Скачать презентацию Получение и свойства рентгеновских лучей Рентгеновскими лучами Скачать презентацию Получение и свойства рентгеновских лучей Рентгеновскими лучами

Получение и свойства рентгеновских лучей.ppt

  • Количество слайдов: 34

Получение и свойства рентгеновских лучей Получение и свойства рентгеновских лучей

Рентгеновскими лучами называют электромагнитные поперечные колебания с длиной волны от 10 -2 до 102Å. Рентгеновскими лучами называют электромагнитные поперечные колебания с длиной волны от 10 -2 до 102Å. (1Å = 10 -8 см). Длина волны рентгеновских лучен λ в тысячу раз короче длины волны видимого света. Энергия квантов рентгеновского излучения E~1/λ в тысячу раз больше энергии фотонов видимого света. Малая длина волны и большая энергия кванта определяют специфические свойства рентгеновских лучей, лежащие в основе их применения. Показатель преломления рентгеновских лучей очень мало отличается от единицы q ≈ 1 -1, 3· 10 -6ρλ 2, где ρ — плотность вещества в г/см 3; λ — длина волны в Å. Практически рентгеновские лучи распространяются по прямой, не преломляясь, поэтому сфокусировать их при помощи линзы невозможно; однако оказывается возможным в рентгеновской оптике использовать зеркала с полным внутренним отражением.

Прямолинейное распространение рентгеновских лучей в средах и их значительная проникающая способность, зависящая от плотности Прямолинейное распространение рентгеновских лучей в средах и их значительная проникающая способность, зависящая от плотности и атомных номеров атомов просвечиваемого материала, лежат в основе применения рентгеновских лучей для дефектоскопии, микрорентгенографии, измерения толщины листовых материалов и покрытий, установления концентрации растворов и т. п. Рентгеновские спектры в отличие от оптических связаны с переходами электронов во внутренних оболочках атома (а не во внешних валентных), они просты, аналогичны для различных элементов, зависят от заряда ядра и не зависят от химического или физического состава вещества. Все это обусловливает ряд преимуществ рентгеноспектрального анализа по сравнению с оптическим. От состояния вещества зависит лишь тонкая структура рентгеновских спектров.

Датой рождения рентгеноструктурного анализа можно считать 1912 г. , когда Лауэ и его сотрудники Датой рождения рентгеноструктурного анализа можно считать 1912 г. , когда Лауэ и его сотрудники открыли эффект дифракции рентгеновских лучей при их прохождении через кристалл. Это явление в общем аналогично дифракции световых лучей, пропускаемых через штриховую дифракционную решетку. Как известно, пучок монохроматических лучей, направленных на пластинку с системой равноотстоящих отверстий (или штрихов), распространяется за пластинкой по ряду избранных (дискретных) направлений. Происходит это вследствие наложения сферических волн, исходящих из каждого отверстия. В некотором произвольном направлении эти волны не совпадают по фазе и в совокупности взаимно гасят друга. Но если разность фаз лучей, исходящих из соседних отверстий, составит целое число периодов, то они не погасят, а взаимно усилят друга. Этому условию и удовлетворяют дифракционные лучи.

Кристалл является периодической атомной структурой. Периоды повторяемости решетки кристалла обычно лежат в пределах 540Å. Кристалл является периодической атомной структурой. Периоды повторяемости решетки кристалла обычно лежат в пределах 540Å. Поэтому для дифракции на кристалле требуется излучение с длиной волны, лежащей примерно в той же области – порядка 10 -10 -10 -8 см, т. е. это могут быть рентгеновские лучи, поток электронов или поток нейтронов при соответствующей скорости. (По соотношению де Бройля частице с массой m и скоростью v соответствует волна с длиной λ=h/mv). Соответственно существует три дифракционных метода структурного анализа: рентгеноструктурный, электронографи-ческий и нейтронографический. По общему принципу они родственны другу (основаны на эффекте дифракции), но каждый имеет свои специфические черты, т. к. характер взаимодействия волн разной природы с атомами кристалла различен. Рентгеновские лучи рассеиваются электронами атомов, поток нейтронов – ядрами, а поток электронов – электромагнитным полем ядра и электронов.

Спектры испускания рентгеновских лучей Сплошной (белый) U<U 0 Линейчатый (характеристический) U>U 0 - потенциал Спектры испускания рентгеновских лучей Сплошной (белый) UU 0 - потенциал возбуждения Cu-анод, U=8 к. В, U 0~9 к. В выбивается электрон с внешней оболочки Cu-анод, U=40 к. В выбивается электрон с внутренней оболочки

Рассеяние рентгеновских лучей Рентгеновские лучи являются электромагнитными волнами, поэтому они должны рассеиваться заряженными частицами. Рассеяние рентгеновских лучей Рентгеновские лучи являются электромагнитными волнами, поэтому они должны рассеиваться заряженными частицами. Из физики известно, что фотоны электромагнитного излучения обладают свойствами, как волны, так и частицы. Свойство фотонов, как частиц, предполагает при упругом столкновении их с заряженными частицами испускание фотонов с той же частотой, а при неупругом - наличие эффекта Комптона, с которым как будет показано ниже, связано уменьшение частоты рассеянной волны. Волновые же свойства предполагают преломление, отражение, рассеяние, дифракцию и поляризацию. Следовательно, обладая свойствами и частиц и волн, рентгеновские лучи испытывают два типа рассеяния - волновое рассеяние и комптоновское рассеяние, или другими словами, когерентное и некогерентное рассеяние.

Когерентное рассеяние - это рассеяние излучения с сохранением частоты и с фазой, отличающейся на Когерентное рассеяние - это рассеяние излучения с сохранением частоты и с фазой, отличающейся на от фазы первичного излучения. Таким образом рассеянная волна может интерферировать с падающей волной или другими когерентно рассеянными волнами. Некогерентное рассеяние возникает в результате эффекта Комптона, при котором энергия части рассеиваемых фотонов оказывается меньше энергии квантов первичного пучка. Соответственно, длина рассеиваемой волны в этом случае отличается от длины волны падающего излучения, а их фазы никак не связаны. Таким образом, рассеянное излучение не интерферирует с когерентно рассеянным и первичным излучениями. При рентгеноструктурном анализе кристаллических веществ главным образом используется когерентно рассеянное излучение, а некогерентное чаще всего является мешающим фоном дифракционного профиля интенсивности.

Рассеяние рентгеновских лучей При падении рентгеновских лучей (фотонов) на вещество возникают следующие эффекты. • Рассеяние рентгеновских лучей При падении рентгеновских лучей (фотонов) на вещество возникают следующие эффекты. • Когерентное классическое рассеяние – Фотоны меняют свое направление без потери энергии. • Эффект Комптона – Фотоны отклоняются от первоначального направления, небольшая часть энергии фотона передается электрону (электрону отдачи) — некогерентное квантовое рассеивание. • Фотоэффект – Часть энергии фотона тратится на вырывание электрона (фотоэлектрона) из атома, остальная энергия передается этому фотоэлектрону. Возбужденный атом, возвращаясь в нормальное состояние, испускает фотон меньшей энергии — флуоресцентное (вторичное) излучение или электрон (Оже-электрон) — вторичный фотоэффект. • Образование электрон-позитронных пар – при энергии квантов более 1 Мэ. В.

Электромагнитное излучение Взаимодействие с материалом анода Энергия падающего электрона Характеристический спектр Сплошной спектр Если Электромагнитное излучение Взаимодействие с материалом анода Энергия падающего электрона Характеристический спектр Сплошной спектр Если Заряд электрона Напряжение на трубке

Длина отраженной волны при рассеянии с эффектом Комптона зависит от угла рассеяния и не Длина отраженной волны при рассеянии с эффектом Комптона зависит от угла рассеяния и не зависит от длины волны первичного пучка. Максимальное изменение длины волны может составлять 0. 048 Å. Свойством комптоновского рассеяния является то, что его интенсивность увеличивается с ростом Sinθ/λ и зависит от силы, с которой рассеивающий электрон связан с атомом. Эффект комптоновского рассеяния максимален для почти свободных внешних электронов лёгких атомов. Вероятность эффекта Комптона возрастает с увеличением энергии излучения. Его интенсивность пренебрежимо мала при длине волны рентгеновского излучения больше 1 Å, но уже на излучении Мо К (λ =0, 71069 Å) его можно наблюдать, и в некоторых случаях необходимо учитывать при рентгеноструктурном анализе, целью которого является исследование электронной структуры кристаллов, состояния ионов, энергии электронов и т. д.

Существует еще один вид некогерентного рассеяния тепловое диффузное рассеяние, связанное с тепловыми колебаниями атомов Существует еще один вид некогерентного рассеяния тепловое диффузное рассеяние, связанное с тепловыми колебаниями атомов в кристалле. Природа его объясняется следующим образом. Фотон рентгеновского излучения не обладает достаточной энергией, чтобы изменить положение атома, гораздо более массивного по сравнению с электроном, и поэтому упруго отражается при соударении с ним. Однако фотон может обмениваться энергией с колебаниями атома (фононным спектром реального кристалла), меняя свою энергию, а следовательно и длину волны. Рассеянные таким образом лучи несколько (весьма мало) по длине волны отличаются от упруго рассеянных и образуют при дифракции максимумы теплового диффузного рассеяния (ТДР). Диффузным это излучение называется потому, что при дифракции оно дает пик интенсивности, совпадающий по положению с брэгговским, но оказывающийся более широким и образующий на рентгеновской плёнке (например, при съемке монокристаллов) диффузное галло.

Являясь некогерентным, ТДР не интерферирует с упругим брэгговским рассеянием, поэтому их интенсивности складываются без Являясь некогерентным, ТДР не интерферирует с упругим брэгговским рассеянием, поэтому их интенсивности складываются без учета фаз. Интенсивность ТДР зависит от прочности связи атомов в кристалле и обычно описывается с помощью констант упругости кристалла или скорости распространения звука в кристалле, которая тоже связана с упругими свойствами кристалла. По сравнению с брэгговской (упругой) составляющей рефлекса интенсивность ТДР значительно меньше и , в зависимости от жесткости кристалла, достигает от нескольких процентов до нескольких десятков процентов от суммарной (интегральной) интенсивности отражения. При рентгеноструктурном анализе ТДР, как правило, является мешающим фактором, с которым приходится бороться путем введения корректирующих членов в выражения для экспериментальной интенсивности или для структурного фактора. Однако, анализ интенсивности диффузного рассеяния может быть весьма полезен, например, при исследовании аморфных и жидких кристаллов, и позволяет оценивать прочность связи атомов в кристаллах.

Схема возникновения характеристических рентгеновских лучей Kα 1: (LIII --> KI) Kα 2: (LII --> Схема возникновения характеристических рентгеновских лучей Kα 1: (LIII --> KI) Kα 2: (LII --> KI) Kβ: (MIII --> KI) Интенсивность линии определяется вероятностью перехода Модель Бора, радиусы орбит даны не в масштабе

Переходы между энергетическими уровнями, порождающие рентгеновские спектры Переходы между энергетическими уровнями, порождающие рентгеновские спектры

Характеристический спектр (Mo-анод) Относительная интенсивность линий спектра К-серии: Характеристический спектр (Mo-анод) Относительная интенсивность линий спектра К-серии:

Мощность характеристического и сплошного излучений: U 0 – потенциал возбуждения, U – напряжение на Мощность характеристического и сплошного излучений: U 0 – потенциал возбуждения, U – напряжение на трубке, i – сила тока, α – коэффициент пропорциональности 1, 6 < n < 2 для U=(3 -4)U 0 U – напряжение на трубке, i – сила тока, Z – атомный номер материала анода, k – коэффициент пропорциональности Изменение длины волны характеристического излучения в зависимости от материала анода (закон Мозли) где R - постоянная Ридберга (R=109 737), Z – атомный номер материала анода

Длины волн основных линий К-серии Интервал d(Å) Κα 1 Длина волны (Å) Анод Κα Длины волн основных линий К-серии Интервал d(Å) Κα 1 Длина волны (Å) Анод Κα (100) Κα (50) 1 2 K β 1 Фильтр 5° 2Θ 150° 2Θ V 2. 50356 2. 50738 2. 28440 Ti 28. 7 1. 296 Cr 2. 28970 2. 29361 2. 08487 V 26. 2 1. 186 Fe 1. 93604 1. 93998 1. 75661 Μn 22. 2 1. 002 Co 1. 78897 1. 79285 1. 62079 Fe 20. 5 0. 9260 Ni 1. 65791 1. 66175 1. 50014 Co 19. 0 0. 8582 Cu 1. 54056 1. 54439 1. 39222 Ni 17. 66 0. 7974 Mo 0. 70930 0. 71359 0. 63229 Zr 8. 13 0. 3671 Ag 0. 55941 0. 56380 0. 49707 Rh 6. 41 0. 2896

Поглощение рентгеновского излучения веществом Проходя через тонкий однородный слой вещества монохроматический пучок сечением, равным Поглощение рентгеновского излучения веществом Проходя через тонкий однородный слой вещества монохроматический пучок сечением, равным единице, теряет энергию d. I, пропорциональную толщине слоя dx и интенсивности пучка I 0 μ – линейный коэффициент поглощения для данного вещества Спектр поглощения Скачок (край) поглощения соответствует энергии фотона, который может удалить электрон с какойлибо оболочки атома Массовый коэффициент поглощения веществом коэффициент поглощения рассеяния (вторичная ионизация, фотоэффект) (на электронах) Массовый коэффициент Для мягкого излучения σ/ρ 0, 2 x 1, x 2 – содержание компонентов в вес. % i/ i – массовые коэффициенты поглощения

Пример 1. Рассчитаем ослабление излучения Cu. Kα в бериллиевом окошке толщиной 0, 2 мм. Пример 1. Рассчитаем ослабление излучения Cu. Kα в бериллиевом окошке толщиной 0, 2 мм. Массовый коэффициент ослабления μ/ρ=0, 93 см 2/г. Плотность бериллия 1, 85 г/см 3. Таким образом в окошке потеряется излучения. Пример 2. Рассчитаем толщину свинцовой защиты, которая бы ослабила в 10 000 раз самые жесткие лучи, выходящие из трубки, работающей при 30 кв. Å По справочным таблицам находим, что для данной длины волны для свинца μ/ρ=50 см 2/г. Откуда t=0, 2 см =2 мм.

Выбор излучения для съемки (а-в) и подбор материала фильтра (г) правильно неправильно фильтр I Выбор излучения для съемки (а-в) и подбор материала фильтра (г) правильно неправильно фильтр I – I=f( ), II – =f( )

Дифракция рентгеновских лучей (I) Дифракция на атомном ряде Дифракция на трехмерной решетке Уравнения Лауэ Дифракция рентгеновских лучей (I) Дифракция на атомном ряде Дифракция на трехмерной решетке Уравнения Лауэ a, b, c – периоды решетки вдоль осей x, y, z; 0, 0 – углы между x, y, z n, n – углы между направлениями дифракционных лучей

Дифракция рентгеновских лучей (II) Если представить трехмерную решетку как совокупность параллельных плоскостей, то m=n=0, Дифракция рентгеновских лучей (II) Если представить трехмерную решетку как совокупность параллельных плоскостей, то m=n=0, тогда из ур-ний Лауэ A 2 M 2 A 2 N 2 = M 1 A 1 N 1 + B 2 C 2 + A 2 C 2, но B 2 A 2 = A 2 C 2 = d sin , т. е. условие дифракции: 2 d sin = n , где n=1, 2, 3… - уравнение Вульфа-Брэгга

Рентгеновская трубка 7 6 а б Фокус трубки, его проекции (а) и используемая площадь Рентгеновская трубка 7 6 а б Фокус трубки, его проекции (а) и используемая площадь (б) 1 - медное основание 2 - анод 3 - окна 4 - катод (W-нить) 5 - фокусирующий колпак 6 - водяное охлаждение 7 - вход высоковольтного кабеля Окна трубки располагаются таким образом, чтобы выпускать Х-лучи под небольшим углом к плоскости анодного зеркала. Чем меньше угол, тем меньше проекция фокусного пятна, тем ярче и острее источник излучения: с - высота анода, h 0 высота проекции фокусного пятна, α – угол выхода Х-лучей, тогда h 0=c*sinα

Способы регистрации рентгеновского излучения Обнаружить и измерить интенсивность рентгеновских лучей можно используя их способность Способы регистрации рентгеновского излучения Обнаружить и измерить интенсивность рентгеновских лучей можно используя их способность ионизировать газы (ионизационные счетчики: например счетчик Гейгера и пропорциональный счетчик), вызывать люминесцентное свечение в некоторых кристаллах (сцинтилляционный счетчик), разлагать бромистое серебро в эмульсии рентгеновских пленок; а также используя фотоэлектрический эффект (умножители) и фотопроводимость в полупроводниках. Ионизационный счетчик представляет собой наполненный газом цилиндр с проволочным анодом по оси и коаксиально расположенным цилиндрическим катодом. Под действием приложенного к электродам постоянного напряжения электроны и положительные ионы, образовавшиеся при попадании кванта, двигаются к электродам.

Ионизационные счетчики область газового усиления область насыщения несамостоятельный разряд (пропорциональные счетчики) самостоятельный разряд (счетчики Ионизационные счетчики область газового усиления область насыщения несамостоятельный разряд (пропорциональные счетчики) самостоятельный разряд (счетчики Гейгера)

Полупроводниковый детектор Диод с p-n-переходом, к которому приложено напряжение смещения в непроводящем направлении, что Полупроводниковый детектор Диод с p-n-переходом, к которому приложено напряжение смещения в непроводящем направлении, что расширяет слой, обедненный носителями заряда, т. е. чувствительный объем для регистрации ионизирующего излучения. В результате ионизации в объеме образуются пары электрон-дырка, которые разделяются электрическим полем, что приводит к возникновению на емкости, включенной в цепь счетчика, электрического заряда, величина которого пропорциональна энергии поглощенного кванта. Материал – кристаллы германия, кремния.

Сцинтилляционный счетчик 1 - люминесцентный кристалл (Na. I активированный Ta) 2 - промежуточный электрод Сцинтилляционный счетчик 1 - люминесцентный кристалл (Na. I активированный Ta) 2 - промежуточный электрод фотоэлектронного умножителя (ФЭУ) 3 - анод; 4 - фотокатод Результирующее усиление = Rmn (~107 -108), где n - число электронов, выбитое с катода ФЭУ, R – число вторичных электронов, выбиваемое на каждом каскаде, m - число каскадов

Основные характеристики счетчиков Эффективность – отношение числа сосчитанных квантов к числу квантов, попавших во Основные характеристики счетчиков Эффективность – отношение числа сосчитанных квантов к числу квантов, попавших во входное окно; Мертвое время – время, в течение которого счетчик, зарегистрировавший квант, нечувствителен к следующему; Собственный фон – определяет нижний порог измеряемой интенсивности; Амплитудное разрешение – амплитуда импульса на выходе счетчика пропорциональна энергии падающего излучения. С помощью амплитудного анализатора (дискриминатора) можно выделить узкий участок спектра, пропуская только импульсы с амплитудами в выбранном интервале. Чем меньше величина амплитудного разрешения, тем этот участок может быть уже.

Позиционно-чувствительные детекторы Позиционно-чувствительными детекторами (ПЧД) называют детекторы, которые позволяют определить координату места попадания в Позиционно-чувствительные детекторы Позиционно-чувствительными детекторами (ПЧД) называют детекторы, которые позволяют определить координату места попадания в них заряженных частиц или квантов рентгеновского или γ-излучения, а во многих случаях – одновременно и энергию, переданную частицей или квантом чувствительному объему детектора. При взаимодействии частицы или кванта с чувствительным объемом ПЧД в некотором достаточно малом элементе этого объема генерируется первичный заряд или происходит эмиссия фотонов. В результате последующего преобразования этого заряда (или фотонного излучения), зависящего от физического механизма работы детектора, в цепях некоторых коллекторов протекают кратковременные импульсы тока i(t). Последующая электронная схема тем или иным способом выделяет поступающую позиционную информацию.

По количеству определяемых координат Одномерные Двумерные Трехмерные По метолу регистрации частиц ПЧД Ионизационные Сцинтилляционные По количеству определяемых координат Одномерные Двумерные Трехмерные По метолу регистрации частиц ПЧД Ионизационные Сцинтилляционные Зарядовые По механизму генерации сигналов Дискретные Мозаичные (автономные элементы детектирования) Матричные (детектирующие элементы объединены в строки и столбцы) Аналоговые С разделением заряда Со сбором заряда на резистивных цепях Со сбором заряда в линии задержки

Основные параметры ПЧД • Позиционная чувствительность – коэффициент преобразования между входной величиной – координатой Основные параметры ПЧД • Позиционная чувствительность – коэффициент преобразования между входной величиной – координатой места попадания частицы или взаимодействия кванта – ξ и выходной величиной (s), G= s/ ξ. • Нелинейность характеристики преобразования - различие между средним значением Gср и G=f(ξ), возникающее из -за неидеальности аппаратуры. Однако, для точного представления распределения координат мест попадания частиц или квантов в детектор необходима неизменность коэффициента для любой координаты ξ. • Позиционное разрешение – минимальная разность координат попадания частицы или кванта в детектор Δп, которая может быть надежно выделена.

Одномерные ПЧД Двумерные ПЧД Одномерные ПЧД Двумерные ПЧД