МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИНСТИТУТ ЭЛЕКТРОННОЙ ТЕХНИКИ (ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ) КАФЕДРА: Общей химии и экологии Симунин Михаил Максимович Разработка лабораторной технологии получения и исследования наноструктурированного углерода Работа на соискание степени бакалавра по направлению 210100 «Электроника и микроэлектроника» Научный руководитель: кандидат химических наук, доцент Суханова Л.С. Москва, 2005 УНЦ Зондовой микроскопии и нанотехнологии Симунин М.М.
Симунин М.М. Цели работы: Создание лабораторной технологии получения наноструктурированного углерода. Выбор оптимальной рабочей точки. Формулировка требований к технологическому процессу и определение критических параметров. Изучение процесса термоокислительной очистки получаемых нановолокон. Наностуктурированный углерод – это любая термодинамически устойчивая углеродная структура, состоящая из таких наноразмерных частиц углерода, каждая из которых, повторяет свойства данной структуры. УНЦ Зондовой микроскопии и нанотехнологии
Симунин М.М. Вид установки по получению наноструктурированного углерода 1- вакуумный насос; 2-основание печи; 3- верхняя часть печи; 4- рабочий столик; 5- электронный блок; 6-вакууметр; 7- источник парогазовой смеси; 8- водяная баня; 1 6 4 3 5 7 8 2 УНЦ Зондовой микроскопии и нанотехнологии
Симунин М.М. Устройство реакционной камеры. 1 – натекатель; 2 – нагревательная спираль; 3 – термопара; 4 – рабочий столик; 5 – образец; 6 – канал к насосу; 7 – теплоотвод. УНЦ Зондовой микроскопии и нанотехнологии
Симунин М.М. УНЦ Зондовой микроскопии и нанотехнологии Требования к режимам работы при производстве наноструктурированного углерода Температура процесса > 404°С Давление в камере при отжиге ≤ 21 кПа Катализатор: - должен иметь максимально развитую поверхность; - не пассивироваться в диапазоне технологических условий; - энергия смешения с углеродом: 0<ω<2kT; - хорошая адсорбция к углероду.
Симунин М.М. Методы подготовки катализатора 1 мм 1. Подложка из нержавеющей стали предварительно окисленная в KMnO4. Предположительно представляет собой Fe3О4 c Fe включениями и Fe остовом. АСМ-изображение нановолокон (D~250 нм) Фотография образца полученного из этанола при 600 °С и давлении 1 кПа УНЦ Зондовой микроскопии и нанотехнологии
Симунин М.М. Методы подготовки катализатора 1 мм 2. Никелевые частицы с диаметром ~50 нм высаженные из 2М раствора NiCl2 на подложку из нержавеющей стали. АСМ-изображение никелевых частиц АСМ-изображение нановолокна ( D=60 нм) УНЦ Зондовой микроскопии и нанотехнологии
Симунин М.М. Методы подготовки катализатора 100 мкм 3. Золь-гель – Поликоровая подложка с нанесенным на нее раствором [Ni(NH3)6]Cl2 в этаноле. АСМ-изображение нановолокна (D=7 нм) сечение Микрофотография полученного образца УНЦ Зондовой микроскопии и нанотехнологии
Симунин М.М. Технологические параметры синтеза 1. Зависимость давления (Р) в камере от температуры (Т) водяной бани. Р = Т - 49 (Р - кПа Т -°С) 2. Зависимость толщины углеродных нановолокон от параметров рабочей точки. УНЦ Зондовой микроскопии и нанотехнологии
Симунин М.М. Очистка и истончение нановолокон Исходный образец После отжига при Т = 500°С 10 мин УНЦ Зондовой микроскопии и нанотехнологии
Симунин М.М. Выводы 1. Сформулированы требования к технологическому процессу получения наноструктурированного углерода. 2. Найдены технологические параметры рабочих точек процесса. 3. Сформулирована модель прохождения процесса в данной установке с вышеуказанными технологическими параметрами. 4. Показана возможность истончения и очистки получаемых образцов. Таким образом, для демонстрации роста углеродных нановолокон и свойств самих волокон, незаменимой является поверхность нержавеющей стали с рабочей точкой Т=700-750°C р=1кПа. Для получения тонких и чистых образцов незаменимым является золь-гель катализатор с рабочей точкой Т=600°C р=1кПа. УНЦ Зондовой микроскопии и нанотехнологии