Модуль 1 Сучасні дифракційні методи дослідження структури

Модуль № 1 «Сучасні дифракційні методи дослідження структури матеріалів» . Лекція 1

Лекция 1 Аналогия микроскопических методов исследования дефектов структуры (оптическая микроскопия, электронная микроскопия, рентгеновская топография) Фотоны, рентгеновские лучи электроны, нейтроны

изображение костей руки, помещенной между разрядной трубкой с катодными лучами и экраном с покрытием из цианоплатинита бария К. Рентген установил, что проникающая способность обнаруженных им неизвестных лучей, которые он назвал Х-лучами (X-Ray), зависит от состава поглощающего материала.

Возникновение и природа рентгеновских лучей. Рентгеновские лучи возникают: • при торможении быстро летящих электронов (или других заряженных частиц, например протонов) на атомах какого-нибудь материала. При этом большая часть энергии (до 99 %) тратится на торможение, сопровождающееся выделением тепла, и около 1 % на возникновение собственно рентгеновского излучения. • при взаимодействии γ-излучения с веществом; • при взаимодействии X-Ray излучения с короткой длиной от 10 -4 до 102 А с веществом

Основные процессы при взаимодействии электронов с веществом.

Основной характеристикой электронов, которая определяет особенности их взаимодействия с веществом и, следовательно, характер получаемой информации об облучаемом веществе, является скорость электронов или, точнее, их кинетическая энергия.

Оптическая микроскопия образование мартенсита

Изображение, полученное на растровом электронном микроскопе в режиме отраженных электронов (слева) и вторичных электронов (справа).

Cамым эффективным методом изучения взаимного расположения атомов является дифракция микрочастиц: фотонов, электронов, нейтронов. • Наиболее распространенные электронные микроскопы позволяют наблюдать неоднородности с размерами в несколько атомов • Ионные микроскопы (проекторы) хотя и позволяют наблюдать расположение отдельных крупных атомов, но очень сложны в использовании. Точное определение расстояний между атомами или кристаллическими плоскостями этим методом затруднительно. • Cегодня самым эффективным методом изучения взаимного расположения атомов является дифракция микрочастиц: фотонов, электронов, нейтронов. Эти методы позволяют определять периоды кристаллической решетки с точностью до 4 -5 знака и определять с точностью до 2 -3 знака расположение атомов в базисе.

Дифракционная решётка Периодическая система одинаковых, расположенных на одном и том же расстоянии друг от друга щелей, называется дифракционной решёткой. Расстояние d между серединами соседних щелей называется периодом дифракционной решётки. Обычно в дифракционных решётках, используемых в оптике ширина щелей b во много раз меньше периода дифракционной решётки. Размер дифракционной решётки, состоящей из узких щелей, называется её шириной и вычисляется по формуле b- размер щели λ - длина волны

При освещении дифракционной решётки плоской световой волной с длинной волны ∆ , нормально падающей на решётку, на достаточно большом расстоянии от решётки наблюдается дифракционная картина, которая может наблюдаться и на конечном расстоянии с помощью выпуклой линзы на плоском экране, помещённом в её фокусе

В кристаллах в роли щелей выступают атомы или молекулы, а период решётки определяется межатомным расстоянием. электромагнитные волны рентгеновского диапазона с длиной волны λ<< d,

• В природе в роли дифракционных решёток выступают вещества, имеющие кристаллическую структуру (упорядоченное расположение атомов или молекул в пространстве. ) • При их облучении электромагнитными волнами последние испытывают явление дифракции на атомах или молекулах, в результате становится возможными наблюдать перераспределение интенсивности падающей волны. • Структура наблюдаемой дифракционной картины определяется закономерностями расположения атомов и молекул.

Открытие дифракции рентгеновских лучей М. фон Лауэ Эксперимент: облучение кристалла медного купороса (Cu. SO 4× 5 H 2 O) пучком «белого» (полихроматического) рентгеновского излучения на фотопластинке, установленной позади кристалла, была зафиксирована первая дифракционная картина. Ее симметрия совпадала с симметрией реального кристалла. первая дифракционная картина.

• В кристаллах в роли щелей выступают атомы или молекулы, а период решётки определяется межатомным расстоянием. электромагнитные волны рентгеновского диапазона с длиной волны λ<< d, • Изучение структуры кристаллических, веществ с помощью явления дифракции электромагнитных волн рентгеновского диапазона составляет сущность рентгеноструктурного анализа. • Явление дифракции электромагнитных волн используется для исследования структуры строения вещества, а при известной структуре кристалла - для изучения спектрального состава излучения естественных и искусственных источников излучения. Г. и Л. Брэгги, - в 1915 Нобелевская премия за разработку основ рентгеноструктурного анализа.

Основные процессы при взаимодействии электронов с веществом.

• Для наблюдения дифракции необходимо, чтобы длина волны де-Бройля дифрагирующих частиц была меньше периодов кристаллической решетки. Этому условию удовлетворяют фотоны при энергии Е = 5 -20 кэ. В (рентгеновское и гамма- излучение), электроны при Е = 10 -100 э. В, нейтроны при Е = 0, 01 - 0, 1 э. В (тепловые). Именно эти три частицы наиболее часто используются в дифракционных исследованиях кристаллов. Наиболее просто осуществима дифракция фотонов (рентгеновское излучение, гамма излучение), поэтому их используют чаще, чем дифракцию электронов, для наблюдения которой необходим высокий вакуум, или дифракцию нейтронов, для которой в качестве источника нейтронов нужен громоздкий ядерный реактор

ДИФРАКЦИОННЫЕ МЕТОДЫ исследования структуры вещества, основаны на изучении углового распределения интенсивности рассеяния исследуемым веществом излучения - рентгеновского (в т. ч. синхротронного), потока фотонов, ‘электронов или нейтронов Различают: Во всех случаях первичный, чаще всего монохроматический, пучок направляют на • Световую микроскопию исследуемый объект и • рентгенографию. анализируют картину рассеяния. Рассеянное • Электронную микроскопию излучение регистрируется фотографически или с помощью • нейтронографию счетчиков

Поскольку длина волны излучения составляет обычно не более 0, 2 нм, т. е. соизмерима с расстояниями между атомами в веществе (0, 1 -0, 4 нм), то рассеяние падающей волны представляет собой дифракцию на атомах. По дифракционной картине можно в принципе восстановить атомную структуру вещества.

• Теория, описывающая связь картины упругого рассеяния с расположением рассеивающих центров, для всех излучений одинакова. • Но взаимодействие разного рода излучений с веществом имеет разную физическую природу, конкретный вид и особенности дифракционной картины определяются разными характеристиками атомов. Различные дифракционные методы дают сведения, дополняющие друга.

4. световая микроскопия

6. информация о дефектной структуре ( плотность дислокаций, микронапряжения) 7. размер кристаллитов 8. преимущественная ориентация кристаллитов, 9. Размер зерен двойников, включений. Кинетика изменения структуры

• Нейтроны являются одними из частиц, находящихся в ядрах атомов и могут быть испущены при их делении или при ядерных реакциях • быстрые нейтроны, с энергиями больше 0. 10 Мэ. В. Быстрые нейтроны замедляются, и их энергия уменьшается при столкновениях с ядрами атомов поглотителя. Затем нейтроны переопределяются промежуточные (диапазон энергий от 0. 025 э. В до 0. 10 Мэ. В) • или тепловые (ниже 0. 025 э. В

• Основным видом взаимодействия нейтронов с веществом является их взаимодействие с атомными ядрами. • Нейтроны взаимодействую с веществом тремя способами: • Упругое рассеяние • Неупругое рассеяние • Поглощение нейтронов • Магнитное рассеяние- нейтрон имеет спин

Иерархия структурных уровней • - макроструктура (размеры крупных зерен, различные крупные включения, вид излома); • - микроструктура (отдельные структурные составляющие в зеренном размере, дендриты, границы зерен) оптическая металлография; • - субструктура (структура внутри зерен, дислокации и их скопления, полигоны, ячейки, фрагменты) - электронная микроскопия • - субмикроструктура (точечные дефекты строения кристаллических решеток, тип решетки) – ренгеноструктурный анализ • - атомный уровень (положения атомов, дефекты упаковки)- атомная микроскопия высокого разрешения