Molecular beam epitaxy Молекулярно-лучевая эпитаксия
Молекулярно-лучевая эпитаксия (или как ещё часто называют молекулярно-пучко вая эпитаксия, сокр. МЛЭ, МПЭ) – процесс нанесения тонких эпитаксиальных пленок, основанный на взаимодействии одного или более молекулярных пучков с поверхностью нагретой подложки в условиях высокого вакуума. В зависимости от природы источников, используемых для формирования атомных или молекулярных пучков, различают следующие виды МЛЭ: а) «классическая» МЛЭ, основанная на использовании твердотельных источников, например галлия (Ga) или кремния (Si), испарение которых происходит либо за счет резистивного разогрева тигля, либо за счет испарения материала при облучении электронным пучком электронно-лучевой пушки; б) МЛЭ, основанная на использовании газофазных источников.
Схема установок МЛЭ слева — с твердотельными источниками; справа — с газофазными источниками; 1 — флуоресцентный экран; 2 — заслонки эффузионных ячеек; 3 — фланцы эффузионных ячеек; 4 — криопанели с азотным охлаждением; 5 — электронная пушка дифрактометра; 6 — основная заслонка; 7 — подложкодержатель; 8 — ионизационный манометр; 9 — шибер; 10 — загрузочно-шлюзовая камера; 11 — смотровое окно; 12 — ось двигателя с переменным числом оборотов и питание нагревателя подложки; 13 — эффузионная ячейка; 14 — квадрупольный масс-спектрометр; 15 — вакуумный вентиль; 16 — прецизионный контроллер газовых потоков
В системе с твердотельными источниками подложка нагревается в высоком вакууме до температур 550 -725 o. C и затем облучается молекулярными потоками Ga, Al и As (в основном, в виде молекул As 4), которые испаряются из разогретых тиглей эффузионных ячеек (ячеек Кнудсена). Легирование слоев проводят из отдельных ячеек. Система заслонок перед эффузионными ячейками срабатывает так быстро, что позволяет практически немедленно открывать или перекрывать потоки материалов. Таким образом, можно получать резкие гетерограницы в многослойных структурах и заданный профиль легирования слоев.
В установке МЛЭ с газофазными источниками элементы III группы периодической системы подаются в камеру в виде металлоорганических соединений, например триметилгаллия или триэтилиндия (ТЭИ), при довольно низких давлениях 10 -100 мбар. Элементы V группы, например As и P, вводятся в камеру в виде гидридов (в нашем случае это арсин и фосфин соответственно) под давлением от 100 до 1000 мбар. Разложение гидридов на составные компоненты происходит в горячей зоне тигля при ~ 900 o. C до осаждения на подложку, в то время как металлоорганические соединения осаждаются на подложке, а затем каталитически разлагаются на ее разогретой поверхности. Уровень легирования задается температурой эффузионных ячеек, в которые загружены легирующие компоненты. Геометрия выращиваемой структуры, гетерограницы и профили легирования формируются посредством включения или выключения вентилей на газовых источниках и переключением заслонок эффузионных ячеек.
Необходимость проведения процесса МЛЭ в сверхвысоком вакууме обусловлена следующими причинами. Из-за отсутствия идеального вакуума любая вакуумная система содержит остаточные газы. Так, например, при давлении в ростовой камере 10 -4 Па на поверхности подложки за 1 с осаждается плёнкатолщиной один монослой. Время образования монослойного покрытия растёт пропорционально уровню вакуума, поэтому при давлении ~ 10 -8 Па на осаждение одного монослоя потребуется 104 с. Таким образом, при проведении процесса МЛЭ в сверхвысоком вакууме удаётся избежать загрязнения поверхности подложки и внедрения фоновых примесей в растущий слой. При таких давлениях средняя длина свободного пробега может изменяться от 500 м до 50 см, что существенно больше или сопоставимо с размерами ростовой камеры. В этом диапазоне давлений столкновения атомов маловероятны, поэтому скорость переноса определяется их тепловой энергией, т. е. процессом можно управлять, изменяя температуры источников. Эта особенность и является главным отличием МЛЭ от альтернативных методов выращивания полупроводниковых плёнок.
Установка МЛЭ «ЦНА-25» Установка имеет 8 молекулярных источников, содержащих элементы Al, Ga, In, As, Si, Be, Yb. Держатель подложки 7 и молекулярные источники 3 находятся в условиях сверхвысокого вакуума, получаемого ионной и криогенной откачкой. Молекулярные источники представляют собой небольшие нагреваемые камеры, открытые в сторону подложки. С целью уменьшения теплового взаимовлияния и предотвращения взаимозагрязнения молекулярные источники разделяют экранами 4, охлаждаемыми жидким азотом. Рабочий вакуум в ростовой камере близок к 10 -8 Па. Замена подложек в ростовой камере производится из камеры предварительной откачки и прогрева 10 через вакуумный шлюз 9, что позволяет не нарушать вакуумных условий при перегрузке ростовой камеры.
Молекулярные источники Схематическое изображение ячейки Кнудсена: 1 – нагреватель; 2 – выходное отверстие; 3 – термопара. Схема молекулярного источника: 1 — тигель из пиролитического нитрида бора для испаряемого вещества; 2 — водяное охлаждение; 3 — нагреватель из танталовой ленты; 4 — термопара; 5 — танталовые тепловые экраны; 6 — монтажный фланец с высоковакуумным уплотнением
Схема формирования молекулярных потоков 1 - молекулярный источник; 2 - рубашка охлаждения; 3 - блок управления температурой; 4 - блок измерения температуры; 5 - блок управления заслонками; 6 – индивидуальная заслонка; 7 - общая заслонка.
ОПИСАНИЕ РОСТОВОГО ПРОЦЕССА Процесс эпитаксиального роста можно разбить на три основных этапа: 1) адсорбция атомов и молекул на нагретой поверхности подложки; 2) миграция их по поверхности и диссоциация адсорбированных молекул; 3) встраивание атомов в наиболее энергетически выгодные места в кристаллической решетке подложки. В результате наращиваемый слой представляет собой монокристаллическую пленку с такой же кристаллической структурой, как и у подложки. Взаимодействие падающего потока с растущей поверхностью пленки характеризуется коэффициентом прилипания
Fi – падающий поток; Fd – десорбированный поток; Fs – число атомов, встроившихся в растущую плёнку Ga In S≈1 Al As P S<1 Минимальная температура, при которой кислород десорбируется с поверхности Ga. As составляет ~ 530 °С. Если температура подложки ниже температуры десорбции кислорода, то содержащийся в качестве остаточной примеси в атмосфере ростовой камеры кислород прилипает к растущей поверхности плёнки Ga. As и внедряется в эпитаксиальный слой. Для нормальных скоростей роста от 1 до 2 мкм/ч оптимальная температура подложки при выращивании плёнок Ga. As лежит в области 600 – 640 °С. Если Ts существенно ниже этой величины, то возрастает вероятность появления глубоких ловушек, связанных не только с внедрением О, как указано выше, но и с появлением вакансий Ga. Выращивание эпитаксиальных плёнок Al. Ga. As проводят, как правило, при 640 – 700 °С, так как температура десорбции кислорода с поверхности Al. Ga. As выше, чем у Ga. As.
Определение скорости роста При расположении подложки на расстоянии l от апертуры и на одной линии с ней число молекул, падающих в единицу времени на единицу площади подложки, дается выражением: Для калибровки скорости роста сначала на подложке выращивают пробный слой толщиной от 5 до 10 мкм. Затем поперечный скол слоя исследуют под фазово-контрастным микроскопом после предварительного травления с целью выявления границы. Реальная скорость роста определяется делением толщины слоя на время роста. Молярная доля Al. As в системе Alx. Ga 1 -x. As может быть определена по формуле где G(Al. Ga. As) и G(Ga. As) скорости роста Al. Ga. As и Ga. As соответственно.
Измерительное оборудование Для контроля процесса выращивания структур установка оснащена комплексом аналитических приборов, включающим в себя ионный манометр Баярда — Альперта, дифрактометр быстрых электронов и массспектрометр.
Ионизационный манометр Баярда. Альперта используется для калибровки потоков основных материалов Ga, As и Al. Масс-спектрометр квадрупольный предназначен для контроля состава остаточной газовой среды и для поиска течей Дифрактометр быстрых электронов предназначен для непрерывного наблюдения структуры тонких пленок в процессе их нанесения методом МЛЭ.
Дифракция быстрых электронов В методе ДОБЭ используются электронные пучки с энергией 5 -50 кэ. В, падающие под скользящим углом 1 -2º к кристаллической поверхности. В этих условиях электроны проникают на глубину порядка нескольких атомных слоев. Кристалл представляет собой систему правильно чередующихся в трех измерениях атомов. Если смотреть на кристалл в определенном направлении, то он состоит из ряда наложенных друг на друга атомных плоскостей. Например, если расстояние между плоскими сетками в направлении С в кристалле будет возрастать, то на экране расстояние между пятнами в рядах, параллельных С, будет уменьшаться, и в пределе, когда останется одна плоская сетка, ряды пятен сольются в стержни Схематическая зависимость вида дифракционных картин от расстояния между плоскими сетками в направлении С, а 3 > a 2 > a 1, S – флуоресцентный экран.
Укажем шесть типов наиболее характерных электронограмм. 1. Наилучшие условия для двумерной дифракции соблюдаются при наличии атомарно-гладкой и чистой поверхности. В этом случае большая часть электронов дифрагирует на нескольких слоях кристалла и не проникает в его объем. Дифракционная картина имеет вид параллельных стержней на фоне кикучи-линий.
2. Иногда чистая и совершенная поверхность в силу определенных причин покрывается наклонными гранями, окаймляющими мелкие выступы и впадины. В случае регулярности рельефа этот процесс называют фасетированием. Дифракционная картина от кристалла с такой поверхностью кроме кикучилиний и стержней, перпендикулярных к низкоиндексной плоскости образца, будет содержать набор тяжей, нормальных наклонным граням (рефлексы V-образной формы). 3. Огрубление рельефа атомарно-чистой поверхности приводит к увеличению глубины проникновения скользящего пучка электронов в кристалл, и стержни на электронограммах распадаются на сетку почти точечных рефлексов. Если разупорядочение рельефа сопровождается нарушениями структуры поверхностного слоя кристалла, то на дифракционной картине исчезнут кикучи-линии. 4. Присутствие на электронограммах сильного фона диффузного рассеяния говорит о существовании на поверхности кристалла тонкой аморфной пленки.
5. Наличие тонкого поликристаллического слоя на поверхности кристалла вызывает появление дебаевских полуколец на фоне кикучи-линий и рефлексов. 6. Двойникование растущей эпитаксиальной пленки вызывает усложнение дифракционной картины, которая будет представляться наложением сеток рефлексов или стержней от кристаллических слоев, находящихся в нормальных и двойниковых позициях относительно подложки.
Скачать презентацию Molecular beam epitaxy Молекулярно-лучевая эпитаксия Молекулярно-лучевая эпитаксия
MBE.ppt