ПЛАН 1 СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ КАК ЭКСТРАГЕНТ ДОСТОИНСТВА И

ПЛАН: 1. СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ КАК ЭКСТРАГЕНТ, ДОСТОИНСТВА И НЕДОСТАТКИ. 2. КОНЦЕНТРАЦИЯ СПИРТА, СПОСОБЫ ЕЕ ВЫРАЖЕНИЯ. 3. РАЗВЕДЕНИЕ И УКРЕПЛЕНИЕ ВОДНО-СПИРТОВЫХ РАСТВОРОВ НА ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ПРЕДПРИЯТИЯХ. 4. УЧЕТ СПИРТА. 5. РЕКУПЕРАЦИЯ СПИРТА ИЗ ОТРАБОТАННОГО СЫРЬЯ. СПОСОБЫ, АППАРАТУРА. 6. ИСПОЛЬЗОВАНИЕ РЕКУПЕРИРОВАННОГО СПИРТА.

1. СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ, СВОЙСТВА: Этиловый спирт является одним из наиболее часто применяемых растворителей в производстве фармацевтических препаратов. Спирт этиловый (Spiritus aethylicus) - С 2 Н 5 ОН. Прозрачная, бесцветная, подвижная жидкость с характерным запахом и жгучим вкусом, кипит при температуре 78 °С. Спирт смешивается во всех соотношениях с водой, глицерином, эфиром, хлороформом. Он нейтральный, не окисляется кислородом воздуха, имеет бактериостатическое и бактерицидное действие.

ПОЛУЧЕНИЕ СПИРТА. В фармацевтической промышленности применяется этиловый спирт (С 2 Н 5 ОН), получаемый путем сбраживания крахмалсодержащего сырья — в основном картофеля и зерна. Сброженное сусло, называемое бражкой, содержит 8— 10% спирта 1. Путем перегонки из нее получается спирт-сырец, содержащий до 88% спирта. В опирте-сырце всегда содержатся летуч, ие органические кислоты (преимущественно уксусная, молочшая, масляная), сивушные масла (высшие спирты, одного с этиловым спиртом гомологического ряда — пропиловый, изобутиловый, изоамиловый и др. ), эфиры (уксусмоэтиловый, масляно-этнловый и др. ) и альдегиды (уксусный альдегид и др. ). Общее содержание всех этих примесей в спирте-сырце достигает 0, 3— 0, 4%. Эти примеси ухудшают вкусовые качества спирта, придают ему неприятный запах и главное вредны для человеческого организма. В связи с этим спирт-сырец подвергается многократной перегонке, называемой ректификацией, в результате которой содержание примесей уменьшается примерно в 300 раз. В процессе ректификации одновременно происходит укрепление спирта до 95— 96%.

ДОСТОИНСТВА И НЕДОСТАТКИ СПИРТА ЭТИЛОВОГО, КАК ЭКСТРАГЕНТА: 1. Спирт является хорошим растворителем многих алкалоидов, гликозидов, эфирных масел, смол и других веществ, которые в воде растворяются в незначительных количествах. 2. Спирт является бактерицидной средой (при содержании не менее 20% спирта в извлечениях) 3. Инактивирует ферменты (подавление гидролитических процессов) 4. По стоимости — это вполне доступный экстрагент.

5. Спирт значительно труднее, чем вода, проникает через стенки клеток. Отнимая воду у белков и слизистых веществ, спирт может превращать их в осадки, закупоривающие поры клеток и, таким образом, ухудшает диффузию. Чем ниже концентрация спирта, тем легче он проникает внутрь клеток. 6. Спирт фармакологически неиндифферентен. Он оказывает как местное, так и общее действие, что необходимо учитывать в производстве извлечений. 7. Спирт достаточно летуч и спиртовые извлечения легко сгущаются до густых жидкостей и порошкообразных веществ. Для обеспечения сохранности термолабильных веществ выпаривание и сушка проводятся под вакуумом. 8. Спирт огнеопасен, потому при работе с ним должны соблюдаться установленные требования противопожарной безопасности. 9. Спирт отпускаемым фармацевтическим производством в установленном порядке.

2. КОНЦЕНРАЦИЯ СПИРТА, СПОСОБЫ ЕЕ ВЫРАЖЕНИЯ. На производство поступает 96, 2— 96, 7% этанол, который разводят водой или слабым спиртом до требуемой концентрации. v Концентрация этанола выражается в объемных процентах (%) и в процентах по массе [%(m)|. v Если нет специального обозначения, подразумевается объемный процент. v Концентрация этанола в объемных процентах (Сv) показывает, какое количество мл безводного этанола содержится в 100 мл водноспиртового раствора при 20 "С. v Концентрация этанола в процентах по массе (Сn) показывает, какое количество граммов безводного этанола содержится в 100 г водноспиртового раствора.

Соотношение между объемными процентами по массе приведены в таблице 1 ГФ XI, составленной на основании зависимости Содержание этанола в водноспиртовых растворах определяют: - стеклянным и металлическим спиртомерами (концентрацию этанола в объемных процентах) - по плотности с помощью денсиметра (ареометра) или пикнометра. По значению плотности при 20 °С определяют Сv и Сn, - рефрактометрически. - по величине поверхностного натяжения. - по температуре кипения - способ отгонки (фармакопейный метод) по ГФXI в ЛП.

ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВЕННЫХ СООТНОШЕНИЙ СПИРТА И ВОДЫ В ВОДНО-СПИРТОВЫХ РАСТВОРАХ ИСПОЛЬЗУЮТ ТАБЛИЦЫ КОМИТЕТА СТАНДАРТОВ, МЕР И ИЗМЕРИТЕЛЬНЫХ ПРИБОРОВ (ПО ГОСТ) 1. Выражает зависимость между содержанием спирта в растворе в процентах (по массе), температурой и плотностью водноспиртового раствора. 2. Выражает зависимость между объемным содержанием спирта в растворе, температурой и плотностью водно-спиртового раствора. 3. Выражает зависимость между показаниями стеклянного спиртомера, температурой и объемным содержанием спирта. 4. выражает зависимость между объемным содержанием спирта в растворе в процентах, температурой раствора и множителем для определения объема безводного спирта, приведенного к температуре 20 °C, содержащегося в данном объеме водноспиртового раствора

ИЛИ АЛКОГОЛЕМЕТРИЧЕСКИЕ ТАБЛИЦИ ГФ XI 1. Соотношение между плотностью водно-спиртового раствора и содержанием безводного спирта в растворе. 2. Количество (в граммах при 20*С) воды и спирта различной крепости, которые необходимо смешать, чтобы получить 1 кг спирта крепостью 30, 40, 50, 60, 70, 80, 92%. 3. Таблица для получения спирта различной крепости при 20*С. 4. Количество (мл при 20*С) воды и спирта различной крепости, которые необходимо смешать, чтобы получить 1 л спирта крепостью 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90%.

3. РАЗВЕДЕНИЕ И УКРЕПЛЕНИЕ ВОДНО-СПИРТОВЫХ РАСТВОРОВ НА ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ ПРЕДПРИЯТИЯХ. При смешивании спирта с водой выделяется тепло и температура смеси при этом повышается. Количество выделяемого тепла зависит от соотношения между спиртом и водой и температуры смешиваемых жидкостей. Теплота, выделяемая при получении 1 кг водно-спиртовои смеси, называется теплотой смешения. Наибольшая теплота смешения наблюдается при получении 30 вес. % спирта. С понижением и повышением содержания спирта теплота смешения уменьшается По мере повышения температуры смешиваемых жидкостей теплота смешения также уменьшается. Наряду с выделением тепла при смешении спирта с водой наблюдается явление контракции заключающееся в уменьшении объема смеси против арифметической суммы исходных жидкостей. Например при смешении 50 л спирта и 50 л воды образуется не 100 л смеси, а 96, 4 л. Вследствие этой особенности этилового спирта разведение и укрепление его растворов требует каждый раз выполнения предварительных расчетов необходимых количеств спирта и воды для получения водноспиртовых растворов заданной крепости. В целях облегчения этих расчетов и предупреждения возможных ошибок разработан ряд справочных таблиц для разведения и укрепления водно-спиртовых растворов спирта.

ПРИМЕР: СКОЛЬКО НЕОБХОДИМО 95%СПИРТА И ВОДЫ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ 240 Л СПИРТА С СОДЕРЖАНИЕМ ПО МАССЕ 56, 12%. НАЙТИ КОНТРАКЦИЮ. 1. Разбавление водно-спиртового раствора исходя из уравнения материального баланса по абсолютному спирту Vк*Cк=Vс*Cс, Где Vк – количество крепкого спирта Ск – концентрация крепкого спирта Vс – количество спирта требуемой концентрации Сс – требуемая концентрация Переводим в объемное содержание: Сv=Сm*р/рабсол. сп. =56, 12*0, 9002/0, 78927=64% Vк=Vс*Ск/Ск=240 л*64%/95%=161, 7 л 2. По таблице Фертмана рассчитываем количество воды в 100 л водноспиртового раствора различной крепости В 100 л 95% спирта – 6, 173 л воды, В 161, 7 л 95% спирта – Х л воды Х=9, 98 л В 100 л 64% спирта – 39, 555 л воды В 240 л 64% спирта – Хл воды Х=94, 9 л Vводы= 94, 9 -9, 98=84, 9 л Контракция=84, 9+161, 7 -240=6, 6 л.

ПРИМЕР: СКОЛЬКО НАДО ВЗЯТЬ СПИРТА С КОНЦЕНТРАЦИЕЙ 10, 13% И 90, 02%, ЧТОБЫ ПОЛУЧИТЬ 100 КГ 44, 08% СМЕСИ Правило креста Переводим в содержание по массе: Сm 90, 02%=85, 68% Cm 10, 13%=8, 12% Cm 44, 08%=36, 96% Весовых частей 77, 56 – 100 48, 72 – Х Х=62, 82 кг (слаб. спирта) 77, 56 – 100 28, 84 – Х Х=37, 18 кг (сил. спирта) Можно также пользоваться алкоголеметрическими таблицами 3 и 4 ГФ XI.

4. УЧЕТ СПИРТА. На химико-фармацевтических предприятиях учет производится по объему безводного этанола при 20 °С. Склады фармацевтических предприятий получают этанол-ректификат по объему. В документации указывают температуру в мернике, показания металлического спиртомера, концентрацию этанола (при 20 °С), множителя объемного содержания безводного этанола, объема безводного этанола при 20 °С. В производственных условиях этанол разводят в основном по массе (температура при этом не имеет значения). Объемную концентрацию этанола переводят в проценты по массе и проводят расчеты по формулам материального баланса или по правилу креста

5. РЕКУПЕРАЦИЯ СПИРТА ИЗ ОТРАБОТАННОГО СЫРЬЯ. СПОСОБЫ, АППАРАТУРА. ИСПОЛЬЗОВАНИЕ РЕКУПЕРИРОВАННОГО СПИРТА. Рекуперация (от лат. recuperatio—возвращение, получение вновь) — технологический прием, осуществляемый с целью возвращения в производство части ценных растворителей из отработанного сырья, конденсатов и т. д. При получении экстракционных препаратов из растительного или животного сырья в качестве экстрагента широко используется этанол, большое количество которого остается в материале после извлечения. Во избежание потерь этанола, для снижения себестоимости готовой продукции и обеспечения рентабельности производства проводят частичную или полную его рекуперацию. Частичная рекуперация этанола. Она сводится к отгонке этанола с водяным паром или вытеснению его водой, объем которой должен быть 3— 5 -кратным по отношению к массе сырья. Рекуперация проводится в экстракторах, перколяторах или других емкостях, где материал настаивается в течение 2 3 ч, после чего промывные воды медленно сливают. Рекуперат содержит 6— 10% этанола и различные красящие вещества, придающие ему темный цвет.

ОТГОНКА СВОДЯНЫМ ПАРОМ Отгонка с водяным паром проводится в экстракторах с паровой рубашкой или в специальных установках, работающих при атмосферном давлении. Установка состоит из перегонного куба с ложным дном и паровой рубашкой. Через «хобот» куб соединен с холодильником (конденсатором). Загрузка и выгрузка шрота осуществляется через люки, расположенные в крышке и нижней части аппарата. Шрот поступает на ложное дно перегонного куба, под которым проложен барботер для подачи острого пара. Обогрев куба начинается с поступления пара в паровую рубашку и длится до 6 ч, пока материал полностью не прогреется. Затем через барботер подается острый пар, который равномерно проходит через всю толщу сырья и увлекает этанол. Дистиллят собирают в приемиик. Рекуператы бесцветны, содержат от 20 до 25 % этанола, имеют определенный запах за счет летучих компонентов, увлекаемых из сырья водяным паром, в результате чего применение их ограничено. После укрепления рекуператы могут быть использованы для экстрагирования сырья того же вида. Для очистки и укрепления этанольных рскуператов в производстве широко используют ректификацию (полную рекуперацию).

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ: Муравьев И. А. Технология лекарственных форм: учебное пособие / И. А. Муравьев. – Москва: Медицина, 1980. – т1 с. 140 -145 Иванова Л. А. Технология лекарственных форм: учебное пособие под ред. Л. А. Ивановой. – Москва: Медицина, 1991. – т. 2 с. 399 -400 Чуешов В. И. Промышленная технология лекарств: учебник под ред. В. И. Чуешова. – Харьков: НФАУ НТК Книга, 2002. – т. 2 с. 56 -61