Методы исследования элементного состава

Методы исследования элементного состава

Вещество —это вид материи, наименьшей частицей которого, обладающей всеми его химическими свойствами, является молекула. Каждому веществу присущ набор специфических свойств - объективных характеристик, которые определяют индивидуальность конкретного вещества: плотность, температура плавления, температура кипения, термодинамические характеристики, параметры кристаллической структуры, химические свойства. Свойства веществ определяются их молекулярным составом и структурой (взаимным расположением атомов (молекул) в пространстве).

Ø Простые вещества, представляющие собой сочетания атомов одного и того же химического элемента (цинк, железо, кислород и др. ). Ø Сложные вещества (химические соединения) — сочетания атомов двух, трех разных элементов (вода, хлористый водород, серная кислота и др. ), а также соединения переменного состава (бертоллиды) и соединения-включения (кристаллогидраты).

Вещество, простое или сложное, которое не разделяется на два или более других веществ физическими методами (просеивание, выпаривание, кристаллизация и пр. ) и не изменяет своих физических свойств, называется чистым. Каждое чистое вещество обозначается присущей только ему химической формулой, состоящей из символов химических элементов, а также числовых, буквенных и других знаков. Например, H 2 O; Na 2 SO 4

Ø Механические смеси веществ обладают вполне определенными свойствами, но их свойства меняются в зависимости от соотношения чистых веществ, находящихся в смеси (например, нефть, воздух). Ø Разделение смесей на их составные части, то есть на чистые вещества производится физическими методами.

Материалы - промежуточные и конечные продукты промышленного или кустарного производства Ø К промежуточным продуктам относятся полуфабрикаты, полупродукты (текстильные нити, металлические, стеклянные, пластмассовые и иные заготовки), к конечной продукции — текстильные ткани, пряжа, полимерные пленки, лакокрасочные материалы и др. Ø В виде конечной продукции материал предназначен, как правило, для последующей переработки в изделия. Ø Граница между материалом как конечной продукцией и изделием условна. Так, часть полиэтиленовой пленки, использованной для хранения похищенного, приобретает признаки изделия.

Агрегатное состояние вещества Твердое тело — вид агрегатного состояния вещества, материальное тело, сохраняющее собственную морфологию за счет внутреннего взаимодействия образующих его частиц (атомов или молекул).

Сыпучее тело единое материальное образование с неустойчивой внешней формой, являющееся совокупностью микротел, каждое из которых в отдельности может и не являться носителем криминалистически значимой информации. Сыпучее тело может состоять как из однородных (порошок наркотического вещества, и др. ), так и разнородных (табачная крошка, сухая краска и др. ) микротел.

Газообразное тело (газ) агрегатное состояние вещества, при котором его частицы (молекулы или атомы) свободно движутся в объеме, значительно превышающем объем самих частиц, т. е. распределены в пространстве случайно.

Жидкое тело, (жидкость) агрегатное состояние вещества являющееся промежуточным между газообразным и твердым кристаллическим, при котором его частицы (атомы или молекулы) ограниченно подвижны и образуют структуры «ближнего порядка» . Существует в виде индивидуальной жидкости и жидких растворов (растворенное вещество и растворитель). Важной характеристикой его является способность течь. Различают подвижные (эфир, бензол, вода и др. ), вязкие (ртуть) и сильновязкие (полимеры и др. ) жидкости.

Системой называется произвольно выбранная часть пространства, содержащая одно или несколько веществ, ограниченная от окружающей среды поверхностью раздела.

Гомогенная система единое по составу и внутренней структуре скопление частиц, либо одинаковых, либо разных, но полностью перемешанных друг с другом (например, вода, раствор сахара, смесь газов, графит).

Гетерогенная система Система, в которой если в ней содержатся одновременно различные по составу или внутренней структуре скопления частиц, отграниченных друг от друга поверхностями раздела (например, лед и вода, аустенит и мартенсит, как формы кристаллического железа, взвесь глины в воде). Гомогенная часть гетерогенной системы называется фазой

Гетерогенные системы: Ø суспензии твердое в жидком Ø эмульсии жидкое в жидком Ø дымы твердое в газообразном Ø туманы жидкое в газообразном Ø включения твердое в твердом

Ø Качественный анализ включает обнаружение компонентов анализируемых веществ и приблизительную количественную оценку их содержания в веществах и материалах. Ø Количественный анализ заключается в определении содержания (массы, концентрации и т. п. ) или количественных соотношений в анализируемом образце. Определяемыми компонентами могут быть атомы, ионы, изотопы элементов и отдельные нуклиды, молекулы, функциональные группы и радикалы, фазы и т. п.

Рентгеноспектральный анализ

Прохождение рентгеновского излучения через вещество сопровождается поглощением квантов энергии, что приводит атомы вещества в возбужденное состояние. Возврат к исходному состоянию, сопровождается излучением спектра характеристического рентгеновского излучения. По наличию спектральных линий различных элементов можно определить качественный, а по их интенсивности — количественный элементный состав вещества. Число линий, эффективно проявляющихся в рентгеновских спектрах, сравнительно невелико, поэтому спектры эти достаточно просты для интерпретации.

Рентгеноспектральный анализ

Рентгеновские спектры

Атомная спектроскопия группа методов исследования качественного и количественного анализа элементного состава веществ, основанная на регистрации квантового излучения предварительно энерговозбужденных атомов исследуемого вещества.

Эмиссионный спектральный анализ с помощью источника ионизации (газовой горелки, электрической дуги или высоковольтной искры) вещество пробы переводится в парообразное состояние и возбуждается спектр излучения этих паров. Проходя далее через входную щель спектрографа, излучение с помощью призмы или дифракционной решетки разлагается на отдельные спектральные линии, образуя линейчатый спектр характерный для каждого атома, который затем регистрируются на фотопластинке или с помощью детектора.

Спектрограф

Лазерный микроспектральный анализ Лазерный факел - объект прямого эмиссионного анализа

При поглощении веществом сфокусированного лазерного излучения начинается испарение вещества мишени и образуется облако паров — факел, служащий объектом исследования в абсорбционной спектроскопии. За счет повышения температуры и других процессов происходит возбуждение и ионизация атомов факела с образованием плазмы, которая является источником анализируемого света в эмиссионной спектроскопии.

Лазерный микроспектральный анализатор

Люминесцентный анализ основан на регистрации свечения (люминесценции) атомов, ионов, молекул и других частиц при их возбуждении различными видами энергии (чаще всего квантами ультрафиолетового и видимого излучения). При поглощении кванта, например, ультрафиолетового излучения частицы вещества переходят в возбужденное состояние, характеризующееся более высоким запасом энергии, затем теряют эту энергию, что сопровождается излучением, регистрируемым визуально, фотографически или фотоэлектрически с помощью фотометров, спектрофотометров, спектрографов.

Атомно-абсорбционный анализ основан на поглощении излучения свободными атомами. Через слой атомных паров пробы, получаемых с помощью атомизатора (обычно это пламя или трубчатая печь) пропускают излучение в диапазоне 190 -850 нм. В результате поглощения квантов света атомы переходят в возбужденные энергетические состояния. Этим переходам в атомных спектрах соответствуют так называемые резонансные линии, характерные для данного элемента. Концентрация того или иного элемента определяется исходя из соотношения интенсивности излучения до и после прохождения через поглощающий слой. Для установления связи между поглощающей способностью и концентрацией вещества в атомизатор вводят несколько стандартных образцов с известным содержанием элемента и строят калибровочный график.

Атомно-абсорбционные спектрометры

Нейтронно-активационный анализ метод определения качественного и количественного макро- и микроэлементного состава веществ, основанный на измерении энергии излучения радиоактивных ядер изотопов, образовавшихся под воздействием потока нейтронов, заряженных частиц (протонов и др. ).