НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ МОСКОВСКИЙ ИНСТИТУТ СТАЛИ И

НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ «МОСКОВСКИЙ ИНСТИТУТ СТАЛИ И СПЛАВОВ» ДИСЦИПЛИНА «СТАНДАРТИЗАЦИЯ И СЕРТИФИКАЦИЯ» Метрология в нанотехнологиях и наноматериалах Выполнили студенты Группы Ф 7 -09 -8: Тарасова Л. Матвейчук О. Камынина В. Беловолова М. Преподаватель: к. ф. -м. н. , доц. Воробьева Г. Н. Москва, 2013

План Общие вопросы метрологии и стандартизации в нанотехнологиях Метрология в нанотехнологиях Калибровочные и измерительные стандарты в области нанотехнологий Заключение 2

Все теоретические и практические аспекты, связанные с измерениями в нанотехнологии эталоны единиц физических величин, стандартные образцы состава и свойств для нанотехнологии; методы и средства калибровки параметров средств измерений; метрологическое сопровождение технологических процессов. 3

Стандартизация в нанотехнологиях стандартизация методов калибровки и измерений, технологических процессов, параметров материалов и объектов нанотехнологии; терминология и определения; здоровье, безопасность и окружающая среда. 4

Методологическая и нормативно-методическая база обеспечения единства измерений в нанотехнологиях 5

Как изготовить нанометровый эталон? Нанометр – это расстояние, которое проходит свет за 1/29979245800000 с. Причина в том, что исследователи пока не научились измерять промежутки времени на уровне 10 -18 с. Следовательно, для воспроизведения 1 нм надо использовать другие подходы. В альтернативном решении можно использовать изменение размеров пьезокерамической пластинки ΔD приложении к ее электродам электрического напряжения, которое прямо пропорционально приложенному напряжению ΔU (обратный пьезоэффект): ΔD = d 33ΔU, где коэффициент пропорциональности d 33 – пьезоэлектрический модуль. Чтобы размер пластинки изменился на 1 нм, необходимо подобрать материал и источник напряжения таким образом, чтобы пьезомодуль материала и напряжение источника при их перемножении давали точно 1 нм. 6

Что используется в качестве эталона нанометра? В качестве нанометрового эталона можно использовать пластину в виде круглой таблетки диаметром 10 мм и высотой около 1– 2 мм, изготовленную из поляризованного пьезоэлектрического материала, например, пьезокерамики ЦТС -19, с прикрепленными к ее противоположным плоскостям серебряными электродами, соединенными с помощью гибких проводов с источником электрического напряжения постоянной амплитуды и полярности. 7

Почему эталон единицы длины в нанотехнологии – базисный? Первоочередная задача метрологии в нанотехнологии – определение геометрических параметров объекта, метрология линейных измерений; Измерения механических, электрических, магнитных и многих других свойств объекта требуют прецизионного пространственного позиционирования зонда измерительного устройства в требуемое место с эталонной точностью по координатам. 8

Поверка эталона Поверку эталона можно проводить с помощью прецизионного интерферометра или емкостного датчика (дилатометра), которые могут обеспечить точность измерений на уровне 10^(-5) нм. Для уменьшения погрешности при поверке одну из поверхностей пьезопластинки разумно делать зеркальной, или предварительно помещать на нее образец с плоской зеркальной поверхностью. С помощью такого эталона можно осуществлять калибровку СЗМ непосредственно в процессе сканирования и измерения профиля поверхности исследуемого образца. Разрешение современных СЗМ по нормали к образцу находится на уровне сотых и тысячных долей нанометра. 9

Эталон сравнения Это 3 -х мерная шаговая линейная мера, обеспечивающая калибровку и поверку измерительных систем по 3 -м координатам в диапазоне линейных размеров от 1 нм до 100 и более мкм. Калибровка эталона сравнения производится : Растровый электронный микроскоп (РЭМ): увеличение, диаметр зонда, линейность сканирования в (X, Y) – плоскости; Атомно-силовой микроскоп (АСМ): цена деления по X, Y-, Z-координатам, радиус острия кантилевера, ортогональность и линейност ь сканирования по всем осям 10

Изображение эталона сравнения в атомно-силовом микроскопе 11

Профиль эталона сравнения 12

Калибровочные и измерительные стандарты в области нанотехнологий Для обеспечения единств измерений в нанометровым диапазоне Научно-исследовательским центром изучения свойств поверхности и вакуума разработаны и внедрены национальные стандарты. Они относятся к изготовлению и аттестации линейных мер нанометрового диапазона и связаны с поверкой наноаналитического оборудования. Важнейшая составляющая этого оборудования – сканирующие зондовые микроскопы(СЗМ), которые по праву называют главными инструментами нанотехнологий 13

1 ГОСТ Р 8. 628 -2007. Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления. 2 ГОСТ Р 8. 629 -2007. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки. 3 ГОСТ Р 8. 630 -2007 Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые измерительные. Методика поверки. 4 ГОСТ Р 8. 635 -2007. Микроскопы электронные растровые измерительные. Методика поверки. 5 ГОСТ Р 8. 635 -2007. Микроскопы сканирующие зондовые атомно-силовые. Методика калибровки. 14

6 ГОСТ Р 8. 644 -2008. ГСИ. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика калибровки. 7 ГОСТ Р 8. 696 -2010. ГСИ. Межплоскостные расстояния в кристаллах и распределение интенсивностей в дифракционных картинах. Методика выполнения измерений с помощью электронного дифрактометра. 8 ГОСТ Р 8. 696 -2010. ГСИ. Межплоскостные расстояния в кристаллах. Методика выполнения измерений с помощью малоуглового рентгеновского дифрактометра. 9 ГОСТ Р 8. 698 2010. ГСИ. Размерные параметры наночастиц и тонких пленок. Методик выполнения измерений с помощью малоуглового рентгеновского дифрактометра. 10 ГОСТ Р 8. 700 -2010 ГСИ. Методика измерений эффективной высоты шероховатости поверхности с помощью сканирующего зондового атомно-силового микроскопа. 15

Межгосударственные стандарты (СНГ) 11 ГСИ. 8. 591 -2009. Меры рельефные нанометрового диапазона с трапецеидальным профилем элементов. Методика поверки. 12 ГСИ. 8. 592 -2009. Меры рельефные нанометрового диапазона из монокристаллического кремния. Требования к геометрическим формам, линейным размерам и выбору материала для изготовления. 13 ГСИ. 8. 593 -2009. Микроскопы сканирующие зондовые атомносиловые. Методика поверки. 14 ГСИ. 8. 594 -2009. Микроскопы электронные растровые. Методика калибровки. 16

Заключение: 1 Заложены основы инфраструктуры в области стандартизации в нанотехнологиях. Ядром этой инфраструктуры является Технический комитет ТК 441, увязывающий свою деятельность с соответствующими Техническими Комитетами Международных организаций по стандартизации: ИСО/ТК 229 и МЭК/ТК 113 2 Разработана концепция эталона единицы длины нанометрового диапазона как базисного эталона системы обеспечения единства измерений в нанотехнологиях. 3 Разработаны методы и средства передачи размера единицы физической величины в нанометровый диапазон, обеспечивающие прослеживаемость передачи. 4 Разработаны и стандартизованы методы и средства поверки/калибровки растровых электронных микроскопов и атомно-силовых микроскопов – основных средств линейных измерений в нанодиапазоне. 5 Разработаны первые российские стандарты в области нанотехнологий. Стандарты в действии с 1 февраля 2008 г. Стандарты рекомендуются к принятию в качестве межгосударственных. Созданы основы метрологического обеспечения нанотехнологий, базирующиеся на базисном эталоне, единицы длины в нанометровом диапазоне, методах и средствах передачи размера единиц в нанометровый диапазон, калибровочных и измерительных стандартах. 17

18