фильтре, и частично от рассеянного образцом излучения; а — угол наклона образца (при измерении «напросвет» обычно равен 90°).

ПВО EXAFS Схема регистрации EXAFS при полном внешнем отражении

Томография (греч. τομη — сечение) — метод неразрушающего послойного исследования внутренней структуры объекта посредством его многократного просвечивания в различных пересекающихся направлениях.

Схема измерений в КТ. В простейшем случае можно использовать тонкий пучок излучения, а интенсивность рентгеновского излучения и, следовательно, интегральные характеристики ослабления измерять для большого числа различных угловых позиций на окружности

The Nobel Prize in Physiology or Medicine 1979 "for the development of computer assisted tomography" Allan M. Cormack Godfrey N. Hounsfield 1/2 of the prize USA United Kingdom Tufts University Medford, MA, USA Central Research Laboratories, EMI London, United Kingdom b. 1924 b. 1919 (in Johannesburg, South Africa) d. 2004 d. 1998

Детекторы для медицинской томографии

Схема эксперимента

(Томо )Топография (С)

The Nobel Prize in Physics 1915 "for their services in the analysis of crystal structure by means of X rays" Sir William Henry Bragg William Lawrence Bragg 1/2 of the prize United Kingdom University College London, United Kingdom Victoria University Manchester, United Kingdom b. 1862 d. 1942 b. 1890 (in Adelaide, Australia) d. 1971

Ламинография лат. lamina пластинка, тонкий слой + греч. grapho писать, изображать

Схема станции для томографии и ламинографии

Биологическое действие рентгеновского излучения

Дозы рентгеновского излучения Экспозиционная доза определяет ионизирующую способность рентгеновских и гамма лучей и выражает энергию излучения, преобразованную в кинетическую энергию заряженных частиц в единице массы атмосферного воздуха. Экспозиционная доза – это отношение суммарного заряда всех ионов одного знака в элементарном объёме воздуха к массе воздуха в этом объёме. В системе СИ единицей измерения экспозиционной дозы является кулон, деленный на килограмм (Кл/кг). Внесистемная единица – рентген (Р). 1 Кл/кг = 3880 Р

Поглощенная доза показывает, какое количество энергии излучения поглощено в единице массы любого облучаемого вещества и определяется отношением поглощенной энергии ионизирующего излучения на массу вещества. За единицу измерения поглощенной дозы в системе СИ принят грэй (Гр). 1 Гр – это такая доза, при которой массе 1 кг передается энергия ионизирующего излучения 1 Дж. Внесистемной единицей поглощенной дозы является рад. 1 Гр=100 рад.

Эквивалентная доза Изучение отдельных последствий облучения живых тканей показало, что при одинаковых поглощенных дозах различные виды радиации производят неодинаковое биологическое воздействие на организм. При одной и той же поглощенной дозе радиобиологический разрушительный эффект тем выше, чем плотнее ионизация, создаваемая излучением. Эквивалентная доза рассчитывается путем умножения значения поглощенной дозы на специальный коэффициент — коэффициент относительной биологической эффективности (ОБЭ) или коэффициент качества. Единицей измерения эквивалентной дозы в СИ является зиверт (Зв). Величина 1 Зв равна эквивалентной дозе любого вида излучения, поглощенной в 1 кг биологической ткани и создающей такой же биологический эффект, как и поглощенная доза в 1 Гр фотонного излучения. Внесистемной единицей измерения эквивалентной дозы является бэр (биологический эквивалент рада). 1 Зв = 100 бэр. Вид излучения Коэффициент , Зв/Гр Рентгеновское и γ излучение 1 Электроны, позитроны, β излучения 1 Нейтроны с энергией меньше 20 кэ. В 3 Нейтроны с энергией 0, 1 10 Мэ. В 10 Протоны с энергией меньше 10 Мэ. В 10 α излучение с энергией меньше 10 Мэ. В 20 Тяжелые ядра отдачи 20

Эффективная доза Органы, ткани Гонады (половые железы) 0, 2 Красный костный мозг Доза эффективная (E) величина, используемая как мера риска возникновения отдаленных последствий облучения всего тела человека и отдельных его органов и тканей с учетом их радиочувствительности. Она представляет сумму произведений эквивалентной дозы в органах и тканях на соответствующие взвешивающие коэффициенты. Коэффициент 0, 12 Толстый кишечник 0, 12 Желудок 0, 12 Лёгкие 0, 12 Мочевой пузырь 0, 05 Печень 0, 05 Пищевод 0, 05 Щитовидная железа 0, 05 Кожа 0, 01 Клетки костных поверхностей 0, 01 Головной мозг 0, 025 Остальные ткани 0, 05