Методы исследования молекулярного состава веществ и

Методы исследования молекулярного состава веществ и материалов

Методы исследования молекулярного состава веществ и материалов, предназначены для установления качественного и количественного содержание простых и сложных химических веществ в данном объекте.

Химико-аналитические методы

Качественные химико- аналитические методы основаны на химических реакциях, причем для анализа используют только реакции, сопровождающиеся наглядным внешним эффектом, который и является аналитическим сигналом, например, изменением окраски раствора, выделением газов, выпадением или растворением осадков.

Аналитические реакции n Общие реакции - реакции, в которых участвуют реактивы, взаимодействующие со многими ионами. n Характерные - реакции, в которых участвуют реактивы, взаимодействующие с некоторыми ионами или даже с каким-то одним ионом.

Капельный анализ Чувствительный и селективный метод обнаружения неорганических и органических компонентов (качественно и полуколичественно), основанный на проведении таких химических реакций, существенной особенностью которых является манипулирование с капельными количествами растворов анализируемого вещества и реагента. Реакции выполняют на фильтровальной бумаге или капельной пластине, или в маленькой пробирке, при этом используют по несколько капель реагентов. Используют для проведения в основном предварительных исследований ядовитых, наркотических и сильнодействующих, взрывчатых и др.

Микрокристаллоскопия Метод качественного химического анализа по образующимся при действии соответствующих реактивов на исследуемый раствор, характерным кристаллическим осадкам, например, при выявлении следов травления в документах, для изучения фармацевтических препаратов, наркотиков, ядовитых и сильнодействующих веществ и пр.

Гравиметрический анализ n В основе лежат различные химические реакции: разложения, замещения, обмена, а также образования комплексных соединений. n Определяемую составную часть пробы переводят в раствор и, осаждая в виде малорастворимого соединения, выделяют либо в чистом виде, либо в виде определенного соединения. Осадок промывают, высушивают, прокаливают и взвешивают на аналитических весах. По массе, на основе стехиометрических соотношений рассчитывают содержание определяемой составной части. n Старинный проверенный способ, но используется редко, поскольку требует длительного времени для проведения

Титриметрические методы количественного анализа n Методы химического анализа, основанные на процессе титрования, т. е. измерении количества реагента, необходимого для взаимодействия с определяемым компонентом в растворе. n Раствор с точно известной концентрацией реагента (титрант) постепенно добавляют к раствору определенного вещества, контролируя объем вводимого титранта. Этот процесс называют титрованием. В момент, когда количество добавленного титранта становится химически эквивалентно количеству титруемого вещества, титрование заканчивают, измеряют объем титранта и вычисляют концентрацию определяемого вещества. n Точку эквивалентности устанавливают по изменению окраски индикатора либо прибегают к измерению какого-либо физического свойства системы (электропроводность, оптическая плотность и др. ).

Электрохимические методы анализа n вольтамперометрия n кулонометрия n кондуктометрия n потенциометрия

Молекулярная спектроскопия (спектрофотометрия) метод, позволяющий изучать качественный и количественный молекулярный состав веществ, основан на изучении спектров поглощения, испускания и отражения электромагнитных волн, а также спектров люминесценции в диапазоне длин волн от дальней УФ ( ~ 180) до дальней ИК ( ~ 0, 1 см).

Инфракрасная (ИК) спектроскопия n Основан на поглощении молекулами вещества ИК- излучения, что переводит их в возбужденное состояние — вызывает колебательные (валентные и деформационные) и вращательные переходы в молекулах. n ИК спектр представляет собой набор полос поглощения, при этом постоянное расположение полос поглощения и их определенное количество являются признаками идентифицирующими то или иное соединение. n ИК спектры поглощения регистрируют с помощью спектрофотометров и по этим спектрам устанавливают состав нефтепродуктов, лакокрасочных покрытий (связующего), парфюмерно- косметических товаров и пр.

ИК-спектроскопия

ИК- спектры

Спектроскопия в видимой и УФ областях основана на поглощении электромагнитного излучения соединениями, содержащими хромофорные (определяющими окраску вещества) и ауксохромными (не определяющими поглощения, но усиливающими его интенсивность) группы. По спектрам поглощения судят о качественном составе и структуре молекул. Количественный (спектрофотометрический) анализ основан на переводе вещества, если оно бесцветно, в поглощающее световой поток окрашенное соединение с помощью определенных реактивов и измерении оптической плотности с помощью фотометра.

УФ-спектрофотометры

Хроматографические методы (от греч. chromatos — цвет и grapho - пишу) методы анализа сложных смесей веществ путем их разделения и последующего детектирования, основанные на различном распределении компонентов между двумя фазами — неподвижной и подвижной (элюентом). Подвижная фаза (жидкость или газ), содержащая компоненты разделяемой смеси, перемещается относительно неподвижной (твердое вещество или жидкость), в ходе чего происходит разделение: одни компоненты задерживаются в начале пути, другие продвигаются быстрее (дальше).

Тонкослойная хроматография (ТСХ) неподвижная твердая фаза тонким слоем наносится на стеклянную, металлическую или полимерную пластинку. Примерно в 2 -х см от края пластины на стартовую линию наносят пробу анализируемой жидкости, и край пластины погружают (ниже стартовой линии) в растворитель. Под действием капиллярных сил растворитель движется вдоль слоя сорбента и с разной скоростью переносит компоненты смеси, что приводит к их пространственному разделению. Проявление разделенных веществ осуществляют опрыскиванием пластины растворами реактивов, парами йода или обнаруживают с помощью люминесценции веществ в УФ лучах.

Тонкослойная хроматография

Газовая хроматография подвижной фазой является инертный газ протекающий через неподвижную фазу, обладающую большой поверхностью. В зависимости от состояния неподвижной фазы различают газо-адсорбционную (твердый сорбент), газожидкостную (жидкость, точнее пленка жидкости на поверхности частиц твердого сорбента).

Колонки для газовой хроматографии

Хроматографы

В жидкостной хроматографии подвижной фазой служит жидкость. Аналогично газовой — различают жидкостно-адсорбционную и жидкостно-жидкостную хроматографию.

Масс-спектрометрия (масс-спектроскопия, масс-спектральный анализ) метод анализа вещества путем определения массы (чаще отношения массы к заряду m/z) и относительного количества ионов, получаемых при ионизации исследуемого вещества или уже присутствующих в изучаемой смеси. Вещество, переведенное в газообразное состояние, ионизируется мощной высокочастотной искрой, лучом лазера или иным способом. Образовавшиеся положительно заряженные ионы, попадая в электромагнитное поле, разделяются в зависимости от m/z и фиксируются регистрирующей системой. Основное достоинство масс-спектрометрии — универсальность, т. е. возможность определения элементного, функционального, молекулярного и изотопного составов широкого круга органических и неорганических веществ при минимальном расходе образца на анализ (менее долей мг).

Масс-спектрометры