Определение воды Работу выполнила: Толстоброва Екатерина группа 511 -1 Преподаватель: Попова Елена Александровна
Прибор для определения воды Определение проводят в приборе (ГОСТ 159469), состоящем из стеклянной круглодонной колбы вместимостью от 250 до 500 мл, приемника , представляющего собой градуированную пробирку вместимостью 10 мл, и холодильника.
Ход работы § В колбу отвешивают указанное в статье количество вещества (от 10 до 20 г), прибавляют 100 мл толуола (ГОСТ 5789 -78) или ксилола, несколько кусочков пемзы или пористой пластинки. § Колбу нагревают на электроплитке или песчаной бане до кипения. § Кипячение ведут так, чтобы конденсирующийся растворитель не скапливался в холодильнике, а спокойно стекал навстречу поднимающимся парам жидкости со скоростью от 2 до 4 капель в секунду. § Кипячение прекращают, когда объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя в приемнике станет прозрачным. § Вся отогнанная вода должна собираться в нижней части приемника. После охлаждения жидкости в приемнике до комнатной температуры отмечают объем отогнанной воды.
Метод титрования реактивом К. Фишера § Реактив К. Фишера представляет собой раствор двуокиси серы, йода и пиридина в метиловом спирте. Взаимодействие этого реактива с водой протекает в две стадии стехиометрически по уравнениям: I 2 + SO 2 + Н 2 О + 3 C 5 H 5 N --> 2 C 5 H 5 N х HI + C 5 H 5 NSO 3 § § § C 5 H 5 NSO 3 + CH 3 OH --> C 5 H 5 N х НSО 4 СН 3 С помощью реактива К. Фишера можно точно и быстро определять любые количества воды как в органических, так и неорганических соединениях, в различных растворителях и летучих веществах. С помощью реактива К. Фишера может быть определена как гигроскопическая, так и кристаллизационная вода. Реактивы и растворы, применяемые в данном методе, очень гигроскопичны, поэтому должны быть приняты меры предохранения их от атмосферной влаги.
Прибор для титрования §Для титрования применяют прибор, который представляет собой закрытую систему, состоящую из бюретки, защищенной осушительной трубкой, сосуда для подачи реактива и колбы для титрования, соединенных с бюреткой. §Колба должна быть также снабжена осушительной трубкой. § Титрование проводят при перемешивании, для чего удобно применять магнитную мешалку.
Методика определения § Точную навеску препарата, содержащую приблизительно от 0, 03 до 0, 05 г воды, помещают в сухую колбу вместимостью 100 мл, в которую предварительно внесено 5 мл метилового спирта. Перемешивают 1 мин и титруют реактивом К. Фишера, прибавляя его приближении к конечной точке по 0, 1 -0, 05 мл. § Конец титрования может быть определен как визуально по изменению окраски от желтой до красновато - коричневой, так и электрометрическим титрованием "до полного прекращения тока". § Параллельно титруют 5 мл метилового спирта.
Методика определения § Содержание воды в процентах (X) вычисляют по формуле: X = (а – б) × Т × 100 , в где а - объем реактива К. Фишера, израсходованный на титрование в основном опыте, в миллилитрах; б - объем реактива К. Фишера, израсходованный на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах; в - навеска препарата в граммах; Т - титр реактива К. Фишера.
Приготовление реактива К. Фишера § Имеющийся в продаже реактив К. Фишера состоит из двух отдельных растворов N 1 и 2, которые перед употреблением смешивают в объемном соотношении 1: 2, 17. § Титр полученного реактива около 0, 004 г/мл. Разбавленный реактив с титром около 0, 001 г/мл готовят, смешивая полученный раствор с метиловым спиртом в соотношении 1: 1, и применяют только при электрометрическом определении конечной точки титрования.
Установка титра § Около 0, 04 г воды (точная навеска) вносят в сухую колбу вместимостью 100 мл, содержащую 5 мл метилового спирта, и титруют реактивом К. Фишера, прибавляя его в конце титрования по 0, 1 -0, 05 мл. Параллельно титруют 5 мл метилового спирта. § Титр в граммах на миллилитр (W) реактива К. Фишера вычисляют по формуле: W = а , б – в где а - навеска воды в граммах; б - объем реактива К. Фишера, израсходованный на титрование навески воды в метиловом спирте, в миллилитрах; в - объем реактива К. Фишера, израсходованный на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах.
Установка титра § При установке титра разбавленного реактива берут точную навеску воды около 0, 01 г. § Титр реактива устанавливают каждый раз перед употреблением. Реактив К. Фишера хранят в сухом, защищенном от света месте в бутылях, плотно закрытых стеклянной пробкой.
Скачать презентацию Определение воды Работу выполнила Толстоброва Екатерина группа 511
Определение воды.ppt