Приборы в фотометрическом методе анализа 1
Спектральные приборы классифицируют по следующим основным принципам: по спектральной области, в которойработают приборы. Это определяется прозрачностью и диспергирующей способностью оптических материалов; n по способу монохроматизации светового потока различают фотоэлектроколориметры спектрофотометры качестве монохроматоров и (в используют светофильтры, призмы, дифракционные решетки); n по типу регистрации интенсивности излучения, по характеруприемника т. е. (детектора); n в зависимости от способа измерения различают одно- и двухлучевые прибо n в зависимости от способарегистрации визуальные, – регистрирующие и нерегистрирующие приборы. Прибор для измерения светопоглощения должен выполнять две основные n разложение полихроматического света и выделение нужного интервала дли n измерение поглощения света веществом. n 2
Однолучевая схема КФК-2, КФК-2 МП, КФК-3 -01, Unico-1200, СФ-16, СФ-46, СФ-2000 Двухлучевая схема ФЭК-56, ФЭК-М, Specord M 40 3
Схема фотометрического прибора S* 1 2 3 4 5 6 1. источник излучения, 2. входная щель, 3. монохроматор, 4. кюветное отделение, 5. детектор (приемник излучения), 6. регистрирующее устройство (индикатор сигнала). 4
Источники излучений n n В зависимости от спектральной области используют следующ источники излучения: в УФ области используют дейтериевую (180 -350 нм) либо водородную (100 -400 нм) лампы; в видимой и БИК областях спектра – лампу накаливания ( W) (320 -1000 нм); иногда используют ксеноновую лампу (100 -800 нм) или лампу Нэрнста (400 -ДИК); для настройки (юстировки) прибора используют ртутную ла. 5
Входная щель S* 6
Монохроматор - основная часть прибора Основнаяхарактеристика, определяющая возможности прибора, - это его степень монохроматизации. Монохроматор это устройство, – позволяющее выделить в направленном светасветовой пучке потокопределенной длины волны или узкий интервал длин волн. В качестве монохроматора используют: n светофильтр; n призму; n дифракционную решетку. 7
Светофильтры Избирательные поглотители света; устройства, пропускающие свет в определенном интервале длин волн и практически полностью поглощающие свет других длин волн. Область спектра (света), которая поглощается раствором – называется основным цветом раствора или цветом светофильтра. Область света, которая пропускается раствором, называется дополнительным (видимым) цветом раствора. 8
Светофильтры Длина волны поглощенного излучения, нм Наблюдаемый цвет раствора (дополнительный цвет) 320 -420 Основной цвет раствора (цвет светофильтра); цвет поглощенного излучения Фиолетовый 420 -440 Синий Желтый 440 -470 Голубой Оранжевый 470 -500 Зелено-голубой Красный 500 -520 Зеленый Пурпурный 520 -550 Желто-зеленый Фиолетовый 550 -580 Желтый Синий 580 -620 Оранжевый Голубой 620 -680 Красный Зелено-голубой 680 -700 Пурпурный Зеленый Желто-зеленый 9
Светофильтры Каждый светофильтр можно охарактеризовать кривой или спектром поглощения (пропускания) с максимальной длиной волны пропускания. Количественной характеристикой светофильтра служит щирина полупропускания (∆λ), т. е. это такой участок спектра, который ограничен кривой пропускания на высоте, равной половине максимального пропускания. Т λmax Светофильтры: 1. Узкополосные (∆λ ~ 20 -40 нм) 2. Широкополосные (∆λ до 100 нм) Т 1/2 ∆λ λ, нм 10
Призменный монохроматор 11
Кюветное отделение В приборах для регистрации молекулярных спектров образцы помещают в сосуды с прозрачными параллельными плоскими стенками. Такие сосуды называют кюветами Требования к кюветам: 1. Основным требованием к кюветам – прозрачность в области спектра, в которой ведется измерение оптической плотности (А). 2. При построении градуировочного графика концентрации эталонных растворов и толщина слоя кюветы должны быть выбраны такими, чтобы измеренные оптические плотности (А) находились в интервале ~ от 0, 1 до 1, 0. 3. Объемы кювет выбирают в зависимости от количества раствора. При незначительном количестве слабопоглощающего раствора следует использовать узкие кюветы, но с достаточной толщиной слоя. 12
В зависимости от конструкции прибора кюветы имеют различную форму (прямоугольные, цилиндрические) и могут быть сделаны из различных материалов. Материал Спектральная область использования Различные сорта стекла 300 нм – 2, 5 мкм Кварц кристаллический 200 – 400 нм; 700 нм – 3, 5 мкм Флуорит Ca. F 2 125– 200 нм; 3 – 7 мкм Каменная соль Na. Cl 6 – 15 мкм Сильвин KCl 10 – 20 мкм KBr 15 – 25 мкм 13
Растворы сравнения 1. Растворитель: вода, CH 3 Cl, CCl 4, толуол и т. д. 2. Раствор реагента – при наличии наложения в спектрах поглощения растворов реагента и комплексного соединения. Например, определение Cu с купфероном. 3. «Холостой раствор» , который готовят в условиях приготовления эталонных растворов, но не вводят при этом определяемый элемент. При использовании «холостого раствора» исключается влияние загрязнений, имеющихся в применяемых реагентах. «Холостой раствор» рекомендуется при определении ультрамалых количеств элементов, являющихся примесями. 4. Раствор анализируемого объекта с концентрацией со, если другие элементы, присутствующие в этом растворе, не дают соединений с применяемым реагентом. 14
Детектор излучения n n n а) Визуальный детектор (глаз), приборы визуальной с регистрацией излучений, которыхдетекторомслужит глаз, пригодны работы в для только в видимой области спектра (от 400 до 700 нм). б) Фотографическая пластинка – используют в эмиссионном спектральном анализе. в) Фотоэлементы (ФЭ) – как приемники излучений наиболее часто используют современных в спектральных приборах, применяемых для количественного фотометрического анализа – фотоэлектроколориметрах, а также в нерегистрирующи спектрофотометрах. служат для преобразования ФЭ световой энергии в электрическую. 15
По принципу действия ФЭ подразделяются на: n n n ФЭ с запирающим слоем (вентильные); ФЭ с внешним фотоэффектом; ФЭ с внутренним фотоэффектом (фотосопротивления) Из фотоэлементов с внешним фотоэффектом наиболе распространены: n а) сурьмяно-цезиевые ( – 180 – 650 нм Sb-Cs) n б) кислородно-цезиевые (– 600 – 1000 нм O-Cs) 16
Скачать презентацию Приборы в фотометрическом методе анализа 1 Спектральные
lek_2.ppt