О ДЕЯТЕЛЬНОСТИ ЗАО «СИБТЕХНОЛОГИЯ» И ООО «СЕРВОЛАБ» . ПРИМЕНЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ. Докладчик: • Ельдецова Светлана Никифоровна Организации • ЗАО «Сибтехнология» (г. Тюмень) • ООО «Серволаб» (г. Тюмень)
![Стандартные образцы. Термины и определения Стандартный образец материала [вещества] (стандартный образец, СО): Образец материала](https://present5.com/presentation/1/71906769_437507576.pdf-img/71906769_437507576.pdf-2.jpg "Стандартные образцы. Термины и определения Стандартный образец материала [вещества] (стандартный образец, СО): Образец материала")
Стандартные образцы. Термины и определения Стандартный образец материала [вещества] (стандартный образец, СО): Образец материала [вещества], одно или несколько свойств которого установлены метрологически обоснованными процедурами, к которому приложен документ, выданный уполномоченным органом, содержащий значения этих свойств с указанием характеристик погрешностей (неопределенностей) и утверждение о прослеживаемости. [Р 50. 2. 056 2007 пункт 2. 1] Стандартные образцы материала [вещества] выполняют функции средств измерений. Стандартный образец материала [вещества] может быть в виде как однородного материала или вещества (газ, жидкость, твердое тело), так и в виде изделия конкретной формы (стружка, покрытие на подложке и т. п. ). Стандартный образец материала [вещества] обычно изготовляют партиями или единичными экземплярами. В качестве материала [вещества] стандартного образца используется референтный материал (РМ). 2
Классификация СО: от уровня его признания (утверждения) и область применения СО Евро-Азиатского сотрудничества государственных метрологических учреждений (СО КООМЕТ), признанные Комитетом Евро Азиатского сотрудничества государственных метрологических учреждений (KGOMET); Межгосударственный СО-МСО - стандартный образец, созданный в порядке сотрудничества в рамках СНГ, признанный в соответствии с правилами, установленными Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации и применяемый в межгосударственных отношениях и во всех областях народного хозяйства стран, присоединившихся к его признанию. Государственный СО - ГСО, признанный национальным органом по стандартизации, метрологии и сертификации (Росстандартом). Первые три типа СО могут быть использованы для подтверждения компетентности лабораторий в части испытаний в сферах государственного регулирования Отраслевой СО; ОСО - стандартный образец, утвержденный органом, наделенным соответствующими полномочиями от Государственного органа управления или от объединения юридических лиц, применяемый на предприятиях и в организациях отрасли или объединения юридических лиц, утвердивших СО. Стандартный образец предприятия (организации); СО предприятия; СОП стандартный образец, утвержденный руководителем предприятия (организации) и применяемый в соответствии с требованиями нормативных документов (далее -НД) предприятия (организации), утвердившего СО. 3
по метрологической соподчиненности СО, входящие в состав поверочных схем в качестве рабочих эталонов соответствующего разряда, Стандартные образцы – эталонны нулевого первого и второго разряда, составляющие «цепочки прослеживаемости» к единице Международной системы единиц СИ или иным принятым в Российской Федерации единицам. Предназначены для воспроизведения хранения и передачи значений величин, характеризующих состав и свойства веществ (материалов) при поверке и калибровке в зависимости от устанавливаемых при испытаниях стандартных образцов величин: СО свойств (химических, физико химических, технических, эксплуатационных), СО состава (химического, фракционного, структурного и др. ) СО состава и свойств в зависимости от матрицы СО – имитаторы состава и свойств объекта (в качестве матрицы используется либо чистое вещество, либо матрица, отличная от состава и свойств объекта) СО на естественной основе – матрица СО максимально приближена к объекту. Имитатор состава и свойств объекта– стандартный образец на стабильной основе одной матрицы, лишенной влияющих факторов на определение показателя по утвержденной методике измерений (используются чистые вещества со свойствами адекватными объекту показателями) 9 матрица СО – раздаточный материал) Стандартный образец на естественной основе – стандартный образец на основе матрицы, максимально приближенной к составу и свойствам определяемого объекта (нефть, газовый конденсат, бензин, дизельное топливо, конкретные масла). 4
ИСПЫТАНИЕ РАБОЧЕЙ ПРОБЫ ПРОИСХОДИТ ПО СХЕМЕ Отбор проб Проба Пробоподготовка Арбитражное хранение образца Измерение на приборе Перевод сигнала в измеряемое содержание Результат измерения Построение градуировочной зависимости 5
Неопределенность измерений на этапах испытаний объекта НА МАТРИЧНОЙ ОСНОВЕ: нефть, нефтепродукты, газовый конденсат отбор проб Δ 1. 1, Δ 1. 2 включена ив суммарную неопределенность достижение внутриэкземпларной однородности Δ 2. 1, Δ 2. 2 включена ив суммарную неопределенность отбор аликвоты Δ 3. 1, Δ 3. 2 включена ив суммарную неопределенность пробоподготовка Δ 4. 1, Δ 4. 2 включена ив суммарную неопределенность извлечение действующего вещества из матрицы Δ 5. 1, Δ 5. 2 включена ив суммарную неопределенность измерение аналитических сигналов Δ 6. 1, Δ 6. 2 включена ив суммарную неопределенность расчет измерений Δ 7. 1, Δ 7. 2 включена ив суммарную неопределенность градуировка, поверка приборов Δ 8. 1, Δ 8. 2 – не применяется из-за меняющейся матрицы НА ОСВОБОЖДЕННОЙ ОТ ВЛИЯЩИХ ФАКТОРОВ ОСНОВЕ: Масло, индивидуальные вещества отбор проб + Δ 1. 1, Δ 1. 2 не включена ив суммарную неопределенность достижение внутриэкземпларной однородности Δ 2. 1, Δ 2. 2 не включена ив суммарную неопределенность отбор аликвоты Δ 3. 1, Δ 3. 2 не включена ив суммарную неопределенность пробоподготовка Δ 4. 1, Δ 4. 2 не включена ив суммарную неопределенность извлечение действующего вещества из матрицы Δ 5. 1, Δ 5. 2 не включена ив суммарную неопределенность измерение аналитических сигналов Δ 6. 1, Δ 6. 2 включена ив суммарную неопределенность расчет измерений Δ 7. 1, Δ 7. 2 включена ив суммарную неопределенность градуировка, поверка приборов Δ 8. 1, Δ 8. 2 включена ив суммарную неопределенность 6
ПРИМЕНИМОСТЬ СО НА МАТРИЧНОЙ ОСНОВЕ: Не применимы для поверки и градуировки приборов по Государственной поверочной схеме (не прописаны в этой схеме, меняющаяся матрица). 1. 2. 3. 4. НА ОСВОБОЖДЕННОЙ ОТ ВЛИЯЩИХ ФАКТОРОВ ОСНОВЕ: Не применимы для внутрилабораторного контроля из за заниженной суммарной неопределенности измерений, не охватывающих большую часть стадий измерений. Функцией лаборатории является обеспечение аналитической информацией о продукции (объекте испытаний), заявленной в области деятельности лаборатории. Не достаточно владеть методикой – подробно знать ее пропись, важно исследовать по ней конкретный объект, при этом, Аналитическая информация должна быть достоверной, а значит все показатели должны быть определены с точностью, не хуже чем установлена в методике. Проверка точности измерений проводится с помощью стандартных образцов. При этом лаборатория должна воспроизводить аттестованные значения СО, утвержденных типов любых производителей. 7
Стандартные образцы применимы в лабораториях: 1. Передача размеров единиц СИ в соответствии с Государственной поверочной схемой для средств измерений, если другим способом она не возможна (п. 5. 6. 2. 2. 2 ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 2009). 2. К таким методикам относится большинство методов определения состава и свойств нефти и нефтепродуктов, за исключением плотности. 3. Для градуировки средств измерений (анализаторы серы, меркаптанов и сероводородва) 4. Для установки коэффициента поправки манометров для определения давления насыщенных паров в отсутствие образцового манометра или проверки работоспособности комплекса оборудования (комплекс для испытаний вязкости: термостат, вискозиметры, секундомеры). 5. При выявлении адекватности применения методики в необходимом диапазоне в лаборатории и для оценки их точности таких как : 6. Для выявления источников неопределенности при испытаниях которыми могут являться …. стандартные образцы, применяемые методы и оборудование, окружающая среда, свойства и состояние объекта испытания или калибровки, а также оператор (5. 6. 3. 2, 5. 4. 5. 3 ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 2009). 7. Контроля стабильности результатов измерений. 8. Проверки компетентности испытательных лабораторий в процессе аккредитации и инспекционного контроля (активный контроль); 9. При аттестации и контроле испытательного оборудования и контроле точности результатов испытаний по методикам, используемым в том числе для оценки соответствия продукции, товаров и услуг требованиям, установленным техническими регламентами, национальными стандартами и другими нормативными актами; 10. Проведении межлабораторных сравнительных испытаний. 8
Роль СО в системе контроля качества результатов измерений Контроль наличия условий для проведения измерений Проверка соблюдения требований НД на методики измерений Экспериментальный контроль значимых составляющих бюджета неопределенности (для методик с постадийно оцененным значением показателя точности) Проверка приемлемости: • аналитических сигналов • результатов параллельных определений Внутренний аудит Контроль со стороны руководства Внутренний контроль качества результатов измерений Внешний контроль Проверка квалификации лабораторий Проверка приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости Контроль стабильности результатов измерений Оперативный контроль процедуры измерений С использованием контрольных карт (КК) КК Шухарта КК кумулятивных сумм В форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения измерений В форме выборочного статистического контроля по альтернативному признаку 9
Некоторые положения Федерального Закона РФ «Об обеспечении единства измерений» № 102 ФЗ Сферы государственного регулирования обеспечения единства измерений : • 5) выполнении работ по обеспечению безопасных условий и охраны труда; 6) осуществление производственного контроля за соблюдением установленных законодательством Российской Федерации требований промышленной безопасности к эксплуатации опасного производственного объекта; 7) осуществление торговли и товарообменных операций, выполнение работ по расфасовке товаров; 8) выполнение государственных учетных операций; 14) выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям; 17) осуществление мероприятий государственного контроля (надзора)
Документы, регламентирующие требования к СО 11
12
Термины и определения утверждение Типа стандартных образцов: Документально оформленное в установленном порядке решение о признании соответствия типа стандартных образцов метрологическим и техничес ким требованиям (характеристикам) на основании результатов испытаний стандартных образцов в це лях утверждения типа. испытания, стандартных образцов в целях утверждения типа: Работы по определению метрологических и технических характеристик однотипных стандартных образцов. аттестованное значение стандартного образца: Значение величины, характеризующей состав или свойство материала стандартного образца, приводимое в паспорте с установленной при испытаниях характеристикой погрешности (неопределенностью) для заданной доверительной вероятности. паспорт стандартного образца: Документ, сопровождающий стандартный образец и содержащий основные сведения, необходимые для применения стандартного образца. аттестуемая характеристика стандартного образца материала [вещества] СО: величина, присущая материалу стандартного образца, значение которой подлежит установлению при аттестации стандартного образца материала [вещества]. неоднородность СО: свойство материала стандартного образца материала [вещества], выражающееся в различии значений аттестуемой характеристики в любой части стандартного образца материала [вещества], используемой при его применении согласно назначению (неоднородность партии СО, внутриэкземплярная неоднородность) нестабильность СО: Неспособность стандартного образца материала [вещества] сохранять в определенных пределах значение свойства, установленное при аттестации, в течение срока годности при хранении в определенных условиях (– входит в общую погрешность СО). погрешность аттестованного значения СО: отклонение аттестованного значения стандартного образца материала [вещества] от истинного значения аттестуемой характеристики экземпляра стандартного образца материала [вещества]. Она не должна превышать 1/3 погрешности методики испытаний аттестуемой характеристики (включает в себя погрешность от неоднородности, погрешность от нестабильности и погрешность от межлабораторной аттестации (процедуры приготовления). неопределенность аттестованного значения СО: параметр, характеризующий рассеяние значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны аттестуемой характеристике стандартного образца материала [вещества]. 13
![СТАНДАРТНЫЙ ОБРАЗЕЦ обычно изготовляют партиями или единичными экземплярами (в качестве материала [вещества] стандартного образца](https://present5.com/presentation/1/71906769_437507576.pdf-img/71906769_437507576.pdf-14.jpg "СТАНДАРТНЫЙ ОБРАЗЕЦ обычно изготовляют партиями или единичными экземплярами (в качестве материала [вещества] стандартного образца")
СТАНДАРТНЫЙ ОБРАЗЕЦ обычно изготовляют партиями или единичными экземплярами (в качестве материала [вещества] стандартного образца может быть использован референтный материал (РМ). характеризация референтного материала [вещества]: Установление значений одного или нескольких физических, химических, свойств референтного материала [вещества], относящихся к его назначению и использованию. согласованное значение референтного материала [вещества]; Значение величины, получаемое в результате межлабораторных испытаний которое является аттестованным значением стандартного образца материала [вещества]. прослеживаемость: свойство результата измерения, заключающееся в соотнесении его с установленными единицами величин, воспроизводимыми обычно национальными или международными эталонами, через непрерывную цепь сличений (непрерывную цепь сличений в Российской Федерации реализуют, как правило, в виде поверочных схем).
Описание типа
17
Экземпляр СО Группа СО на определение балластных веществ в нефти Группа СО на определение свойств нефти
Содержание этикетки стандартного образца • знак утверждения типа стандартного образца (для стандартных образцов утвержденных типов); • наименование изготовителя стандартного образца; • наименование стандартного образца; • регистрационный номер по Государственному реестру стандартных образцов утвержденных типа (для ГСО) или номер по реестру организации, корпорации, объединения, ведомства и других юридический лиц (для: ОСО, СОП); • номер партии (экземпляра ) стандартного образца; • дату выпуска партии (экземпляра) стандартного образца; • срок годности стандартного образца; • предупреждения о вреде для здоровья и опасности (при необходимости). Примечание— Не рекомендуется включать в содержание этикетки метрологические характеристики СО во избежание применения; СО без изучения информации, приведенной в его паспорте. 19
Прослеживаемость это свойство результата измерения или значения эталона, заключающееся в возможности его соотнесения с принятыми реперами посредством непрерывной цепи калибровок или сличений с установленными неопределенностями Прослеживаемость аттестованного значения СО: это свойство аттестованного значения СО, заключающееся в возможности его соотнесения с реперами с установленными неопределенностями, использованными при характеризации СО. Установление прослеживаемости аттестованного значения СО: соотнесение аттестованного значения аттестуемой характеристики СО с принятыми реперами и оценивание вклада от неопределенностей этих реперов в неопределенность от характеризации СО. • до аттестованных значений СО, предоставленных производителем СО, компетентность которого подтверждена независимым органом; • до результатов измерений, полученных по установленным методикой измерений, или до согласованных эталонов, четко описанных и принятых всеми заинтересованными сторонами; • до согласованных результатов, полученных при межлабораторных сравнительных испытаниях. 20 20
21
Номенклатура по всем типам СО металлургия охрана окружающей среды 307, 4% 97, 1% 250, 4% 143, 2% 20; 0, 3% химическая промышленность 1817, 26% 491, 7% нефтяная промышленность энергетическая промышленность 538, 8% машиностроение 554, 8% 1092, 16% 969, 14% контроль технологических процессов на основе газов пищевая и сельскохозяйственная промышленность здравоохранение Нефть 638; 10% нанотехнологии атомная энергетика и промышленность биотехнологии 22
Разработчики, Производители Количество утвержденных типов СО Санкт-Петербург 1. ФГУП "ВНИИМ им. Д. И. Менделеева» (1994 год) 18 докторов наук и 71 кандидат наук 109 2. ООО "Экохим « (2001 год) на базе НПО «Экрос» 120 3. ООО "Нефть-Стандарт» (2009 год) 90 4. ООО "Петроаналитика» (СО с 2010 г) 53 УФА 5. АНО НПО "ИНТЕГРСО", ООО "ИНТЕГРСО» (1986 Уф. ИНП, НПО 1990 год) 6. ООО "НПЦ МАРСО» на базе Института нефтехимпереработки РБ (ГУП ИНХП РБ) 191 9 (ТВОТ, ТВЗТ, ВК) Тюмень ФБУ "Тюменский ЦСМ» ООО «Серволаб» ЗАО «Сибтехнология» 13 (19 показателей) 46 типов (151 показатель) Омск ОАО "Газпромнефть-ОНПЗ « (ГСО с 2003 года) 4 (3 -ТВЗТ, 1 ТВОТ)
ИЗ 2950 СО зарегистрированных в открытом реестре СО на сайте Росстандарта http: //www. fundmetrology. ru/09_st_obr/2 list. aspx утверждено на 01. 02. 2016 635 СО нефти, нефтепродуктов и ГК на определение 54 показателей ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА НЕФТИ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРИСТЫХ СОЛЕЙ ПЛОТНОСТИ КИНЕМАТИЧЕСКОЙ И ДИНАМИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТИ МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРЫ (в том числе микропримесей) 7. ДАВЛЕНИЯ НАСЫЩЕННЫХ ПАРОВ 8. ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА 9. ПЛОТНОСТИ МАССОВОЙ ДОЛИ ПАРАФИНА В НЕФТИ 10. МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ 11. МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ СЕРОВОДОРОДА И МЕРКАПТАНОВ • 1. 2. 3. 4. 5. 6. • 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. ОБЩИЕ ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ ПЛОТНОСТИ КИНЕМАТИЧЕСКОЙ И ДИНАМИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТИ МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРЫ (В том числе микропримесей) ДАВЛЕНИЯ НАСЫЩЕННЫХ ПАРОВ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА
ПОКАЗАТЕЛИ СОСТАВА И СВОЙСТВ НЕФТЕПРОДУКТОВ 23. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. 22. p. H ВОДНОЙ ВЫТЯЖКИ НЕФТЕПРОДУКТОВ ДЕТОНАЦИОННОЙ СТОЙКОСТИ (ОКТАНОВОГО ЧИСЛА) ЗОЛЬНОСТИ НЕФТЕПРОДУКТОВ ЙОДНОГО ЧИСЛА НЕФТЕПРОДУКТОВ КИСЛОТНОСТИ НЕФТЕПРОДУКТОВ КОКСУЕМОСТИ НЕФТЕПРОДУКТОВ КОЭФФИЦИЕНТА ФИЛЬТРУЕМОСТИ ТОПЛИВ МАКСИМАЛЬНОЙ ВЫСОТЫ НЕКОПТЯЩЕГО ПЛАМЕНИ ЭТАЛОННОЙ ТОПЛИВНОЙ СМЕСИ МАССОВОЙ ДОЛИ АЗОТА В НЕФТЕПРОДУКТАХ МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛЬЦИЯ И ЦИНКА МАССОВОЙ ДОЛИ МЕРКАПТАНОВОЙ СЕРЫ В НЕФТЕПРОДУКТАХ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕТИЛ-ТРЕТ-БУТИЛОВОГО ЭФИРА В БЕНЗИНЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МОНОАРОМАТИЧЕСКИХ И ПОЛИАРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В НЕФТЕПРОДУКТАХ МАССОВОЙ ДОЛИ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ДИЗЕЛЬНЫХ ТОПЛИВАХ МАССОВОЙ И ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ БЕНЗОЛА В АВТОМОБИЛЬНЫХ БЕНЗИНАХ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЖЕЛЕЗА В АВТОМОБИЛЬНЫХ БЕНЗИНАХ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СВИНЦА В БЕНЗИНАХ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФАКТИЧЕСКИХ СМОЛ ОБЩЕГО ЩЕЛОЧНОГО ЧИСЛА ОБЪЕМНОЙ (МАССОВОЙ) ДОЛИ ОКСИГЕНАТОВ В БЕНЗИНАХ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ N-МЕТИЛАНИЛИНА В АВТОМОБИЛЬНЫХ БЕНЗИНАХ 24. 25. 26. 27. 28. 29. 30. 31. 32. 33. 34. 35. 36. 37. 38. 39. 40. 41. 42. ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ АРОМАТИЧЕСКИХ И ОЛЕФИНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ В АВТОМОБИЛЬНЫХ БЕНЗИНАХ ПОТЕРЬ ОТ ИСПАРЕНИЯ МОТОРНОГО МАСЛА ПРЕДЕЛЬНОЙ ТЕМПЕРАТУРЫ ФИЛЬТРУЕМОСТИ ДИЗЕЛЬНОГО ТОПЛИВА НА ХОЛОДНОМ ФИЛЬТРЕ ПРОБИВНОГО НАПРЯЖЕНИЯ ЖИДКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ р. Н ВОДНОЙ ВЫТЯЖКИ НЕФТЕПРОДУКТОВ САМОВОСПЛАМЕНЯЕМОСТИ (ЦЕТАНОВОГО ЧИСЛА) СМАЗЫВАЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ НЕФТЕПРОДУКТОВ СОДЕРЖАНИЯ МЕРКАПТАНОВОЙ СЕРЫ В НЕФТЕПРОДУКТАХ СОДЕРЖАНИЯ МЕТАЛЛОВ В НЕФТЕПРОДУКТАХ СОДЕРЖАНИЯ ЩЕЛОЧЕЙ В НЕФТЕПРОДУКТАХ (ОБЩЕЕ ЩЕЛОЧНОЕ ЧИСЛО СОСТАВА РАСТВОРА СМЕСИ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ГЕКСАНЕ СОСТАВА РАСТВОРА ЭТИЛМЕРКАПТАНА В ЭТАНОЛЕ ТАНГЕНСА УГЛА ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПОТЕРЬ (МАСЛО ТРАНСФОРМАТОРНОЕ) (tg ъ-1) ТЕМПЕРАТУР ТЕКУЧЕСТИ И ЗАСТЫВАНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ ТЕМПЕРАТУРЫ ВСПЫШКИ В ЗАКРЫТОМ ТИГЛЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ВСПЫШКИ В ОТКРЫТОМ ТИГЛЕ ТЕМПЕРАТУРЫ НАЧАЛА КРИСТАЛЛИЗАЦИИ МОТОРНЫХ ТОПЛИВ ТЕМПЕРАТУРЫ ПОМУТНЕНИЯ МОТОРНЫХ ТОПЛИВ УДЕЛЬНОЙ ЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ ПРОВОДИМОСТИ АВИАЦИОННЫХ ТОПЛИВ УСЛОВНОЙ ВЯЗКОСТИ НЕФТЕПРОДУКТОВ
Разработано 15 образцов многокомпонентного состава • • • • • • НЕФТИ СО СОСТАВА И СВОЙСТВ НЕФТИ (СТ-Н-ПВС) СО СОСТАВА И СВОЙСТВ НЕФТИ (ССН-2) НЕФТИ СО СВОЙСТВ НЕФТИ (СТ-Н-ПВ) НЕФТИ СО СОСТАВАНЕФТИ (СТ-Н-ВХМ) НЕФТИ СО СОСТАВА НЕФТИ (ССН-1) СО СОСТАВАНЕФТИ (Н-Б) СО СОСТАВА И СВОЙСТВ НЕФТИ (СО СС-ТН-ПА) НЕФТЕПРОДУКТОВ СО СОСТАВА И СВОЙСТВ БЕНЗИНА АВТОМОБИЛЬНОГО (СТ-Б) СО СОСТАВА И СВОЙСТВ ТОПЛИВА ДИЗЕЛЬНОГО (СТ-ДТ) СО СОСТАВА И СВОЙСТВ ТОПЛИВА ДЛЯ РЕАКТИВНЫХ ДВИГАТЕЛЕЙ (СТ-РТ) СО СОСТАВА И СВОЙСТВ МАЗУТА ТОПОЧНОГО (СТ-М) СО СОСТАВА И СВОЙСТВ МАСЛА ИНДУСТРИАЛЬНОГО (СТ-МИ) СО СОСТАВА И СВОЙСТВ МАСЛА ТРАНСФОРМАТОРНОГО (СТ-МТФ) СО СОСТАВА И СВОЙСТВ МАСЛА КОМПРЕССОРНОГО (СТ-МК) СО СОСТАВА И СВОЙСТВ МАСЛА ТУРБИННОГО (СТ-МТ) СО СОСТАВА И СВОЙСТВ МАСЛА МОТОРНОГО (СТ-ММ) НЕФТИ КОМПОНЕНТНОГО СОСТАВА ИМИТАТОРА ГАЗОВОГО КОНДЕНСАТА СО СОСТАВА - ИМИТАТОР КОНДЕНСАТА ГАЗОВОГО НЕСТАБИЛЬНОГО (СО-КГН-1) СО СОСТАВА - ИМИТАТОР КОНДЕНСАТА ГАЗОВОГО НЕСТАБИЛЬНОГО (СО-КГН-2) СО СОСТАВА - ИМИТАТОР СОСТАВА БЕНЗИНА (СТАБИЛЬНОГО ГАЗОВОГО КОНДЕНСАТА)
МНОГОКОМПОНЕНТНЫЕ СО ЗАРУБЕЖНОГО ПРОИЗВОДСТВА ГСО 8143 -2002 СО СОСТАВА И Германия, объемная доля компонентов, смесь прямогонного бензина марки Расчетно% октановое число по RFA без кислородсодержащих экспериментальная моторному методу (MON); соединений, производства Philips процедура октановое число по Chemicals и метилтретбутилового приготовления СО исследовательскому методу эфира. СО расфасован ампулы по 20 (RON) см 3. СО представляет собой смесь Расчетно. ГСО 8142 -2002 СО СОСТАВА Германия, объемная доля компонентов, БЕНЗИНА (С 2) Petroleum % октановое число по прямогонного бензина марки RFA экспериментальная Analyzer моторному методу (MON); без кислородсодержащих соединений, процедура Corporaion октановое число по производства Philips Chemicals и приготовления СО Gmb. H исследовательскому методу метилтретбутилового эфира. СО (RON) расфасован ампулы по 20 см 3. США, массовая доля серы (S), % материал СО представляет собой Межлабораторная ГСО 9259 -2008 СО СОСТАВА И СВОЙСТВ Chevron относительная плотность дизельную фракцию средних аттестация ДИЗЕЛЬНОГО Phillips (удельный вес), град. API; дистиллятов нефти (фракция с ТОПЛИВА Chemical кинематическая вязкость при температурой вспышки в закрытом (DC 4) Company LP 40 град. Цельсия, мм 2/с (с. Ст); тигле не ниже 55 град. Цельсия и температура вспышки в концом кипения не выше 380 град. закрытом тигле, град. Цельсия). СО расфасован по 20 см 3 в Цельсия; фракционный стеклянные запаянные ампулы по 5 состав, % отгона, град. штук в картонную коробку. Цельсия; цетановое число, ед. 99850 -0: SETA MTVM Дистилляция, точка начала кипения, Дистилляция 10%, Дистилляция 50%, Дистилляция 90% КЕРОСИН (для Дистилляция, точка конца кипения Остаток после дистилляции ГАЗОТУРБИННЫХ Потери при дистилляции Температура вспышки Температура застывания ДВИГАТЕЛЕЙ) 500 мл Ароматические углеводороды, метод FIA, Максимальная высота некоптящего пламени Stanhope-Seta, London Кинематическая вязкость при -20°C, Кислотное число, Меркаптаны 99851 -0: SETA MTVM Дистилляция, точка начала кипения Дистилляция 10% Дистилляция 50% Дистилляция 90% Дистилляция ДИЗЕЛЬНОЕ ТОПЛИВО 500 мл 95% Дистилляция, точка конца кипения Остаток после дистилляции, Потери при дистилляции Stanhope-Seta, London Температура вспышки Температура помутнения Температура предельной фильтруемости Температура текучести Кинематическая вязкость при 40°C Смазывающая способность (HFRR) Содержание воды Плотность при 15°C 99854 -0: SETA MTVM Октановое число, моторным методом Октановое число, исследовательским методом АВТОМОБИЛЬНЫЙ БЕНЗИН Плотность при 15°C Дистилляция, точка начала кипения 500 мл Дистилляция 70°C Дистилляция 100°C Дистилляция 150°C Дистилляция, точка конца кипения Stanhope-Seta, London Ароматические углеводороды, метод FIA Олефины, метод FIA 99852 -0: SETA MTVM - МАЗУТ Плотность при 15°C 500 мл Температура потери текучести Stanhope-Seta, London Кинематическая вязкость при 50°C Кинематическая вязкость при 100°C Микроугреродистый остаток Температура вспышки ДЕТОНАЦИОНН Petroleum ОЙ Analyzer СТОЙКОСТИ Corporaion БЕНЗИНА (С 4) Gmb. H
ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА НЕФТЕПРОДУКТОВ Stanhope Seta http: //www. stanhope-seta. ru/qual_oil. html Плотность Автомобильный бензин ГОСТ Р 51866, EN 228 ГОСТ Р 51069, EN ISO 3675, EN ISO 12185 Температура вспышки Фракционный состав Содержание серы Дизельное топливо ГОСТ Р 52386, EN 590 Авиатопливо ГОСТ Р 52050, Def. Stan 91 91, ASTM D 1655 ГОСТ Р 51069, ГОСТ 3900, EN 590 ГОСТ Р 51069, ГОСТ 3900, ASTM D 1298, IP 160 ГОСТ 6356, ASTM D 93, EN ISO 2719 ASTM D 1266 Цветность Температура замерзания Остаточные топлива ГОСТ 10585, ISO 8217 ГОСТ 3900, ISO 3675, IP 160 ГОСТ 2177 EN 23015 Температура предельной фильтруем. ГОСТ 22254, EN 116, IP 309 Температура потери текучести Кинематическая вязкость Высота некоптящего пламени Коррозия медной пластинки Фактические смолы ГОСТ 20287, ISO 3016 ГОСТ 33, ASTM D 445 ГОСТ 6321, ISO 2160 ГОСТ 1567, ISO 6246 ASTM D 1322, ГОСТ 4338 ГОСТ 6321, ASTM D 130 ASTM D 381 Содержание H 2 S Определение чистоты жидкости ГОСТ Р 51069, ГОСТ 3900 ISO 2719, IP 34 ГОСТ 2177, ГОСТ Р ЕН ИСО 3405, ASTM D 86 ГОСТ Р 51859, ASTM D 1266 ASTM D 156, ГОСТ Р 51993 ASTM D 2386 Температура помутнения Нефть сырая ГОСТ Р 51585 IP 570 IP 565
ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА НЕФТЕПРОДУКТОВ Stanhope Seta http: //www. stanhope-seta. ru/qual_oil. html Автомобильный бензин ГОСТ Р 51866, EN 228 Дизельное топливо ГОСТ Р 52386, EN 590 Коксовый остаток ГОСТ 19932, ISO 10370 Цетановое число Авиатопливо ГОСТ Р 52050, Def. Stan 91 -91, ASTM D 1655 Остаточные топлива ГОСТ 10585, ISO 8217 Нефть сырая ГОСТ Р 51585 EN 15195 ДНП ГОСТ Р ЕН ИСО 13016 -1 Окислительная стабильность EN ISO 7536 ГОСТ 19932, ISO 10370 ГОСТ 1756 EN ISO 12205, ASTM D 2274 Содержание воды и мех. примесей ASTM D 2709 Содержание воды EN ISO 12937 Содержание мех. примесей EN 12662 ISO 10307 Зольность ГОСТ 1461, ASTM D 482 ГОСТ 1461 ГОСТ 2477, ASTM D 95 ГОСТ 6370
ДРУГИЕ СО, ЗАРУБЕЖНОГО ПРОИЗВОДСТВА ГСО 8413 -2003 СО ПРЕДЕЛЬНОЙ ТЕМПЕРАТУРЫ ФИЛЬТРУЕМОСТИ ДИЗЕЛЬНОГО ТОПЛИВА НА ХОЛОДНОМ ФИЛЬТРЕ (СRМ 01000 -309 -52) Германия, Petroleum Analyzer Corporaion Gmb. H ГСО 9321 -2009 СО МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРЫ В ДИЗЕЛЬНОМ ТОПЛИВЕ (комплект ULSD) США, Российская Федерация, ANALYTICAL SERVICES, INC, ООО "Р-АСА" ГСО 8611 -2004 СО МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРЫ В МИНЕРАЛЬНОМ МАСЛЕ (комплект SМО 10(НL)) США, РОССИЯ, ANALYTICAL SERVICES, INC, ООО "Р-АСА" ГСО 8610 -2004 СО МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРЫ В МИНЕРАЛЬНОМ МАСЛЕ (комплект SМО 10) США, РОССИЯ, ANALYTICAL SERVICES, INC, ООО "Р-АСА" ГСО 9233 -2008 СО МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ВОДЫ В ОРГАНИЧЕСКОЙ ЖИДКОСТИ (МТ-НWS-1. 0) США, Фирма "Sigma-Aldrich Corporation" СО 7398 -97 СО ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ (СRМ 1310 -010301) Германия, Petroleum Analyzer Corporaion Gmb. H ГСО 7397 -97 СО ТЕМПЕРАТУРЫ ПОМУТНЕНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ (СRМ 01000815 -51) Германия, Petroleum Analyzer Corporaion Gmb. H ГСО 7396 -97 СО ТЕМПЕРАТУРЫ ЗАСТЫВАНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ (СRМ 01000852 -51) Германия, Petroleum Analyzer Corporaion Gmb. H ГСО 7395 -97 СО ТЕМПЕРАТУРЫ ВСПЫШКИ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ЗАКРЫТОМ ТИГЛЕ (СRМ 01000 -329 -51) Германия, Petroleum Analyzer Corporaion Gmb. H ГСО 8411 -2003 СО ТЕМПЕРАТУРЫ ВСПЫШКИ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ЗАКРЫТОМ ТИГЛЕ (СRМ 01000 -256 -51) Германия, Petroleum Analyzer Corporaion Gmb. H ГСО 8410 -2003 СО ТЕМПЕРАТУРЫ ВСПЫШКИ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ЗАКРЫТОМ ТИГЛЕ (СRМ 01000 -170 -51) Германия, Petroleum Analyzer Corporaion Gmb. H ГСО 8413 -2003 СО ПРЕДЕЛЬНОЙ ТЕМПЕРАТУРЫ ФИЛЬТРУЕМОСТИ ДИЗЕЛЬНОГО ТОПЛИВА НА ХОЛОДНОМ ФИЛЬТРЕ (СRМ 01000 -309 -52) Германия, Petroleum Analyzer Corporaion Gmb. H ГСО 8412 -2003 СО ТЕМПЕРАТУРЫ НАЧАЛА КРИСТАЛЛИЗАЦИИ НЕФТЕПРОДУКТОВ (СRМ 01000 -860 -51) Германия, Petroleum Analyzer Corporaion Gmb. H
Проблемы применения СО 1. 2. 4. 5. 6. Разночтения и метрологическая необеспеченность методов испытаний показателей Некорректно утвержденная область деятельности Диапазон хлористых солей в нефти 9 210 мг/дм 3 (четыре диапазона 2 10, 10 50, 50 200, 200 210; рассчитанная погрешность методики с ужесточением в 1, 2 раза: первого диапазона 1, 8, последнего диапазона 29, 4) АЗ 9, 5 ± 1, 8 – либо за предел методики, либо в другой диапазон АЗ 205 ± 29, 4 то же самое Не разграничено назначение СО (все, что рекомендовано в ГОСТ 8. 315) Многообразие СО с идентичными названиями и назначением СО Утверждено 2983 типа СО, из них нефтепродуктов 525 СО от 10 производителей СО на 54 показателя Например Определение массовой доли воды 81 СО (8 произв), массовой доли хлористых солей в нефти 56 СО (8 произв) Нет информации о взаимозаменяемости СО Недостаточность объемов для применения в ВЛК и связанное с этим отклонение от прописи методик Несоответствие компоненту (кислотность и кислотное число Как в таком объеме СО разобраться? (лабораториям, отделам закупа) Не эта ли причина того, что лишь 1. 5 % лабораторий участников МСИ уверены в своих измерительных возможностях и готовы их подтверждать на МСИ?
ЗАО «Сибтехнология» и ООО «Серволаб» • являются разработчиками и производителями стандартных образцов (СО) газового конденсата, нефти и нефтепродуктов, • ООО «Серволаб» также является Провайдером проверок квалификации лабораторий посредством МСИ с 2008 года. Поэтому качество СО подтверждается на постоянной основе в 300 лабораториях 2 раза в год в течение 8 лет. • В результате совместной деятельности разработано и предлагается к применению 46 типов СО состава и свойств: · 9 типов СО газового конденсата; · 9 типов многокомпонентных СО нефтепродуктов; · 14 типов СО нефти; · 14 типов СО на единичные показатели в нефтепродуктах. • СО по матрице делятся на две группы: 1. СО-имитаторы состава и свойств объекта. 2. СО состава и свойств на натуральной основе. • СО-имитаторы состава и свойств нефти и нефтепродуктов используются лабораториями уже более 20 лет. В основе производства СО-имитаторов, существующих сегодня на рынке, лежат прописи изготовления градуировочных смесей и используемых эталонных растворов, прописанных в зарубежных и национальных стандартах на испытание отдельных показателей нефти и нефтепродуктов.
СО нефти и нефтепродуктов на натуральной основе • на рынке появились относительно недавно. Спрос на них возрос при введении статистических методов в исследова- нии указанных объектов и новых требований к компетентности лаборатории на этапе аккредитации или инспекционного контроля, когда требуется: · демонстрация адекватности применяемых в лаборатории методов испытаний объекта; ·наличие установленных внутрилабораторных характеристик точности; · контроль стабильности проводимых испытаний и проверка установленных внутри лабораторных характеристик точности. • Возникает вопрос, могут ли СО на натуральной основе и СО-имитаторы быть взаимо- заменяемыми или исключают друга в части применения? • Однотипность названий, добавок и способов применения СО-имитаторов при отсутствии эталонов состава и свойств нефти и нефтепродуктов, независимо от производителя, не позволяет ранжировать эти СО, поэтому их можно считать взаимозаменяемыми аналогами. • Обращаем Ваше внимание, что применение СО-имитаторов во внутрилабораторном контроле сводит к минимуму неопределенность полученных значений (от отбора пробы до получения аналитического сигнала), подтвердить которую на рабочих пробах не представляется возможным, так как основа, освобожденная от влияющих на качество испытания факторов, не препятствует получению аналитического сигнала при испытании. • Кроме того, имеющиеся на рынке СО-имитаторы состава и свойств нефтепродуктов чаще всего рассчитаны на единичное измерение, которому не приписаны характеристики погрешности метода, в предлагаемых нами СО-имитаторах эти недостатки устранены.
Отличительными признаками выпускаемых нашими предприятиями СО являются: · Соответствие матрицы СО определяемому объекту, достигнутое оптимальным смешиванием сырья и добавок природного происхождения. · Идентичность процедур при работе со стандартными образцами на натуральной основе и рабочими пробами. · Объем всех СО рассчитан на параллельные определения каждого показателя, что является обязательным требованием методик. · Условия достижения внутриэкземплярной однородности такие же, как для рабочей пробы, снятой с арбитражного хранения. · В паспорте на многокомпонентные СО прописан порядок проведения испытаний образца на все показатели, при этом не исключено применение образца для многократного определения одного или нескольких показателей. · При расчете погрешности аттестованного значения СО за основу взята погреш- ность средства измерения в рабочем диапазоне, как наименьшая, хотя приписанные в методиках показатели точности зачастую значительно отличаются от неё. • В отсутствие прямой прослеживаемости измерений характеризация СО устанавли- вается путем межлабораторной аттестации в рейтинговых лабораториях, определенных и выделенных Провайдером МСИ по итогам предыдущих межлабораторных сравнительных испытаний. • СО на натуральной основе позволяют проследить неопределенность на всех стадиях испытаний, но не могут применяться для градуировки приборов из-за меняющейся матрицы. • Из вышеизложенного можно сделать следующие выводы: 1. СО-имитаторы незаменимы при поверке, калибровке и градуировке средств измерений, контроле метрологических характеристик в межповерочный интервал. 2. СО на натуральной основе применимы в ходе проведения испытаний объекта для аттестации испытательного оборудования (или комплексов), метрологической аттестации методик измерений, для установления внутрилабораторных характеристик неопределен- ности при контроле точности и стабильности определения показателей в объекте.
СО МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ В НЕФТИ, НЕФТЕПРОДУКТАХ И ГАЗОВОМ КОНДЕНСАТЕ Назначение для: определения метрологических характеристик метода определения содержания воды по ГОСТ 2477, ГОСТ Р 54284, ASTM D 4377 на этапе внедрения методики в деятельность лаборатории; внутрилабораторного контроля - установления метрологических характеристик при контроле точности и стабильности измерений; аттестации комплекса оборудования для определения воды, для аттестация методик. Интервал Метрологические характеристики СО Объем образца, допускаемых Срок годности см 3 аттестованных Матрица Тип Номер МСО экземпляра значений СТ Н В 9266 2008 1573: 2009 0, 35 0, 03 0, 3 СТ Н ВХМ 9272 2008 1579: 2009 НЕФТЬ 3 года 0, 3 1, 0 0, 85 1, 0 10, 0 Н Б 9020 2008 1555: 2009 ГАЗОВЫЙ 0, 03 0, 3 ГК МВ 8947 2008 1552: 2009 1 год 0, 35 КОНДЕНСАТ 0, 3 1, 0 МАСЛО СТ МИ 10484 2014 На этапе признания 0, 01 0, 3 ИНДУСТРИАЛЬНОЕ 3 года 1, 0 0, 03 0, 3 МАЗУТ ТОПОЧНЫЙ СТ М 10482 2014 На этапе признания 0, 3 1, 0 Назначение: для аттестации комплекса оборудования для определения воды ГОСТ 2477, ГОСТ Р 54284, ASTM D 4377 Метрологические характеристики СО Матрица ИМИТАТОР СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ (МАСЛО) Тип СТ НП В Номер МСО Срок годности экземпляра 9324 2009 1793: 2012 3 года Объем образца, см 3 Интервал допускаемых аттестованных значений 0, 25 0, 03 0, 3 1, 0 2, 0
СО МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРИСТЫХ СОЛЕЙ В НЕФТИ, НЕФТЕПРОДУКТАХ И ГАЗОВОМ КОНДЕНСАТЕ Назначение для: определения метрологических характеристик метода определения содержания хлористых солей по ГОСТ 21534 на этапе внедрения методики в деятельность лаборатории, для внутрилабораторного контроля - установления метрологических характеристик при контроле точности и стабильности измерений, для аттестации комплекса оборудования для определения хлористых солей, для аттестация методик. Метрологические характеристики СО Матрица ГАЗОВЫЙ КОНДЕНСАТ Номер МСО СТ Н ХС СТ Н ВХМ 9264 2008 9272 2008 1571: 2009 1579: 2009 Н Б НЕФТЬ Тип 9020 2008 1555: 2009 ГК ХС 8949 2008 1552: 2009 Срок годности экземпляра Объем образца, см 3 0, 35 3 года 1 год 0, 85 0, 35 Интервал допускаемых аттестованных значений 2 10 метод А 10 50 Метод А и Б 50 200 Метод А и Б 200 1000 Метод А и Б 2 10 метод А 10 50 Метод А и Б Назначение: для аттестации комплекса оборудования Метрологические характеристики СО Матрица ИМИТАТОР СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИСТЫХ СОЛЕЙ (МАСЛО) Тип СТ НП ХС Номер 9322 2009 Номер МСО 1791: 2012 Срок годности экземпляра 3 года Объем образца, см 3 Интервал допускаемых аттестованных значений 0, 25 2 10 метод А 10 50 Метод А и Б 50 200 Метод А и Б 200 1000 Метод А и Б
МАССОВАЯ ДОЛЯ ВОДЫ, МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ, КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРИСТЫХ СОЛЕЙ
СО МАССОВОЙ ДОЛИ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В НЕФТИ, НЕФТЕПРОДУКТАХ И ГАЗОВОМ КОНДЕНСАТЕ Назначение для: для определения метрологических характеристик метода определения содержания механических примесей по ГОСТ 6370 на этапе внедрения методики в деятельность лаборатории - внутрилабораторного контроля - установления метрологических характеристик при контроле точности и стабильности измерений, аттестации комплекса оборудования для определения механических примесей, аттестация методик. Интервал Метрологические характеристики СО Объем образца, допускаемых Срок годности см 3 аттестованных Матрица Тип Номер МСО экземпляра значений СТ Н МП 9268 2008 1575: 2009 0, 35 0, 003 0, 01 СТ Н ВХМ 9272 2008 1579: 2009 НЕФТЬ 3 года 0, 01 0, 85 0, 1 1, 0 Н Б 9020 2008 1555: 2009 0, 003 0, 01 ГАЗОВЫЙ КОНДЕНСАТ ГК МП 8945 2008 1550: 2009 1 год 0, 35 0, 01 0, 1 МАСЛО СТ МИ 10484 2014 0, 02 0, 10 ИНДУСТРИАЛЬНОЕ 0, 05 0, 1 МАЗУТ ТОПОЧНЫЙ СТ М 10482 2014 0, 01 0, 1 На этапе признания 0, 1 1, 0 3 года 1, 0 МАСЛО СТ МК 10486 2014 КОМПРЕССОРНОЕ 0, 02 0, 10 МАСЛО СТ МТФ 10485 2014 ТРАНСФОРМАТОРНОЕ 0, 005 0, 100 МАСЛО МОТОРНОЕ СТ ММ 9494 2009 1745: 2011 0, 01 0, 10 Назначение: для аттестации комплекса оборудования Метрологические характеристики СО Матрица ИМИТАТОР СОДЕРЖАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ (МАСЛО) Тип СТ НП МП Номер 9326 2009 Номер МСО 1795: 2012 Срок годности экземпляра 3 года Объем образца, см 3 Интервал допускаемых аттестованных значений 0, 25 0, 0005 0, 001 0, 020 0, 060 0, 06 0, 2 0, 3 0, 9 1, 0
ПЛОТНОСТЬ, ВЯЗКОСТЬ, СЕРА
СО ПЛОТНОСТИ НЕФТИ, НЕФТЕПРОДУКТОВ И ГАЗОВОГО КОНДЕНСАТА Назначение для: для опреления метрологических характеристик метода определения плотности по ГОСТ 3900, ГОСТ Р 51069, ASTM 5002, РМГ 97, Р 50. 2. 076, Р 50. 2. 075, ГОСТ 8. 595 на этапе внедрения методики в деятельность лаборатории, для внутрилабораторного контроля - установления метрологических характеристик при контроле точности и стабильности измерений, для аттестация комплекса оборудования, для аттестация методик Объем образца, см 3 Интервал допускаемых аттестованных значений Комплект 2, 0 777 830 893, 4 1, 0 660 680 710 740 770 800 830 860 890 Метрологические характеристики СО Матрица НЕФТЬ ГАЗОВЫЙ КОНДЕНСАТ МАСЛО ИНДУСТРИАЛЬНОЕ МАЗУТ ТОПОЧНЫЙ МАСЛО МОТОРНОЕ МАСЛО КОМПРЕССОРНОЕ МАСЛО ТРАНСФОРМАТОРНОЕ ТОПЛИВО ДЛЯ РЕАКТИВНЫХ ДВИГАТЕЛЕЙ БЕНЗИН АВТОМОБИЛЬНЫЙ ДИЗЕЛЬНОЕ ТОПЛИВО МАСЛО ТУРБИННОЕ Тип Н ПВ СТ Н ПВС Номер МСО Срок годности экземпляра 9022 2008 9273 2008 1557: 2009 1580: 2009 1 год 3 года ГК П 8941 2008 СТ МИ 10484 2014 СТ МТ 10482 2014 СТ ММ 9494 2009 СТ МК 10486 2014 СТ МТФ 10485 2014 СТ РТ 1546: 2009 1 год 10483 2014 850 890 На этапе признания 900 1000 1745: 2011 3 года 1, 0 2 года 9495 2009 9493 2009 1744: 2011 СТ МТ 9496 2009 1747: 2011 680 830 Комплект 2, 0 1746: 2011 СТ ДТ 880 910 830 900 На этапе признания СТ Б 870 905 800 880 3 года 1, 0 830 915
СО ПЛОТНОСТИ НЕФТИ, НЕФТЕПРОДУКТОВ И ГАЗОВОГО КОНДЕНСАТА Назначение: для аттестации комплекса оборудования для определения плотности в межповерочный интервал Метрологические характеристики СО Матрица ИМИТАТОР ПЛОТНОСТИ Тип СТ НП П Номер 9328 2009 Номер МСО 1797: 2012 Срок годности экземпляра 3 года Объем образца, см 3 1, 0 Интервал допускаемых аттестованных значений 660 680 710 740 770 800 830 860 893
СО ВЯЗКОСТИ КИНЕМАТИЧЕСКОЙ НЕФТИ, НЕФТЕПРОДУКТОВ И ГАЗОВОГО КОНДЕНСАТА Назначение для: для опреления метрологических характеристик метода определения кинематической вязкости по ГОСТ 33 и ASTM D 445 на этапе внедрения методики в деятельность лаборатории, для внутрилабораторного контроля - установления метрологических характеристик при контроле точности и стабильности измерений, для аттестация комплекса оборудования, для аттестация методик Метрологические характеристики СО Номер МСО Срок годности экземпляра Н ПВ 9022 2008 1557: 2009 1 год СТ Н ПВС 9273 2008 1580: 2009 Матрица НЕФТЬ Тип 3 года Объем образца, см 3 Интервал допускаемых аттестованных значений Комплект 2, 0 ВК (2 100) СТ Н ВК 9267 2008 1574: 2009 ГК В 8942 2008 1547: 2009 СТ МИ 10484 2014 СТ МТ 10482 2014 МАСЛО МОТОРНОЕ СТ ММ 9494 2009 1745: 2011 ВК 100 (3 20) ВК минус 18 (4000 10400) МАСЛО КОМПРЕССОРНОЕ СТ МК 10486 2014 На этапе признания ВК 100 (10 30) ДИЗЕЛЬНОЕ ТОПЛИВО СТ ДТ 9493 2009 1744: 2011 МАСЛО ТРАНСФОРМАТОРНОЕ СТ МТФ 10485 2014 ГАЗОВЫЙ КОНДЕНСАТ МАСЛО ИНДУСТРИАЛЬНОЕ МАЗУТ ТОПОЧНЫЙ 0, 25 1 год ВК (0, 3 40) На этапе признания ВК 50 (50 100) 1, 0 3 года Комплект 2, 0 1, 0 На этапе признания ТОПЛИВО ДЛЯ РЕАКТИВНЫХ ДВИГАТЕЛЕЙ СТ РТ 10483 2014 МАСЛО ТУРБИННОЕ СТ МТ 9496 2009 ВК (1 10) ВК (15 30) ВК 40 (6 18) ВК 50 (36 14) ВК минус30 (400 800) Комплект 2, 0 ВК 20 (1 14) ВК 40 (0, 4 2, 0) 1747: 2011 1, 0 ВК 50 (20 59) 1747: 2011 1, 0 830 915
СО ВЯЗКОСТИ КИНЕМАТИЧЕСКОЙ НЕФТИ, НЕФТЕПРОДУКТОВ И ГАЗОВОГО КОНДЕНСАТА Назначение: для калибровки вискозиметров в межповерочный интервал Метрологические характеристики СО Срок годности экземпля ра Объем образца, см 3 Интервал допускаемых аттестованных значений Тип Номер МСО СТ НП ВК 9325 2009 1794: 2012 1 70 при 40 о. С ИМИТАТОР КИНЕМАТИЧЕ СКОЙ ВЯЗКОСТИ УСЛОВИЯ при 20 о. С Матрица СТ НП ВК 40 9517 2010 1798: 2012 5 70 при 50 о. С СТ НП ВК 50 9518 2010 1799: 2012 при 100 о. С СТ НП ВК 100 9519 2010 1800: 2012 3 года 0, 25 5 40 8 25
СО МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРЫ В НЕФТИ, НЕФТЕПРОДУКТАХ И ГАЗОВОМ КОНДЕНСАТЕ Назначение для: определения метрологических характеристик метода определения содержания серы по ГОСТ Р 51947, ГОСТ 19121, ГОСТ Р 51859, ГОСТ Р 50442, ГОСТ Р 52660, ГОСТ Р 52660 (ЕН ИСО 20884) , ГОСТ Р ЕН ИСО 20846 на этапе внедрения методики в деятельность лаборатории внутрилабораторного контроля - установления метрологических характеристик при контроле точности и стабильности измерений, аттестации комплекса оборудования, Метрологические характеристики СО Объем образца, см 3 Интервал допускаемых аттестованных значений Матрица Тип Номер МСО Срок годности экземпляра НЕФТЬ СТ Н С СТ Н ПВС Н Б 9265 2008 9273 2008 9020 2008 1572: 2009 1580: 2009 1555: 2009 3 года 0, 25 Комплект 2, 0 0, 85 ГК С 8948 2008 1553: 2009 1 год 0, 25 СТ МИ 10484 2014 На этапе признания 3 года 1, 0 СТ М 10482 2014 0, 1 1, 0 Н ПВ 9022 2008 0, 05 0, 1 1, 0 2, 0 5, 0 СТ МК 10486 2014 ГАЗОВЫЙ КОНДЕНСАТ МАСЛО ИНДУСТРИАЛЬНОЕ МАЗУТ ТОПОЧНЫЙ НЕФТЬ МАСЛО КОМПРЕССОРНОЕ МАСЛО ТРАНСФОРМАТОРНОЕ 1557: 2009 1 год Комплект 2, 0 0, 05 0, 1 1, 0 2, 0 5, 0 0, 1 5, 0 1, 0 СТ МТФ 10485 2014 ТОПЛИВО ДЛЯ РЕАКТИВНЫХ ДВИГАТЕЛЕЙ СТ РТ 10483 2014 БЕНЗИН АВТОМОБИЛЬНЫЙ СТ Б ДИЗЕЛЬНОЕ ТОПЛИВО МАСЛО ТУРБИННОЕ На этапе признания 3 года 9495 2009 1746: 2011 2 года СТ ДТ 9493 2009 1744: 2011 СТ МТ 9496 2009 1747: 2011 3 года 0, 1 1, 0 Комплект 2, 0 1, 0 0, 05 0, 005 0, 010 до 0, 020 0, 02 0, 050 0, 05 0, 10 0, 1 1, 0.
СО МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРЫ В НЕФТИ, НЕФТЕПРОДУКТАХ И ГАЗОВОМ КОНДЕНСАТЕ Назначение: для градуировки и поверки оборудования для определения серы, проверка градуировочных характеристик перед каждым испытанием Метрологические характеристики СО Матрица Тип ИМИТАТОР СОДЕРЖАНИЯ СТ НП С СЕРЫ (МАСЛО) Номер 9323 2009 Номер МСО 1792: 2012 Срок годности экземпляра 3 года Объем образца, см 3 0, 25 Интервал допускаемых аттестованных значений 0, 005 0, 010 0, 01 0, 02 0, 05 0, 09 0, 18 0, 45 0, 9 1, 35 1, 8 2, 25 2, 7 3, 3 5, 0
ФРАКЦИОННЫЙ СОСТАВ, ПАРАФИН
СО ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА НЕФТИ, НЕФТЕПРОДУКТОВ И ГАЗОВОГО КОНДЕНСАТА Назначение для: определения метрологических характеристик метода определения фракционного состава по ГОСТ 2177, ГОСТ Р ЕН ИСО 3405, ASTM D 86, на этапе внедрения методики в деятельность лаборатории, внутрилабораторного контроля - установления метрологических характеристик при контроле точности и стабильности измерений, аттестации комплекса оборудования, аттестация методик. Метрологические характеристики СО Объем образца, см 3 Интервал допускаемых аттестованных значений 0, 85 ТНК, температура 10%, отгона, объем отгона при 200 о. С, 300 о. С ТНК, температура 10%, 50%, 90% отгона, объем отгона при 200 о. С, 300 о. С Температура 50% и 96% отгона ТНК, температура 10%, 50%, 90% отгона, ТКК, отгон при 70, 100, 150, 180 о. С, остаток в колбе ТНК, температура 5 96% отгона, ТКК, отгон при 70, 100, 150, 180 о. С, остаток в колбе Номер МСО Н ФСП 9023 2008 1558: 2009 Срок годности экземпляра 1 год СТ Н ФС 9271 2008 1578: 2009 3 года 0, 4 ГАЗОВЫЙ КОНДЕНСАТ ГК ФС 8944 2008 1549: 2009 1 год 0, 22 ДИЗЕЛЬНОЕ ТОПЛИВО СТ ДТ 9493 2009 1744: 2011 3 года Матрица НЕФТЬ Тип БЕНЗИН АВТОМОБИЛЬНЫЙ СТ Б 9495 2009 1746: 2011 ФРАКЦИОННЫЙ СОСТАВ БЕНЗИНА АВТОМОБИЛЬНОГО СТ НП ФС 1 9520 2010 Комплект 2, 0 1801: 2012 2 года 0, 4 ФРАКЦИОННЫЙ СОСТАВ ТОПЛИВА ДЛЯ РЕАКТИВНЫХ ДВИГАТЕЛЕЙ ТОПЛИВО ДЛЯ РЕАКТИВНЫХ ДВИГАТЕЛЕЙ 3 года СТ НП ФС 2 9834 2011 1804: 2012 ТНК, температура 10, 50, 96 и 98% отгона СТ РТ 10483 2014 На этапе признания Комплект 2, 0
ДАВЛЕНИЕ НАСЫЩЕННЫХ ПАРОВ
СО СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В НЕФТИ И ГАЗОВОМ КОНДЕНСАТЕ Назначение для: определения метрологических характеристик метода определения хлорорганических соединений по ГОСТ Р 52247 -2004 на этапе внедрения методики в деятельность лаборатории; внутрилабораторного контроля - установления метрологических характеристик при контроле точности и стабильности измерений; аттестации комплекса оборудования для определения воды, для аттестация методик. Интервал Метрологические характеристики СО Объем образца, допускаемых Срок годности см 3 аттестованных Матрица Тип Номер МСО экземпляра значений 1 2 НЕФТЬ СТ Н ХО 9263 2008 1570: 2009 3 года 2 10 1, 0 ГАЗОВЫЙ 10 20 ГК ХО 8946 2008 1551: 2009 1 год КОНДЕНСАТ 20 60
Массовая доля хлорорганических соединений
СО СОДЕРЖАНИЕ ПАРАФИНА В НЕФТИ Назначение для: для опреления метрологических характеристик метода определения содержания парафина по ГОСТ 11851, на этапе внедрения методики в деятельность лаборатории, внутрилабораторного контроля - установления метрологических характеристик при контроле точности и стабильности измерений, аттестации комплекса оборудования, аттестация методик. Метрологические характеристики СО Объем образца, см 3 НЕФТЬ Номер МСО Срок годности экземпляра Н ФСП Матрица 9023 2008 1558: 2009 1 год 0, 85 СТ Н П 9270 2008 1577: 2009 3 года 0, 1 Тип Интервал допускаемых аттестованных значений 0, 3 1, 5 6, 0 7, 0
Давление насыщенных паров
СО ДАВЛЕНИЯ НАСЫЩЕННЫХ ПАРОВ НЕФТИ, НЕФТЕПРОДУКТОВ И Назначение для: ГАЗОВОГО КОНДЕНСАТА определения метрологических характеристик метода определения давления насыщенных паров по ГОСТ 1756, ГОСТ Р 52340, ASTM 323 - ГОСТ Р ЕН 13016. 1 на этапе внедрения методики в деятельность лаборатории; внутрилабораторного контроля - установления метрологических характеристик при контроле точности и стабильности измерений; аттестации комплекса оборудования для определения воды, для аттестация методик. Интервал Метрологические характеристики СО Объем образца, допускаемых Срок годности см 3 аттестованных Матрица Тип Номер МСО экземпляра значений 0, 8 НЕФТЬ СТ Н ДНП 9269 2008 1576: 2009 3 года 0, 4 0 35 0, 25 35 110 ГАЗОВЫЙ Более 110 ГК ДНП 8943 2008 1548: 2009 1 год 0, 22 КОНДЕНСАТ БЕНЗИН 35 110 СТ Б 9495 2009 1746: 2011 2 года Комплект 2, 0 АВТОМОБИЛЬНЫЙ Более 110 ГАЗОВЫЙ 0, 03 0, 3 ГК МВ 8947 2008 1552: 2009 1 год 0, 35 КОНДЕНСАТ 0, 3 1, 0 Назначение: для проверки правильности результатов измерения и установления поправочного коэффициента по ГОСТ 1756 -2000 п. 17. 1 Метрологические характеристики СО Матрица Тип ИМИТАТОР ДАВЛЕНИЯ СТ НП ДНП НАСЫЩЕННЫ Х ПАРОВ Номер МСО Срок годности экземпляра 9327 2009 1796: 2012 3 года Объем образца, см 3 Интервал допускаемых аттестованных значений 0, 4 0 35 35 70
СО ТЕМПЕРАТУРЫ ВСПЫШКИ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ЗАКРЫТОМ ТИГЛЕ Назначение для: определения метрологических характеристик метода по ГОСТ 6356 ГОСТ Р ЕН ИСО 2719, ASTM D 93(А) на этапе внедрения методики в деятельность лаборатории; внутрилабораторного контроля - установления метрологических характеристик при контроле точности и стабильности измерений; аттестации комплекса оборудования, для аттестация методик. Интервал Метрологические характеристики СО Объем образца, допускаемых Срок годности см 3 аттестованных Матрица Тип Номер МСО экземпляра значений НАТУРАЛЬНАЯ МАТРИЦА (МАСЛО, ДИЗЕЛЬНОЕ ТОПЛИВО, РЕАКТИВНОЕ ТОПЛИВО) ДИЗЕЛЬНОЕ ТОПЛИВО ДЛЯ РЕАКТИВНЫХ ДВИГАТЕЛЕЙ МАЗУТ ТОПОЧНЫЙ МАСЛО ТРАНСФОРМАТО РНОЕ СТ НП ТВЗТ 9522 2010 1803: 2012 СТ ДТ 9493 2009 1744: 2011 СТ РТ 10483 2014 На этапе признания СТ М 10482 2014 На этапе признания 10485 2014 На этапе признания СТ МТФ 0, 25 30 230 10 100 3 года Комплект 2, 0 20 70 50 170 1, 0 130 160
СО ТЕМПЕРАТУРЫ ВСПЫШКИ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ОТКРЫТОМ ТИГЛЕ Назначение для: определения метрологических характеристик метода по ГОСТ 4333 ASTM D 92 ГОСТ 6356 ГОСТ Р 54279, ASTM D 93(b), ГОСТ Р ЕН ИСО 2719, ГОСТ ИСО 2719 на этапе внедрения методики в деятельность лаборатории; внутрилабораторного контроля - установления метрологических характеристик при контроле точности и стабильности измерений; аттестации комплекса оборудования для определения воды, для аттестация методик. Интервал Метрологические характеристики СО Объем образца, допускаемых Срок годности см 3 аттестованных Матрица Тип Номер МСО экземпляра значений НАТУРАЛЬНАЯ МАТРИЦА (МАСЛО, ДИЗЕЛЬНОЕ СТ НП ТВОТ 9521 2010 1802: 2012 0, 25 110 300 ТОПЛИВО, РЕАКТИВНОЕ ТОПЛИВО) МАСЛО МОТОРНОЕ СТ М 9494 2009 1745: 2011 140 300 3 года МАСЛО ТУРБИННОЕ СТ МТ 9496 2009 1747: 2011 160 250 МАЗУТ ТОПОЧНЫЙ МАСЛО ИНДУСТРИАЛЬНОЕ МАСЛО КОМПРЕССОРНОЕ СТ М 10482 2014 На этапе признания 70 210 1, 0 СТ МИ 10484 2014 На этапе признания 200 300 СТ МК 10486 2014 На этапе признания 180 300
СО МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ В НЕФТИ, НЕФТЕПРОДУКТАХ И ГАЗОВОМ КОНДЕНСАТЕ Назначение для: определения метрологических характеристик метода определения содержания воды по ГОСТ 2477, ГОСТ Р 54284, ASTM D 4377 на этапе внедрения методики в деятельность лаборатории; внутрилабораторного контроля - установления метрологических характеристик при контроле точности и стабильности измерений; аттестации комплекса оборудования для определения воды, для аттестация методик. Интервал Метрологические характеристики СО Объем образца, допускаемых Срок годности см 3 аттестованных Матрица Тип Номер МСО экземпляра значений СТ Н В 9266 2008 1573: 2009 0, 35 0, 03 0, 3 СТ Н ВХМ 9272 2008 1579: 2009 НЕФТЬ 3 года 0, 3 1, 0 0, 85 1, 0 10, 0 Н Б 9020 2008 1555: 2009 ГАЗОВЫЙ 0, 03 0, 3 ГК МВ 8947 2008 1552: 2009 1 год 0, 35 КОНДЕНСАТ 0, 3 1, 0 МАСЛО СТ МИ 10484 2014 На этапе признания 0, 01 0, 3 ИНДУСТРИАЛЬНОЕ 3 года 1, 0 0, 03 0, 3 МАЗУТ ТОПОЧНЫЙ СТ М 10482 2014 На этапе признания 0, 3 1, 0 Назначение: для аттестации комплекса оборудования для определения воды ГОСТ 2477, ГОСТ Р 54284, ASTM D 4377 Метрологические характеристики СО Матрица ИМИТАТОР СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ (МАСЛО) Тип СТ НП В Номер МСО Срок годности экземпляра 9324 2009 1793: 2012 3 года Объем образца, см 3 Интервал допускаемых аттестованных значений 0, 25 0, 03 0, 3 1, 0 2, 0
МНОГОКОМПОНЕНТНЫЕ СО
Массовая доля воды Массовая доля механических примесей Массовая доля серы Вязкость кинематическая Давление насыщенных паров Температура вспышки, определяемая в закрытом тигле Температура вспышки, определяемая в открытом тигле Фракционный состав Индекс вязкости Октановое число Цетановое число Зольность Йодное число Кислотность Кислотное число Щелочное число Коксуемость Концентрация фактических смол Коэффициент фильтруемости Массовая доля меркаптановой серы Тангенс угла диэлектрических потерь Массовая доля общего осадка Объемная доля бензола Плотность при 20 ос Полициклические углеводороды по массе Предельная температура фильтруемости Содержание водорастворимых кислот и щелочей Стабильность против окисления Температура застывания Температура начала кристаллизации Температура помутнения Цвет на колориметре ЦНТ
МАТРИЦА СО ИМИТАТОРОВ ВЗАИМОЗАМЕНЯЕМОСТЬ СО В ПОСОБИИ
• На СО нашего производства проводят МСИ Провайдеры других регионов: Удмуртский государственный университет, ФГУП «УНИИМ» , ФБУ «Татарстанский ЦСМ» , ФБУ «Тюменский ЦСМ» . • ЗАО «Сибтехнология» и ООО «Серволаб» на постоянной основе проводят исследования топлив, масел и других референтных материалов с целью установления сроков хранения, величин показателей для последующей передачи полученных данных в Государственную службу стандартных образцов ФГУП «УНИИМ» на экспертизу с целью утверждения новых типов СО. • • Имея опыт применения и производства СО, располагая большим статистическими данными результатов МСИ в течение 5 лет различных СО по матрице, сегодня хотелось бы обратить внимание, чем отличаются СО на естественной основе от СО - имитаторов. Могут ли они быть взаимозаменяемыми, исключают ли они друга в части применения? Попробуем ответить на эти вопросы.
При рассмотрении процедуры испытаний объекта можно выделить ряд стадий, вносящих значимый вклад в неопределенность получаемого значения. 1. Название СО-имитаторы других производителей СО-имитаторы производства ЗАО «Сибтехнология» Однотипные, без деления на объекты: Например – массовая доля воды в нефти и нефтепродуктах. СО на естественной основе производства ЗАО «Сибтехнология» В зависимости от показателя, применительно к объекту Однотипные, без деления на объекты: Например – СТ-Н-В массовая доля воды в нефти. ГК-МВ массовая доля воды в газовом конденсате
2. Адекватность основы СО-имитаторы других производителей СО-имитаторы производства ЗАО «Сибтехнология» У всех производителей изготовлены из чистых веществ или на основе инертных масел (белого или трансформаторного) с добавками по прописям из национальных стандартов на методы определения СО на естественной основе производства ЗАО «Сибтехнология» Матрица, приближенная к свойствам рабочей проб – с содержанием компонентов, в диапазонах действия методик, по всем параметрам
3. Неопределенность на этапе отбора аликвоты образцов СО-имитаторы других производителей Проследить не возможно, образец рассчитан на единичное измерение СО-имитаторы производства ЗАО «Сибтехнология» СО на естественной основе производства ЗАО «Сибтехнология» Проследить возможно, образец рассчитан как параллельных определения минимум на два
4. Возможность применения заданных характеристик метода СО-имитаторы других производителей Невозможно, характеристики для единичных измерений не приписаны, расчет правильности применяемых образцов не обоснован СО-имитаторы производства ЗАО «Сибтехнология» СО на естественной основе производства ЗАО «Сибтехнология» Возможно сравнение результата контрольной процедуры с характеристиками погрешности метода, установление характеристик установленных в лаборатории
5. Неопределенность от внутриэкземплярной однородности СО-имитаторы других производителей Единичное измерение СО-имитаторы производства ЗАО «Сибтехнология» Процедура прописана в паспорте СО на естественной основе производства ЗАО «Сибтехнология»
6. Неопределенность от влияния матрицы на выделение определяемого компонента из объекта СО-имитаторы других производителей СО-имитаторы производства ЗАО «Сибтехнология» Проследить невозможно, матрица на инертной основе СО на естественной основе производства ЗАО «Сибтехнология» Проследить возможно, матрица адекватная объекту, возможно моделировать разные параметры матрицы
Из сравнительных слайдов следует, что • У СО имитаторов однотипность названий, матрицы, добавок и способа применения, в отсутствии эталона на нефть и нефтепродуктов не позволяет ранжировать эти СО, поэтому их можно считать взаимозаменяемыми аналогами. • Применение СО имитаторов, во внутрилабораторном контроле сводит в минимум неопределенность от процедуры отбора аликвоты до получения аналитического сигнала, подтвердить которую на рабочих пробах не представляется возможным. • Освобожденная от влияющих на испытание факторов основа и количественное смывание образца применении его в лаборатории не препятствует воспроизведению аттестованного значения в СО имитаторах. • СО на естественной основе позволяет проследить неопределенность на всех стадиях испытаний, но не может применяться для градуировки приборов из за изменяющейся матрицы.
Выводы: 1. СО-имитаторы незаменимы: • при поверке, калибровке, градуировке различных типов средств измерений • при контроле метрологических характеристик различных типов средств измерений в межповерочный интервал 2. СО на естественной основе применяются: для аттестации испытательного оборудования(или комплексов) в ходе проведения испытаний объекта при метрологической аттестации методик измерений для установления характеристик неопределенности для конкретных объектов при контроле показателей точности и стабильности определения показателей в объекте по методикам в процессе их применения
О КАЧЕСТВЕ ПРОИЗВОДИМЫХ НАМИ СО ГОВОРЯТ ГРАФИЧЕСКИЕ ДАННЫЕ РЕЗУЛЬТАТОВ МСИ
ИТОГИ МСИ - бензин автомобильный (% удовлетворительных результатов) 100 Плотность при 15 о. С ГОСТ 51069 90 Объем остатка в колбе, % ГОСТ Массовая доля серы, % ГОСТ 2177 19121 80 Объемная доля испарившегося бензина при 180 о. С ГОСТ 2177 Массовая доля серы, % ГОСТ Р 51947 -2002 70 75 Объемная доля испарившегося бензина при 150 о. С ГОСТ 2177 78 50 67 40 91 Концентрация фактических смол, мг/100 см 3 ГОСТ 1567 91 30 62 Объемная доля испарившегося бензина при 100 о. С ГОСТ 2177 60 79 20 10 55 74 Давление насыщенных паров, к. Па ГОСТ 1756 0 45 Объемная доля испарившегося бензина при 70 о. С ГОСТ 2177 Температура 90% отгона, о. С ГОСТ 2177 Октановое число (моторный метод), ед, ГОСТ 511 76 81 Температура конца кипения, о. С ГОСТ 2177 73 80 57 86 Температура 50% отгона, о. С Температура 10% отгона, о. С ГОСТ 2177 83 92 Октановое число (исследовательский метод), ед, ГОСТ 8226 Объемная доля бензола, % ASTM D 6277 (ГОСТ 29040) Температура начала кипения, о. С ГОСТ 2177
Образец достаточно хорошо воспроизводится о чем говорят результаты МСИ ИТОГИ МСИ - дизельное топливо (% удовлетворительных результатов) Плотность при 20 о. С ГОСТ 3900 100 ASTM D 4052 Предельная температура Массовая доля серы, % ГОСТ 90 фильтруемости, (минус) о. С, 19121 ГОСТ 22254 Массовая доля серы, % ГОСТ 80 Коэффициент фильтруемости, 50442 -92, ГОСТ Р 51947 -2002, ЕН 70 ГОСТ 19006 ИСО 20847: 2004 ГОСТ 5266060 88 Температура 50% отгона, о. С Зольность, %, ГОСТ 1461 50 85 ГОСТ 2177 ГОСТ Р ЕН ИСО 3405 84 60 40 83 Коксуемость 10% остатка, ГОСТ 19932, ASTM D 4530 Кислотность, мг КОН/см 3, ГОСТ 5985 83 30 20 28 73 78 92 10 0 77 64 Йодное число, г йода/100 г, ГОСТ 2070 Температура 96% отгона, о. С ГОСТ 2177 ГОСТ Р ЕН ИСО 3405 77 44 84 82 Концентрация фактических 76 смол, мг/100 см 3 ГОСТ 8489, 1567 Температура вспышки в закрытом тигле, о. С, ГОСТ 6356 Температура помутнения, минус ASTM D 4052 о. С, ГОСТ 5066 ASTM D 2500 Температура 95% отгона, о. С ГОСТ 2177 ГОСТ Р ЕН ИСО 3405 90 94 Массовая доля меркаптановой серы, %, ГОСТ 17323 Цетановое число, ед ЦЧ, ГОСТ 3122 Вязкость кинематическая при 20 о. С, мм 2/с, ГОСТ 33 Температура застывания, минус о. С, ГОСТ 20287
ИТОГИ МСИ масло моторное (% удовлетворительных результатов) ИТОГИ МСИ - масло турбинное (% удовлетворительных результатов) 120 100 Плотность при 20 о. С 80 ГОСТ 3900 Вязкость Температура кинематическ застывания, ая при 40 о. С, 60 о. С, ГОСТ Щелочное Вязкость мм 2/с, ГОСТ 20287 -91 число, мг кинематичес 40 33 КОН на 1 г кая при 100 20 68 масла ГОСТ 100 о. С, мм 2/с, Вязкость 44 72 100 Массовая 11362 -96 ГОСТ 33 кинематичес 0 доля 94 кая при 100 60 механически минус 18 о. С, х примесей, 92 86 мм 2/с, ГОСТ 90 % ГОСТ 6370 Цвет на Индекс33 колориметре вязкости Температура ЦНТ, ед ЦНТ, Зольность ГОСТ вспышки в 25371 ГОСТ 20284 сульфатная, открытом %, ГОСТ тигле, о. С, 12417 ГОСТ 4333 120 100 Температура застывания, о. С, ГОСТ 20287 Цвет на колориметре ЦНТ, ед ЦНТ, ГОСТ 20284 Плотность при 20 о. С ГОСТ 3900 80 60 40 100 100 Зольность, %, ГОСТ 1461 Кислотное число, мг КОН/г, ГОСТ 11362 20 0 100 64 43 69 50 79 Массовая доля серы %, ГОСТ 1437 Вязкость кинематическая при 50 о. С, мм 2/с, ГОСТ 33 Индекс вязкости ГОСТ 25371 Температура вспышки в открытом тигле, о. С, ГОСТ 4333
Диаграмма удовлетворительных результатов при испытании газового конденсата (18 лабораторий) Массовая доля воды, % ГОСТ 2477 Температура 98% отгона, о. С ГОСТ Массовая концентрация хлористых 2177 солей, мг/дм 3 ГОСТ 21534 Метод А 120 Температура 96% отгона, о. С ГОСТ Массовая доля механических 2177 примесей, % ГОСТ 6370 100 100 Массовая доля серы, % ГОСТ Р Остаток в колбе, % ГОСТ 2177 100 51947 ГОСТ 52660 ASTM D 5453 80 Температура конца кипения, о. С ГОСТ 2177 83 63 Температура 95% отгона, о. С ГОСТ 2177 60 82 71 20 67 Плотность при 20 о. С ГОСТ 3900 0 80 100 Вязкость, мм 2/с, ГОСТ 33 80 Температура 80% отгона, о. С ГОСТ 100 2177 Температура 70% отгона, о. С ГОСТ 2177 Плотность при 15 о. С ГОСТ 51069 83 40 75 Температура 90% отгона, о. С ГОСТ 2177 67 ДНП, к. Па ГОСТ 1756 100 100 88 ДНП, к. Па ГОСТ 52340 83 Температура 60% отгона, о. С ГОСТ 2177 Температура 50% отгона, о. С ГОСТ 2177 Температура 40% отгона, о. С ГОСТ 2177 100 100 Температура начала кипения, о. С ГОСТ 2177 Температура 10% отгона, о. С ГОСТ 2177 Температура 20% отгона, о. С ГОСТ Температура 30% отгона, о. С ГОСТ 100 2177
Три комплекта образцов для МСИ из года в год достаточно хорошо воспроизводятся ИТОГИ МСИ - нефть (% удовлетворительных результатов) Вода по Дина Старка ГОСТ 2477 -65 Метил и зтил меркаптаны ГОСТ Р 50802 Хлор соли ГОСТ 21534 -76 Метод А 95 100 Хлорорганические соединения в нефти ГОСТ Р 52247 -2004 метод Б Хлорорганические соединения в нафте ГОСТ Р 52247 -2004 метод Б Хлорорганические соединения в нефти ГОСТ Р 52247 -2004 метод А Хлорорганические соединения в нафте ГОСТ Р 52247 -2004 метод А 100 90 80 70 70 60 50 40 30 20 100 94 88 100 96 Мех примеси ГОСТ 6370 -83 Сера ГОСТ Р 51947 -2002 73 93 97 91 Объем отгона при 300 о. С ГОСТ 2177 -99 87 Температура 10% отгона, о. С ГОСТ 217799 Плотность при 20 о. С ASTM 5002 86 68 Объем отгона при 200 о. С ГОСТ 2177 -99 Плотность при 15 о. С ГОСТ 51069 Плотность при 20 3900 93 Вязкость, мм 2/с, ГОСТ 33 -2000 82 89 85 92 100 ДНП, к. Па ГОСТ 1756 -2000 ASTM 323 Температура начала кипения, о. С ГОСТ ДНП, к. Па ГОСТ Р 52340 -2005 2177 -99 Массовая доля парафина ГОСТ 11851 -85
Диаграмма удовлетворительных результатов при испытании мазута топочного (25 лабораторий) Плотность при 20 о. С, г/см 3 ГОСТ 3900 120 Тангенс угла диэлектрических потерь при 90 о. С, % ГОСТ 6581 100 Общий осадок, масс. %, ГОСТ Р 50837. 6 Массовая доля серы, % ГОСТ Р 51947 100 89 8070 60 90 40 67 Температура вспышки в открытом тигле, о. С, ГОСТ 4333 20 0 Кинематическая вязкость при 50 о. С ГОСТ 33 Температура вспышки в закрытом тигле, о. С, ГОСТ Р ЕН ИСО 2719 89 67 42 100 69 Температура застывания, минус о. С, ГОСТ 20287 Зольность, %, ГОСТ 1461 100 Массовая доля воды, % ГОСТ 2477 Массовая доля механических примесей, % ГОСТ 6370
Диаграмма удовлетворительных результатов при испытании реактивного топлива (15 лабораторий) Плотность при 20 о. С, г/см 3 ГОСТ 3900 ASTM D 4052 Массовая доля серы, % ГОСТ 50442, 120 Удельная электрическая ГОСТ Р 51947, ЕН ИСО 20847, ГОСТ Р проводимость п. См/м ASTM D 2624 ЕН ИСО 20846, ГОСТ 52660 100 Температура начала перегонки, о. С Зольность, %, ГОСТ 1461 ГОСТ 2177 ГОСТ Р ЕН ИСО 3405 80 100 60 89 Кислотность, мг КОН/см 3, ГОСТ 5985 Йодное число, г йода/100 г, ГОСТ 2070 Концентрация фактических смол, мг/100 см 3 ГОСТ 8489, 1567 Температура вспышки в закрытом тигле, о. С, ГОСТ 6356, ASTM D 93 100 70 40 70 75 100 Температура 50% отгона, о. С ГОСТ 2177 ГОСТ Р ЕН ИСО 3405 100 20 100 0 Температура 90% отгона, о. С ГОСТ 2177 ГОСТ Р ЕН ИСО 3405 89 88 90 100 88 Давление насыщенных паров, г. Па ГОСТ 1756 Температура начала кристаллизации, минус о. С, ГОСТ 5066 86 100 Температура 98% отгона, о. С ГОСТ 2177 ГОСТ Р ЕН ИСО 3405 Температура 10% отгона, о. С ГОСТ 2177 ГОСТ Р ЕН ИСО 3405 Массовая доля меркаптановой серы, %, ГОСТ 17323 Вязкость кинематическая при 20 о. С, мм 2/с, ГОСТ 33 Series 1
Диаграмма удовлетворительных результатов при испытании масла Плотность при 20 о. С, г/см 3 ГОСТ 3900 трансформаторного (24 лаборатории) Массовая доля серы, % ГОСТ Р 51947 Кислотное число, мг КОН/г, ГОСТ 5985 (нитразиновый желтый) 100 80 100 Вязкость кинематическая при 50 о. С, мм 2/с, ГОСТ 33 83 75 93 60 Тангенс угла диэлектрических потерь при 90 о. С ГОСТ 6581 Стабильность против окисления: массовая доля осадка, % ГОСТ 981 п. 3. 1. 2, ГОСТ 982 п. 5. 4 Вязкость кинематическая при 20 о. С, мм 2/с, ГОСТ 33 120 100 40 63 20 100 Стабильность против окисления: кислотное число окисленного масла, мг КОН на г масла ГОСТ 981 п. 3. 1. 2 t=130 C, Q=50 мл/мин, τ=30 час, ГОСТ 982 п. 5. 4 ГОСТ 5985 Содержание водорастворимых кислот и щелочей, ед р. Н, ГОСТ 6307 Вязкость кинематическая при минус 30 о. С, мм 2/с, ГОСТ 33 75 Температура вспышки в закрытом тигле, о. С, ГОСТ 6356, 12. 1. 044 73 Series 1 Массовая доля механических примесей, % ГОСТ 6370 67 100 Вязкость кинематическая при 40 о. С, мм 2/с, ГОСТ 33 100 Температура застывания, о. С, ГОСТ 20287 100 Цвет на колориметре ЦНТ, ед ЦНТ, ГОСТ 20284 Кислотное число, мг КОН/г, ГОСТ 5985, ГОСТ 11362, ASTM D 664
Диаграмма удовлетворительных результатов при испытании масла компрессорного (15 лаборатории) Плотность при 20 о. С ГОСТ 3900 ЕН ИСО 12185 Общая стабильность против 120 Кислотное число, мг КОН/г, ГОСТ окисления: кислотное число мг КОН на 1 г окисленного масла ГОСТ 11362, ГОСТ 5985 100 981 п. 3. 5 Общая стабильность против Вязкость кинематическая при окисления: осадок после 80 100 о. С, мм 2/с, ГОСТ 33 окисления, % ГОСТ 981 п. 3. 4 100 60 100 67 Полициклические ароматические углеводороды, % по массе ГОСТ Р ЕН 1296 71 91 40 Коксуемость, % ГОСТ 19932 Содержание водорастворимых кислот и щелочей, % ГОСТ 6307 100 20 0 100 Температура застывания, о. С, ГОСТ 20287 100 100 Зольность, %, ГОСТ 1461 86 100 Смазывающая способность, мкм ГОСТ Р ИСО 12156 -1 Массовая доля механических примесей, % ГОСТ 6370 Температура вспышки в открытом тигле, о. С, ГОСТ 4333 100 Массовая доля серы %, ГОСТ Р 51947, ГОСТ Р 50442, ГОСТ 1437 Цвет на колориметре ЦНТ, ед ЦНТ, ГОСТ 20284 Series 1
Диаграмма удовлетворительных результатов при испытании масла индустриального (16 лаборатории) Плотность при 20 о. С, г/см 3, ГОСТ 3900, ASTM D 4052 Кислотное число, мг КОН/г, ГОСТ 5985, ГОСТ 11362 120 100 Вязкость кинематическая при 50 о. С, мм 2/с, ГОСТ 33 Вязкость кинематическая при 40 о. С, мм 2/с, ГОСТ 33, ASTM D 445 100 80 100 91 100 60 Стабильность против окисления: приращение КЧ ГОСТ 18136 Зольность, %, ГОСТ 1461 40 100 20 Температура вспышки в открытом тигле, о. С, ГОСТ 4333 0 Массовая доля воды ГОСТ 2477 Массовая доля серы, % ГОСТ 1437, ГОСТ Р 51947 Series 1 67 100 Массовая доля механических примесей, % ГОСТ 6370 100 Кислотное число, мг КОН/г, ГОСТ 5985 (со щелочным голубым) 100 100 Кислотное число, мг КОН/г, ГОСТ 5985 (с нитрозамином желтым) Температура застывания, о. С, ГОСТ 20287 Цвет на колориметре ЦНТ, ед ЦНТ, ГОСТ 20284
Диаграмма удовлетворительных результатов при испытании масла трансмиссионного (13 лабораторий) Плотность при 20 о. С, г/см 3 ГОСТ 3900, ASTM 4052 120 100 Массовая доля механических примесей, % ГОСТ 6570 80 89 Вязкость кинематическая при 20 о. С, мм 2/с, ГОСТ 33, ASTM D 445 100 60 40 Кислотное число, мг КОН/г, ГОСТ 5985, ГОСТ 11362, ASTM D 664 20 100 Вязкость кинематическая при 50 о. С, мм 2/с, ГОСТ 33 80 0 Цвет на колориметре ЦНТ, ед ЦНТ, ГОСТ 20284 100 100 Температура застывания, минус о. С, ГОСТ 20287 Температура вспышки в открытом тигле, о. С, ГОСТ 4333, ГОСТ 12. 1. 044 100 Зольность, % ГОСТ 1461
КОЛИЧЕСТВО СО, УТВЕРЖДЕННОГО ТИПА НА НЕКОТОРЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ Наименование СО Количество утвержденных СО Количество производителей МАССОВАЯ ДОЛЯ ВОДЫ 45 8 МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ХЛОРИСТЫХ СОЛЕЙ 32 8 МАССОВАЯ ДОЛЯ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ 36 8 МАССОВАЯ ДОЛЯ СЕРЫ 144 8 ВЯЗКОСТЬ КИНЕМАТИЧЕСКАЯ 83 9 ПЛОТНОСТЬ 55 8 ДАВЛЕНИЕ НАСЫЩЕННЫХ ПАРОВ 38 8 ФРАКЦИОННЫЙ СОСТАВ 24 8 ВСПЫШКА В ТИГЛЕ 63 10 МАССОВАЯ ДОЛЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ 11 6 МАССОВАЯ ДОЛЯ ПАРАФИНА 3 3
Прайс СО ЗАО «СИБТЕХНОЛОГИЯ» И ООО «СЕРВОЛАБ» • РАЗМЕЩЕНЫ НА САЙТЕ • WWW. SERVOLAB 72. RU
В группе производителей мы являемся некоторым исключением: Мы производим линейку из 46 типов СО – имитаторов и СО на естественной основе, • 9 типов ГК, не имеют аналогов в мире (созданы с опережением на 5 лет технических условий на этот объект) • 9 типов СО комплексного состава, импортозамещающие аналоги производителей Германии и Великобритании • 3 типа СО нефти не имеют аналогов у других производителей, Опираясь на многолетний опыт взаимодействия с лабораториями по испытаниям нефти и нефтепродуктов, пытаемся помочь лабораториям выходить из сложных ситуаций, когда • отсутствует эталон состава и свойств нефти, • методики, по которым производятся испытания или метрологически не обеспечены (в соответствии с Законом о техническом регулировании – 139 из них подлежат отмене) • или имеют целый ряд разночтений, • СО имитаторы, существующие на рынке более 30 лет не позволяют выявить неопределенность испытаний от влияния матрицы, когда разработчики эталонов некоторых показателей, повторяют ошибки разработчиков СО имитаторов. • актуализированные документы применять нельзя (ГОСТ 2477, изменение 3 к ГОСТ 21534)
Как лабораториям разобраться в ассортименте СО какие образцы применять? СО предназначены для применения в системе обеспечения единства измерений для: • • • поверки, калибровки, градуировки СИ а так же контроля метрологических характеристик СИ в межповерочный интервал и аттестации испытательного оборудования (или комплексов) в ходе проведения испытаний; метрологической аттестации методик измерений; контроля показателей точности и стабильности определения показателей по методикам в процессе их применения. СО по матрице делятся на 2 группы: • 1 группа – СО-имитаторы состава и свойств объекта (изготовлены из чистых веществ или на инертной основе). • 2 группа – СО состава и свойств объекта на естественной основе.
СО-имитаторы состава и свойств нефти и нефтепродуктов используется лабораториями уже более 30 лет. • В основе производства СО имитаторов существующих сегодня на рынке лежат прописи изготовления градуировочных смесей и используемых эталонов, прописанных в национальных стандартах на испытание отдельных показателей нефти и нефтепродуктов. (МАТРИЦА) • СО на естественной основе появились относительно недавно в соответствии со спросом при введении статистических методов, новых критериев к компетентности лабораторий на этапе аккредитации или инспекционного контроля, а именно: демонстрация адекватности применяемых в лаборатории методов испытаний объекта, получение внутрилабораторных характеристик погрешности и границ контроля стабильности проводимых испытаний. ЗАО «Сибтехнология» и ООО «Серволаб» предприятия которые помогают удовлетворить этот спрос.
• В связи с тем, что методики на испытание нефти и нефтепродуктов являются эмпирическими и единственно возможный путь – через аттестацию СО через МСИ, аттестация партий проводится в соответствии с графиком производства СО. Участниками межлабораторных сравнительных испытаний являются лаборатории, показывающие удовлетворительные результаты на протяжении 3 лет и подтверждающие свои измерительные возможности по показателю Еn. • Между лабораториями желающими участвовать в аттестации СО даже существует конкуренция, т. к. на сегодняшний день – принявших участие МСИ насчитывается более 272 лабораторий из 175 предприятий. Это лаборатории региональных государственных учреждений «Росстандарта» (ЦСМ), институты химии нефти академий наук, экспертные аналитические центры, лаборатории «Транснефти» , «Лукойла» , «Газпромнефти» , «Газпромнефть переработки» , «Газпромнефть добычи» , «Газпромтрансгаза» , «Роснефти» , «Руснефти» , «Сургутнефтегаза» , «Татнефти» , «Новатэка» , «Башнефти» , нефтеперерабатывающих предприятий. • Благодаря сотрудничеству 2 х предприятий, одно из которых ООО «Серволаб» является Провайдером проверок квалификации лабораторий посредством межлабораторных сравнительных испытаний, а руководитель ЗАО «Сибтехнология» Координатором проведения МСИ мы на постоянной основе имеем обратную связь с использованием образцов для МСИ и СО в ранге ГСО.
• При разработке СО мы учитывали требования методов отбора проб ГОСТ 2517 -99 и ГОСТ Р 52659 -2006 и требований ГОСТ Р 51858— 2002 Нефть. Общие технические условия, где • В точечных пробах, отобранных по ГОСТ 2517 -85 определяются: – Давление насыщенных паров нефти определяют по ГОСТ 1756, ГОСТ Р 52340, АСТМ Д 6377 -99 При разногласиях в оценке качества нефти давление насыщенных паров определяют по ГОСТ 1756. – Массовая концентрация сероводорода, метил- и этилмеркаптанов по ГОСТ Р 50802 – Выход фракций нефти до 200 и 300 о. С ГОСТ 2177 (ИСО 3405)
Создан образец меркаптановой серы в нефти При 5 летнем испытании КО массовой доли этил- меркаптана в нефти (отсутствующего на рынке стандартных образцов) мы получили более 70% удовлетворительных результатов, когда в качестве СКО принято отклонение по результатам МСИ, при этом СКО выше, чем указано в методе испытания этого показателя. (см табл ниже) Этому есть объяснение. Градуировка прибора проводится по газу, определение показателя проводится в нефти. Однако, результаты МСИ показали, что большинство лабораторий достаточно хорошо воспроизвели аттестованное значение суммы меркаптанов в нефти, что предполагает принципиальную возможность утверждения образца массовой доли суммы меркаптанов в нефти в ранге ГСО. Данные МСИ за 4 года Аттестованное, млн, -1 СКО, млн, -1 Воспроизводим остьмлн, -1 До 2 0, 5 1, 5 3 -10 1, 33 3, 7 30 -50 10, 18 28, 0 50 -70 5, 72 16 70 -100 9, 14 25 100 -150 12, 80 35, 5
Контрольный образец (ОК) массовой доли этилмеркаптана в нефти из 54 лабораторий % удовлетворительных результатов – 80% • • • (отсутствующего на рынке стандартных образцов) в качестве СКО принято отклонение по результатам МСИ, при этом СКО получается выше, чем указано в методе испытания этого показателя (составляет около 30%). Дело в том, что градуировка прибора проводится по газу, определение показателя проводится в нефти. Однако, результаты МСИ показали, что большинство лабораторий достаточно хорошо воспроизвели аттестованное значение суммы меркаптанов в нефти, что предполагает принципиальную возможность утверждения образца массовой доли суммы меркаптанов в нефти в ранге ГСО. ГОСТ Р 50802— 95 6. 2 Ввод пробы в хроматограф После выхода хроматографа на режим микрошприцем отбирают 0, 2 — 1, 0 мкл нефти из пробоотборника, прокалывая иглой уплотнительное кольцо пробоотборника, и вводят в испаритель. Аттестованное значение 57, 1 млн-1 атт знач 30% Плотность нефти 830 кг/м 3
• В составленной накопительной или объединенной пробе из равных количеств нефти определяют – Массовую долю механических примесей по ГОСТ 6370 -83 – Массовую долю воды по ГОСТ 2477 -65. Допускается применять метод АСТМ Д 4006 -81 (2000). При разногласиях в оценке качества нефти массовую долю воды определяют по ГОСТ 2477 -65 с использованием безводного ксилола или толуола. – Массовую концентрацию хлористых солей в нефти по ГОСТ 21534 -76. Допускается применять АСТМ Д 3230 -99. При разногласиях в оценке качества массовые концентрации хлористых солей определяют методом А по ГОСТ 21534 -76. – Плотность нефти при температуре 20 С определяют по ГОСТ 3900 -85 и ИСО Р 91/2 -1991 Рекомендации ИСО по применению таблиц измерения параметров нефти и нефтепродуктов, основанных на измерении плотности при 20 °С, – Плотность при температуре 15 С - по ГОСТ Р 51069 -97 или по АСТМ Д 1250 -2004 Стандартное руководство по применению таблиц измерения параметров нефти и нефтепродуктов, АСТМ Д 1298 -99. Метод определения плотности, относительной плотности (удельного веса) или плотности в градусах API сырых нефтей и жидких углеводородов с помощью ареометра, АСТМ Д 5002 -99 Стандартный метод определения плотности и относительной плотности сырой нефти цифровым анализатором плотности. Плотность нефти на потоке в нефтепроводе определяют плотномерами. При разногласиях в оценке плотности нефти плотность определяют по ГОСТ 3900 -85 или ГОСТ Р 51069 -97. – Массовую долю серы по ГОСТ 1437 -75, ГОСТ Р 51947 -2002 или АСТМ Д 4294 -98. При использовании методов по ГОСТ Р 51947 АСТМ Д 4294 -98 массовая доля воды в пробе не должна быть более 0, 5 %. При разногласиях в оценке качества нефти по массовой доле серы определение выполняют по ГОСТ Р 51947 -2002.
По ГОСТ Р 51858 -2002 «Нефть Общие технические условия» (совершенно идентично в ГОСТ 31378 -2009 «Нефть Общие технические условия» нефть делится: – на 4 класса по содержанию серы, – На 5 типов по плотности, а при поставке на экспорт - дополнительно по выходу фракций и массовой доле парафина, – на 3 группы по степени подготовки, – на 2 вида по содержанию меркаптанов и сероводорода. Огромное число вариаций состава и свойств нефти, неустойчивость состава и свойств нефти, связанная с сезонными изменениями и временными параметрами эксплуатации скважин, а также контроля показателей в необоснованно расширенной области деятельности, вынудило разработчиков на создание СО с единичными показателями:
Правила заказа СО нефти • Учитывая то, что СО на естественной основе применяется при контроле точности и стабильности определения показателей в объекте по конкретной методике в процессе ее применения, в конкретном ее диапазоне, которому приписаны повторяемость и воспроизводимость, результатом контрольной процедуры является : • разница между двумя (чаще всего) параллельными измерениями, проведенными в условиях повторяемости Х 1 -Х 2≤rл • разница между двумя (чаще всего) параллельными измерениями, проведенными в условиях воспроизводимости Хср1 -Хср2≤Rл • Результатом контрольной процедуры при алгоритме с использованием стандартного образца (РМГ 76 или ГОСТ Р ИСО 5725) является разница между аттестованным значением и полученным в лаборатории (Хср-С), а именно, отклонение от аттестованного значения, а не само аттестованное значение. Это отклонение и сравнивается с установленной в лаборатории характеристикой погрешности или (на первоначальном этапе) рассчитанной характеристики погрешности методики при Р=0, 9 • В связи с описанным выше, не важно конкретное аттестованное значение СО, важно, чтобы оно лежало в конкретном диапазоне методики. • Это положено в основу составления нашего прайса СО.
Диапазоны для заказа СО Состав нефти по ГОСТ 2477 -65, ГОСТ Р 542842010, ASTM D 4377 -93 а, ГОСТ 21534 -76, ГОСТ 6370 -83, ГОСТ 1437 -75, ГОСТ Р 51947 -2002 (массовая доля воды 0, 03– 10, 0%, массовая доля механических примесей 0, 003– 0, 1%, массовая доля серы 0, 05– 5, 0%, массовая концентрация хлористых солей 2– 1000 мг/дм 3) ГСО 9020– 2008, МСО 1555: 2009 Механиче Хлористы Вода ские Сера е соли примеси Состав нефти по ГОСТ 2477 -65, ГОСТ Р 54284 -2010, ASTM D 4377 -93 а, ГОСТ 21534 -76, ГОСТ 6370 -83 (массовая доля воды 0, 03– 10%, массовая доля механических примесей 0, 003– 1, 0%, массовая концентрация хлористых солей (2– 1000 мг/дм 3) ГСО 9272– 2008, МСО 1579: 2009 СТ-НВХМ Вода до 1, 0% до 10, 0% Механически е примеси Хлористые соли 0, 003 -0, 01% До 10 мг/дм 3 10 -50 мг/дм 3 до 0, 01% 10 -50 мг/дм 3 до 0, 1% 200 -1000 мг/дм 3 0, 0030, 01% 2 -10 мг/дм 3 0, 05 -5, 0% до 1, 0% до 0, 01% 10 -50 мг/дм 3 0, 05 -5, 0% до 1, 0% до 0, 01% 50 -200 мг/дм 3 0, 05 -5, 0% до 10, 0% до 0, 1% 200 -1000 мг/дм 3 0, 05 -5, 0% 50 -200 мг/дм 3 до 0, 1% До 1% Н-Б 0, 03 -0, 3%
Диапазоны для заказа СО СТ-Н-В Н-МВ СТ-Н-ХС СТ-Н-МП Массовая доля воды в нефти по ГОСТ 2477 -65, ГОСТ Р 54284 -2010, ASTM D 4377 -93 а ГСО 9266– 2008, МСО 1573: 2009 (0, 03 -10, 0%) [0, 03– 0, 1%][0, 1– 0, 3%][0, 3– 1, 0%][1, 0– 10, 0%] Массовая доля воды в нефти по ГОСТ 2477 -65, ГОСТ Р 54284 -2010, ASTM D 4377 -93 а ГСО 9087– 2008 (0, 03 -10, 0%) [0, 03– 0, 1%][0, 1– 0, 3%][0, 3– 1, 0%][1, 0– 10, 0%] Массовая доля хлористых солей в нефти по ГОСТ 21534 -76 ГСО 9084 -2008, МСО 1571: 2009 (2 -1000 мг/дм 3) [2 -10 мг/дм 3][10 -50 мг/дм 3][50 -200 мг/дм 3][200 -1000 мг/дм 3] Массовая доля хлористых солей в нефти по ГОСТ 21534 -76 ГСО 9264 -2008, МСО 1571: 2009 (2 -1000 мг/дм 3) [2 -10 мг/дм 3][10 -50 мг/дм 3][50 -200 мг/дм 3][200 -1000 мг/дм 3] Массовая доля механических примесей в нефти по ГОСТ 6370 -83 ГСО 9268– 2008, МСО 1575: 2009 (0, 003 -1, 0%) [0, 003– 0, 01%][0, 01– 0, 1%][0, 1– 1, 0%] Массовая доля механических примесей в нефти по ГОСТ 6370 -83 ГСО 9086– 2008 (0, 003 -1, 0%) [0, 003– 0, 01%][0, 01– 0, 1%][0, 1– 1, 0%] 0, 25 0, 25
Диапазоны для заказа СО СТ-НП-В СТ-НП-ХС СТ-НП-МП Массовая доля воды в нефтепродуктах по ГОСТ 247765, ГОСТ Р 54284 -2010, ASTM D 4377 -93 а (0, 03 -2, 0%) ГСО 9324 -2009, МСО 1793: 2012 [0, 03– 0, 1%][0, 1– 0, 3%][0, 3– 1, 0%][1, 0– 2, 0%] Содержания хлористых солей в нефтепродуктах по ГОСТ 21534 -76 ГСО 9322– 2009, МСО 1791: 2012 [0, 5– 10 мг/дм 3][10– 50 мг/дм 3][50– 200 мг/дм 3][200– 500 мг/дм 3] [500– 1000 мг/дм 3] Массовая доля механических примесей в нефтепродуктах по ГОСТ 6370 -83 (0, 0005 -1, 0%) ГСО 9326– 2009 , МСО 1795: 2012 [0, 0005 -0, 0010%][0, 0010 -0, 020%][0, 020 -0, 060%][0, 060, 2%] [0, 2 -0, 3%][0, 3 -0, 9%][0, 9 -1, 0%] 0, 25 0, 22 0, 25
Диапазоны для заказа СО СТ-Н-ПВС Н-ПВ СТ-Н-ВК СТ-Н-С Состав нефти по ГОСТ 3900 -85, ГОСТ Р 51069 -97, ASTM 5002 -89, РМГ 97 -2010, Р 50. 2. 076 -2010, Р 50. 2. 075 -2010, ГОСТ 8. 595 -2010, ГОСТ 33 -2000, ГОСТ 1437 -75, ГОСТ Р 51947 -2002 (плотность при 15, 20°C 777, 0– 893, 4 кг/м 3 кинематическая вязкость при 20°C 2– 100 мм 2/с, массовая доля серы 0, 1– 5, 0%, комплект 2 флакона) ГСО 9273– 2008, МСО 1580: 2009 Плотность при 15°С и Кинематическая вязкость Сера 20°С 770 -830 кг/м 3 2 -100 мм 2/с 0, 05 -5, 0% 3 2/с 830 -893, 4 кг/м 2 -100 мм 0, 05 -5, 0% Состав нефти по ГОСТ 3900 -85, ГОСТ Р 51069 -97, ASTM 5002 -89, РМГ 97 -2010, Р 50. 2. 076 -2010, Р 50. 2. 075 -2010, ГОСТ 8. 595 -2010, ГОСТ 33 -2000 (плотность при 15, 20°C 777, 0– 893, 4 кг/м 3, кинематическая вязкость при 20°C 2– 100 мм 2/с, комплект 2 флакона) ГСО 9022– 2008, МСО 1557: 2009 Плотность при 15°С и 20°С Кинематическая вязкость 770 -830 кг/м 3 2 -100 мм 2/с 830 -893, 4 кг/м 3 2 -100 мм 2/с Вязкость нефтепродуктов по ГОСТ 33 -2000 при 20°C (2 -100 мм 2/с) ГСО 9267– 2008 , МСО 1574: 2009 [2 -7 мм 2/с][7 -15 мм 2/с][15 -25 мм 2/с][25 -50 мм 2/с][50 -70 мм 2/с] Массовая доля серы в нефти по ГОСТ 1437 -75, ГОСТ Р 51947 -2002 ГСО 9265– 2008, МСО 1572: 2009 (0, 1 -5, 0%) [0, 1– 1, 0%][1, 0– 2, 0%][2, 0– 5, 0%] Массовая доля серы в нефти по ГОСТ 1437 -75, ГОСТ Р 51947 -2002 ГСО 9085– 2008 (0, 05 -5, 0%) [0, 05– 1, 0%][1, 0– 2, 0%][2, 0– 5, 0%]
Диапазоны для заказа СО Плотность нефтепродуктов по ГОСТ 3900 -85, ГОСТ Р 51069 -97, ASTM 5002 -89, РМГ 97 -2010, Р 50. 2. 076 -2010, Р 50. 2. 075 -2010, ГОСТ 8. 595 -2010 (Плотность при 15°C 664, 2– 894, 0 кг/дм 3, Плотность при 20°C 660, 0– 882, 0 кг/м 3) СТ-НП-П ГСО 9328– 2009, МСО 1797: 2012 [664, 2 -680, 0 кг/м 3][680 -710 кг/м 3][710 -740 кг/м 3][740 -770 кг/м 3] [770 -800 кг/м 3][800 -830 кг/м 3][830 -860 кг/м 3][860 -893, 4 кг/м 3] Вязкость нефтепродуктов по ГОСТ 33 -2000 при 20°C (1 -70 мм 2/с) ГСО 9325– 2009 , МСО 17944: 2012 СТ-НП-ВК [1, 5 -3, 5 мм 2/с][3, 5 -8 мм 2/с][8 -15 мм 2/с][15 -25 мм 2/с] [25 -50 мм 2/с][50 -70 мм 2/с] Вязкость нефтепродуктов по ГОСТ 33 -2000 при 40°C (5 -70 мм 2/с) СТ-НП-ВК 40 ГСО 9517– 2010 , МСО 1798: 2012 [5 -14, 5 мм 2/с][14, 5 -30 мм 2/с][30 -50 мм 2/с][50 -70 мм 2/с] Вязкость нефтепродуктов по ГОСТ 33 -2000 при 50°C (5– 40 мм 2/с) СТ-НП-ВК 50 ГСО 9518– 2010, МСО 1799: 2012 [5 -9 мм 2/с][9 -15 мм 2/с][15 -30 мм 2/с][30 -40 мм 2/с] Вязкость нефтепродуктов по ГОСТ 33 -2000 при 100°C (8– 25 мм 2/с) СТ-НП-ВК 100 ГСО 9519– 2010 , МСО 1800: 2012 [8 -14 мм 2/с][14 -25 мм 2/с] Массовая доля серы в нефтепродуктах по ГОСТ 19121 -73, ГОСТ Р 51947 -2002, ГОСТ Р 50442 -92 (0, 005 -5, 0%) ГСО 9323– 2009 , МСО 1792: 2012 СТ-НП-С [0, 005 -0, 010%][0, 01 -0, 02%][0, 02 -0, 050%][0, 050 -0, 090%] [0, 09 -0, 18%][0, 18 -0, 45%][0, 45 -0, 9%][0, 9 -1, 35%] [1, 35 -1, 8%][1, 8 -2, 25%][2, 25 -2, 70%][2, 7 -3, 3%][3, 3 -5, 0%] 1, 05 0, 2 0, 1
Диапазоны для заказа СО СТ-НП-ДНП СТ-НП-ТВЗТ СТ-НП-ТВОТ СТ-НП-ФС 1 СТ-НП-ФС 2 Давление насыщенных паров нефтепродуктов по ГОСТ 1756 -2000, ГОСТ Р 52340 -2005, ASTM 323 -99 A (0 -70 к. Па) ГСО 9327– 2009 , МСО 1796: 2012 [0– 35 к. Па][35– 70 к. Па] Температура вспышки нефтепродуктов в закрытом тигле по ГОСТ 6356 -75 (30 -230°С) ГСО 9522– 2010 , МСО 1803: 2012 [30 -45°С][45 -75°С][75 -104°С][105 -135°С][135 -165°С][165 -230°С] Температура вспышки нефтепродуктов в открытом тигле по ГОСТ 2177 -99 (110 -300°С) ГСО 9521– 2010, МСО 1802: 2012 [110 -125°С][125 -185°С][185 -225°С][225 -250°С][255 -300°С] Фракционный состав нефтепродуктов по ГОСТ 2177 -99 (ТНК, температура 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 80, 95, 96% отгона, ТКК, объем отгона при 70, 100, 150, 180°C, остаток в колбе) ГСО 9520– 2010, МСО 1801: 2012 Фракционный состав нефтепродуктов по ГОСТ 2177 -99 (ТНК, объем отгона при 10, 50, 96, 98% отгона) ГСО 9834– 2011, МСО 1804: 2012 0, 4 0, 25 0, 4
Диапазоны для заказа СО СТ-Н-ДНП СТ-Н-ФС СТ-Н-П Н-ФСП Н-ХО СТ-Н-ХО Давление насыщенных паров нефти по ГОСТ 1756 -2000, ГОСТ Р 52340 -2005, ASTM 32399 A ГСО 9269– 2008, МСО 1576: 2009 (0 -180 к. Па) [0– 35 к. Па][35 -70 к. Па] [70 -110 к. Па][Более 110 к. Па] Давление насыщенных паров нефти по ГОСТ 1756 -2000, ГОСТ Р 52340 -2005, ASTM 32399 A ГСО 9021– 2008, МСО 1556: 2009 (0 -180 к. Па) [0– 35 к. Па][35 -70 к. Па] [70 -110 к. Па][Более 110 к. Па] Фракционный состав нефти по ГОСТ 2177 -99 (ТНК 20– 100°C, температура 10% отгона 30– 350°C, объем отгона при 200°C 20– 85%, объем отгона при 300°C 30– 95%), ГСО 9271– 2008, МСО 1578: 2009 Массовая доля парафина в нефти по ГОСТ 11851 -85 ГСО 9270 -2008, МСО 1577: 2009 (0, 3 -7, 0%) [0, 3 -1, 5%][1, 5 -6, 0%][6, 0 -7, 0%] Фракционный состав и массовая доля парафина в нефти по ГОСТ 2177 -99, ГОСТ 1185185 (ТНК 30– 100°C, температура 10% отгона 80– 350°C, объем отгона при 200°C 20– 35%, объем отгона при 300°C 38– 50%, массовая доля парафина 0, 3– 7, 0%) ГСО 9023– 2008, МСО 1558: 2009 Массовая доля хлорорганических соединений в нефти по ГОСТ Р 52247 -2004 ГСО 9024– 2008, МСО 1559: 2009 (1 -60 , мкг/г) [1– 2 (мкг/г)][2– 10 (мкг/г)][10– 20 (мкг/г)] [20– 60 (мкг/г)] Массовая доля хлорорганических соединений в нефти по ГОСТ Р 52247 -2004 ГСО 9263 – 2008, МСО 1570: 2009(1 -60 , мкг/г) [1– 2 (мкг/г)][2– 10 (мкг/г)][10– 20 (мкг/г)] [20– 60 (мкг/г)] 0, 25 0, 4 0, 8 0, 25 0, 4 0, 8 0, 4 0, 1 0, 85 1, 05
Спасибо за внимание
Скачать презентацию О ДЕЯТЕЛЬНОСТИ ЗАО СИБТЕХНОЛОГИЯ И ООО СЕРВОЛАБ
1 СО разработок ЗАО Сибтехнология и ООО Серволаб.pptx