Представительство НОР в Ленинградской области Гатчина Лаборатория нейтронных физико-химических исследований дфмн Лебедев В. Т. Химическая физика и спектроскопия: Комплекс оборудования для синтеза и аттестации атомных кластеров и наноструктур (эндофуллерены и производные, углеродные композиты феррочастиц и др. ) Нейтронные исследования надатомных структур на реакторе ВВРМ: Дифрактометр “Мембрана-2”, Модуляционный спин-эхо спектрометр и другие приборы
Современные нейтронные методы и новые возможности неразрушающего контроля наноструктуры функциональных материалов Упругое рассеяние нейтронов: Переданный импульс q =(4π/λ)sin(θ/2) k 1 θ Шкала масштабов R ~ 1/q q ko Дифрактометр "Мембрана": 1 – селектор нейтронов, соединен с секциями сменных нейтроноводов; 2 – биологическая защита нейтроноводов; 3 – узел образца; 5 – 2 D-детектор перемещается в вакуумной трубе 6 на воздушных подушках 4; 7 – платформа
Нанотехнологический Центр Исследования Материалов 1 - реактор ПИК 2 - устройства транспортировки облученных образцов 3 - горячие камеры 4 - время-пролетный спектрометр неупругого рассеяния нейтронов IN 4 5 - спин-эхо спектрометр SEM 6 - RTOF-дифрактометр 7 - SANS "Мембрана"
Тест Рефлект S-4 DС-5 DС-4 Бета ЯМР ? Ядерн физика S-1 РЕВЕРАНС 3 -осн сп S-2 R-4 UNISON IN-5 S-6 Пор диф План расположения научно-исследовательского экспериментального оборудования на отметке + 0, 5 S-5
Препаративно-диагностический нанотехнологический комплекс для нейтронных физико-химических и медикобиологических исследований (Техническое Решение о создании научно-исследовательского реакторного комплекса ПИК от 23 03. 2008 г. ) Цель Проекта Создание препаративной и диагностической базы для обеспечения разработок по созданию, исследованию и внедрению новых материалов на основе магнитных наноструктур и комплексов с конверторами проникающих излучений в оптический диапазон водорастворимых и биологически совместимых молекулярных структур на основе фуллеренов, эндометаллофуллеренов и нанотрубок и их производных (в частности, водорастворимых) для отечественной науки и техники, и прежде всего радиофармпрепаратов для биологии и медицины
Создание нестандартного оборудования - 41. 5 млн. руб. Приобретение дополнительного оборудования – 52. 3302 млн. руб. Полная стоимость проекта - 93. 8302 млн. руб. S 3 -MICRO Bridging the Gap to Synchrotrons
Что дают нейтроны? Нейтроны – в ФТТ (конденсированные среды) Длина волны тепловых (холодных) нейтронов ~ межатомных расстояний Энергия ~ энергии элементарных возбуждений ≤ k. T. Физико-химические исследования: Нейтроны: Горячие - Тепловые – Холодные – Очень Холодные Масштабы 10 -1 – 102 нм: Атомные - Межатомные – Молекулярные – Надмолекулярные Физико-химические процессы: Диапазон энергий 10 -9 – 100 э. В Требуется освоить области спектра - ГН, ОХН !!! Спектроскопия высокого разрешения - Фурье-методы ОХН-спин-эхо – динамика наноструктур - диапазон микро- и миллисекунд: каталитические процессы, конформационные превращения биополимеров Нечетная динамика: нейтрон возбуждает мягкие сильно затухающие моды системы, передавая малую энергию. Выигрыш в разрешении на порядок и более по сравнению с четным режимом. ГН-Фурье-Спектроскопия – процессы неупругого рассеяния нейтронов на ядрах при химических реакциях: E ~ 0. 1 -1 э. В, времена t ~ ħ/E ~ 10 -14 -10 -15 с – диапазон фемтосекунд! Современные NSE-методы ограничены диапазоном 10 -13 -10 -7 с ! Например, эндофуллерены - динамика атомов внутри углеродной клетки !
Направления и объекты исследований 1. Химия и физика углеродных структур: фуллерены (С 60, С 70 и высшие высокой чистоты, стандарты), эндометаллофуллерены (ЭМФ), углеродные композиты, наноалмазы 2. Молекулярные комплексы и наночастицы: феррожидкости для медицины, содержащие фотодитазин, конверторы излучений, гидрогели с лекарственными препаратами, ферроэластомеры 3. Полимеры сложной архитектуры, сильно ассоциирующие (звездообразные гомо- и гетерополимеры и фуллереновыми центрами, иономеры), мембраны (протонопроводящие, первапорационные) 4. Радиационная физика фуллеренов (ЭМФ), металлов и сплавов, реакторное материаловедение 5. Разработка и модернизация нейтронных приборов и методов (SANS, NSE, ЯДЕРНЫЙ МИКРОАНАЛИЗ НА ПУЧКАХ ПРОТОНОВ И ДЕЙТРОНОВ ЭЛЕКТРОСТАТИЧЕСКОГО УСКОРИТЕЛЯ ЭСУ-2)
Комплексная технология получения фуллеренов (с указанием доли расходов на основное оборудование для создания производства 1 кг/месяц чистого С 60) 40 % Получение фуллереносодержащей сажи (ФСС) Расчетная потребность: ~ 58 кг графитовых электродов Продукт электродугового испарения: ФСС ~ 23 кг (~40 % от веса графита) Отходы электродугового испарения ~ 35 кг 5% 12 % 23 % Экстрагирование фуллеренов из ФСС о-ксилолом Фракционное концентрирование экстракта Хроматографическая очистка C 60 Экстракт фуллеренов ~2100 г (тв. ) (объем раствора ~ 420 дм 3) Обогащенный концентрат фуллерена С 60 ~ 1250 г (тв. ) Получение товарного продукта ~ 1000 г (~500 дм 3 раствора) (чистота С 60 99, 5 %) Проэкстрагированная сажа (производственные отходы) ~ 21 кг Для получения 1 г чистого С 60 требуется 58 г графитовых электродов При получении 1 г чистого С 60 образуется приблизительно 58 г углеродсодержащих отходов. Обогащенный концентрат фуллерена С 70 ~ 850 г (~ 125 дм 3 раствора) Очистка от фуллерена С 60 Отработанный сорбент ~ 2400 г 5% Удаление примеси высших 1 фуллеренов Получение чистого фуллерена С 70 (чистота 98 %) ~ 210 г (тв. ) Получение концентрата высших фуллеренов ~10 г (тв. ) 15 % Лабораторное аналитическое обеспечение
Некоторые комментарии к составным элементам линии производства чистого С 60 (в количестве 1 кг /месяц): 1. Электродуговое испарение. Плотность тока - 300 А/см 2, оптимальная скорость испарения графита ~ 75 г/ч, расчетное количество электродов ~ 58 кг, суммарное время испарения электродов – более 770 рабочих часов, выход ФСС ~ 40 % от веса испаренного графита, содержание фуллеренов в саже ~ 10 % вес. Требуется как минимум два электродуговых генератора. 2. Экстрагирование фуллереносодержащей сажи. Установка производительностью 1, 5 – 3 кг сажи за цикл экстрагирования. Длительность цикла – приблизительно 15 рабочих часов. Полнота экстрагирования 95 % при трехкратной промывке сажи о-ксилолом с соотношением Ж/Т = 10. 3. Фракционное концентрирование экстракта. Установка по обработке 1 -2 кг экстракта за цикл. Длительность цикла составляет 1 -2 рабочих дня. Выход концентрата 60 % от веса фуллеренового экстракта. Конечное содержание С 60 в концентрате 95± 2 %. 4. Хроматографическая очистка концентрата фуллерена С 60. Хроматографическая установка производительностью до 1, 5 кг по концентрату фуллерена С 60. Выход С 60 (чистотой не ниже 99, 5 %) - 80 % от веса загруженного концентрата. Для повышения эффективности производства чистых фуллеренов требуется: 1 Разработка технологии утилизации (переработка, регенерация и др. ) углеродсодержащих отходов; 2 Оптимизация технологии по удалению примеси фуллерена С 60 из концентрата фуллерена С 70; 3 Оптимизация технологии по очистке концентрата фуллерена С 70 от примесей ВФ; 4 Разработка технологии получения высокообогащенного концентрата ВФ; 5 Разработка технологии разделения концентрата ВФ на изомерные смеси индивидуальных фуллеренов С 76, С 78, С 84 и др. ; 6 Разработка технологии (применительно к условиям проектируемого производства) получения высокочистых фуллеренов С 60 (> 99, 9 %) и С 70 (> 99, 7); 7 Разработка технологии извлечения фуллеренов из отработанных сорбентов; 8 Разработка крупно-масштабной технологии получения водорастворимых производных фуллеренов; 9 Поиск более эффективных конструкций и модернизация действующих конструкций ЭДГС и режимов электродугового испарения; 10 Современное лабораторное обеспечение для технологического контроля и анализа фуллеренов.
Получение и исследование высших фуллеренов Лаборатория нейтронных физико-химических исследований Лебедев В. Т. , Грушко Ю. С, Седов В. П. , Шилин В. А. , Козлов В. П. , Кукоренко В. В. Масс-спектр концентрата высших гомологов металлофуллеренов гадолиния и пустых фуллеренов, полученного в ПИЯФ Grushko Yu. S. , Kozlov V. S. , Sedov V. P. , Kolesnik S. G. , Lebedev V. T. , Shilin V. A. , Khodorkovsky M. A. , Artamonova T. O. , Shakhmin A. L. , Shamanin V. V. , Melenevskaya E. Yu. , Konnikov S. G. , Zamorianskaya M. V. , Tsyrlina E. V. , Krzhivitsky P. I. // Fullerenes, Nanotubes and Carbon Nanostructures. 2010. V. 18. N 4. P. 417 -421.
Нейтронная активация ЭМФ редкоземельного ряда Синтезированы, обогащены, подвергнуты глубокой очистке ЭМФ лантаноидного ряда, изучены условия удерживания при облучении в реакторе ВВРМ для ЭМФ редкоземельных элементов Радиоизотопы для ядерной медицины: 46 Sc, 140 La, 141 Nd, 153 Sm 152 Eu, 154 Eu, 153 Sm, 160 Tb, 169 Yb, 170 Tm (изомеры I и III), 177 Lu. Изучены впервые 153 Sm@C 82; S 46 c 3 N@C 80; 141 Nd@C 2 n, в т. ч. новый класс триметаллонитридных соединений Изотопические и изомерные эффекты при активации нейтронами ЭМФ европия и тулия. Аномально высокое удерживание в реакции 152 Sm@C (n, γ)153 Sm@C 2 n 2 n (~ 80%) Распад ЭМФ после активации – быстрые нерадиационные процессы – встряска электронов Получены, испытаны на животных водорастворимые образцы магнитоконтрастных веществ на основе Gd@C 2 n - для разработки эффективных препаратов Lebedev V. T. , Grushko Yu. S. , Orlova D. N. , Kozlov V. S. , Sedov V. P. , Kolesnik S. G. , Shamanin V. V, Melenevskaya E. Yu. , “Aggregation in hydroxylated endohedral fullerene solutions” Fullerenes, Nanotubes and Carbon Nanostructures. 2010.
Звездообразные структуры с одинарным и двойными центрами С 60, полярными и неполярными лучами полистирола (PS), поли-2 -винилпиридина (P 2 VP) - наноматериалы для нелинейной оптики! Синтез звезд, соединение С 60 коротким, длинным мостиками (слева, справа) (ИВС РАН, Санкт-Петербург) Корреляционные функции звезд (“МЕМБРАНА” ПИЯФ; “Yellow Submarine”, RISSPO, Budapest): (а) масштабы корреляций для отдельного луча (RCA ), - между соседними (RN) и диаметрально противоположными лучами (RD) в 6 -лучевой PS-звезде (радиус инерции RS); (b) непрерывный характер корреляций между лучами в 12 - и 22 -лучевой звезде. Lebedev V. T. , Vinogradova L. V. , Török Gy. Neutron scattering studies of structure and self-assembly of star-shaped polymers with fullerene centres in solutions // Macromolecular Symposia. Wiley-VCH: Verlag Gmb. H&Co KGa. A ("Wiley-VCH") 2010. P. (in press)
СВОЙСТВА ЗВЕЗДООБРАЗНЫХ ПОЛИМЕРОВ +Na 2 Pd. Cl 4 (ПС)7(П 2 ВП)7 Унимицеллы УМНЫЕ (SMART) “ЗВЕЗДЫ” МИЦЕЛЛЫ Транспорт гидрофобных препаратов (лекарств) Мицеллы (ПС)6(ПТБМА)6 Пленки Лэнгмюра-Блотжетт Граница вода-воздух
Magnetic fluids in medicine • Targeted drug delivery • MHT (magnetic hyperthermia) in treating tumours • Magnetic photosensitizers for PDT (photodynamic therapy) 15
Photodithazine Chlorine e 6 derivative. The most effective Russian sensitizer for PDT (l = 662 nm). http: //fotoditazin. ru/, OOO “Veta-grand”. • The task was to increase the contrast between tumour and normal cells by preparation localization on magnetic fluid particles and guiding them by external magnetic field. • Copolymer pluronic F-127 was used to increase photodithazine efficiency and biocompatibility. n = 60, m = 200. • • 16
Иономеры и гидрогели из взаимопроникающих сеток
Фундаментальные проблемы и направления Self-assembly, dynamics (in confinement) Механизмы самоорганизации наноразмерных систем в различных физических (химических) условиях (растворы, блок, воздействия физических полей, температур) Функциональные материалы: Проблема “Структура и функции” (катализаторы, нанореакторы, направленный молекулярный транспорт – мембраны, частицы-носители) Цель – оптимизировать структуру для выполнения функций! Проблема “Сохранение устойчивости структуры и физ. -хим. свойств в экстремальных условиях, механизмы деградации” Воздействие ионизирующих излучений (гамма, быстрые нейтроны), Анализ структуры дефектов, кинетики их образования, взаимодействия Радиационная физика - эндофуллерены, кристаллы природного и синтетического кварца, реакторные стали и сплавы, сварные соединения в условиях механических и термических нагрузок
Скачать презентацию Представительство НОР в Ленинградской области Гатчина Лаборатория
f868bdd46c547cf382609f8835425902.ppt