МИНОБРНАУКИ РФ ФБГОУ ВПО «МАТИ – Российский государственный технологический университет имени К. Э. Циолковского» ДОКЛАД по дисциплине: «Методы контроля и прогнозирования материалов и процессов» на тему: «Просвечивающая электронная микроскопия» Выполнили: Шароди М. А. , Буренков О. А. Группа: 4 МТМ-5 ДМ-093
Историческая справка Первый ПЭМ создан немецкими инженерами-электронщиками Максом Кноллем и Эрнстом Руской (в 1986 году присуждена Нобелевская премия по физике). Первый практический ПЭМ был построен Альбертом Пребусом и Дж. Хиллиером на основе принципов, открытых ранее Кноллем и Руской. Он имел всего две увеличительные линзы и давал увеличение порядка 12000 крат.
Оптическая схема устройства ПЭМ 1 - катод, 2 - фокусирующий электрод, 3 - анод, 4 - первый конденсор, 5 - диафрагма первого конденсора, 6 - второй конденсор, 7 - диафрагма второго конденсора, 8 - стигматор второго конденсора, 9 - корректор юстировки, 10 - объект исследования, 11 - столик для объектов, 12 - объективная линза, 13 - апертурная диафрагма, 14 - стигматор объективной линзы, 15 - секторная диафрагма, 16 - стигматор промежуточной линзы, 17 - промежуточная линза, 18 - диафрагма поля зрения, 19 проекционная линза, 20 - экран для наблюдения.
Современные ПЭМ. Технические характеристики JEOL JEM-3100 JEOL JEM-1400 Характеристики: • Разрешение по точкам: 0, 17 нм • Ускоряющее напряжение: от 100 до 300 к. В • Увеличение: от х50 до х1500000 Характеристики: • Разрешение по точкам: 0, 38 нм • Ускоряющее напряжение: 40, 60, 80, 100, 120 к. В • Увеличение: от х50 до x 800000
Методы исследования. Требования к образцам. Методы исследования прямой полупрямой косвенный Требования к образцам: 1. Образец должен быть твердофазным; 2. образец должен быть проводящим; 3. максимальный внешний размер образца – 3 мм; 4. толщина исследуемых образцов не должна превышать 0, 2 мкм; 5. место в образце, представляющее интерес для изучения, должно быть прозрачно для пучка проходящих электронов, т. е. его толщина не более 50 -70 нм.
Образцы. Требования к образцам. Методы исследования Загрузка образца в колонну микроскопа Сетка для поддержки образцов ПЭМ со срезом, полученным с помощью ультрамикротома
Образцы. Требования к образцам. Методы исследования Микротом — инструмент для приготовления срезов фиксированной и не фиксированной биологической ткани, а также небиологических образцов для оптической микроскопии. Микротомы, позволяющие получать срезы толщиной 10 -100 нм получили название ультрамикротомов. Они используются для подготовки образцов для электронной и сканирующей зондовой микроскопии. Microm HM 200
Прямой метод ПЭМ. Подготовка фольг Объект исследования: 1. тонкая металлическая пленка (фольга). Получение: 1. путем утонения массивных образцов (на последних стадиях процесса утонения наиболее часто применяют технологию электрохимической полировки); 2. путем физического напыления в вакууме на водорастворимые подложки (Na. Cl, KCl). Достоинства: 1. Возможность проведения микродифракционного анализа; 2. Возможность проведения локального химического анализа; 3. Возможность непосредственно наблюдать эволю-цию дислокационной структуры при деформации (с помощью дополнительной приставки растяги-вающей фольгу).
Прямой метод ПЭМ. Подготовка фольг Изображение доменной структуры тонкой, однородной по толщине пермаллоевой плёнки. Изображение сетки дислокаций на границах зёрен в тонкой молибденовой фольге, деформированной при высокотемпературном нагреве
Косвенный метод ПЭМ. Подготовка реплик Объект исследования: 1. реплики (слепки), получаемые с поверхности образца. Получение: 1. путем напыления в вакууме на поверхность образца (из веществ, испаряемых в вакууме, напыленные реплики – углерод, углерод с металлом, металлы, моноокись кремния, кварц), [т. н. одноступенчатые реплики]; 2. оксидированием поверхности (окисные реплики – окисленный материал объекта); 3. нанесение в жидком виде на поверхность шлифа (из пластиковых материалов, лаковые реплики – коллодий, формвар). Достоинства: 1. Простота приготовления объектов исследования.
Косвенный метод ПЭМ. Подготовка реплик а – исходный образец в поперечном сечении; б – готовая реплика Изображение стыка трех зерен, полученное с помощью ПЭМ на двухступенчатой реплике
Вид снимаемой информации Информация снимается в графическом виде в виде фотографий структуры поверхности или объема образца, а так же в виде снимков дифракции электронов. Светлопольное изображение ПЭМ Zr 65 -Ni 10 -Cu 5 -Al 7. 5 Pd 12. 5. Трещина распространяется с левой стороны. Светлопольное изображение ПЭМ сплава Cu 35 -Zr 45 -Ag 20, отожженного при 722 K в течение 1000 с. Вставка - картина дифракции электронов от выделенной аморфной области, как показано стрелкой.
Достоинства и недостатки ПЭМ. Заменимость Недостатки: 1. очень маленькая толщина образцов для исследования; 2. сложная подготовка образцов для прямого метода; 3. ограниченность разрешения микроскопа сферическими и хроматическими аберрациями. Метод просвечивающей электронной микроскопии позволяет изучать внутреннюю структуру исследуемых металлов и сплавов, в частности: 1. определять тип и параметры кристаллической решетки матрицы и фаз; 2. определять ориентационные соотношения между фазой и матрицей; 3. изучать строение границ зерен; 4. определять кристаллографическую ориентацию отдельных зерен, субзерен; 5. определять углы разориентировки между зернами, субзернами; 6. определять плоскости залегания дефектов кристаллического строения; 7. изучать плотность и распределение дислокаций в материалах изделий; 8. изучать процессы структурных и фазовых превращений в сплавах; 9. изучать влияние на структуру конструкционных материалов технологических факторов (прокатки, ковки, шлифовки, сварки и т. д. ).
СПАСИБО ЗА ВНИМАНИЕ!
Скачать презентацию МИНОБРНАУКИ РФ ФБГОУ ВПО МАТИ Российский государственный
Шароди, Буренков (ПЭМ).pptx