МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ДУШИСТЫХ ВЕЩЕСТВ И КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ДУШИСТЫХ ВЕЩЕСТВ И КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ Определение внешнего вида и цвета Внешний вид жидких веществ определяют просмотром пробы (количество указывается в ТУ для каждого конкретного вещества), помещенной в высокий стакан, емкостью 100 мл из бесцветного стекла. Стакан устанавливают на лист белой бумаги, окраску рассматривают в отраженном свете. Определение запаха Запах жидких веществ определяют пронюхиванием полоски плотной белой бумаги определенного размера, смоченной на одну треть погружением в исследуемую жидкость. Определение вкуса обязательно в тех случаях, когда душистое вещество предназначается для введения в зубные пасты, в пищевые продукты, напитки и т. д. Проводят определение в спиртовом растворе или смешением одной капли вещества с 1 г сахара.

ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЯ 1. Определение температуры плавления 2. Определение температуры застывания Температуры плавления и застывания показывают, насколько чистым является исследуемое вещество. 3. Определение удельного веса (плотности) 4. Определение показателя преломления 5. Определение угла вращения плоскости поляризации пользуются полутеневым поляриметром Липпиха или Ландольта и трубкой длиной 10 мм при освещении натриевым пламенем и температуре 20 С. Если при определении пользуются трубкой иной длины, то угол вращения вычисляют по формуле a 1 = a· 100/e, где a – непосредственно отсчитанный угол вращения в градусах; е – длина трубки в мм. 6. Определение пределов кипения 7. Определение содержания воды в насадке Дина-Старка

Поляриметр Липпиха

В круглодонную колбу емкостью 150 мл вносят испытуемое вещество в количестве 10 г и доливают 50 мл сухого толуола, бензола или ксилола. Колбу соединяют с градуированной ловушкой Дина Старка и обратным холодильником. Содержимое колбы кипятят, регулируя скорость так, чтобы из холодильника стекало в ловушку 3 -4 капли в секунду. При этом в градуированной части ловушки собирается растворитель и мелкие капли воды. Вода постепенно отстаивается на дне, а толуол, дойдя до уровня отводной трубки ловушки, стекает в колбу. Кипячение продолжают до тех пор, пока не перестанет увеличиваться объем воды в ловушке. Смеси в ловушке дают отстояться и охладиться до 20°. При 20° производят отсчет миллилитров образовавшегося водного слоя. Расчет содержания воды производят по формуле % воды = А • 10, где А — вода в мл.

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ Определение кислотного числа (к. ч. ) Навеску 1 – 2 г испытуемого вещества растворяют в 10 мл нейтрального этилового спирта и титруют 0. 5 H раствором щелочи в течение 1 – 2 минут. К. ч. рассчитывают по формуле к. ч. = а· 28/навеска %содержания кислоты = а·М· 100/2·навеска· 1000, где а – количество раствора щелочи, израсходованного на титрование, мл; М – молекулярный вес кислоты. Определение содержания сложных эфиров и эфирного числа (э. ч. ) Эфирное число показывает, сколько расходуется мг едкого кали для омыления 1 г исследуемого вещества. Необходимые реактивы • Нейтральный этиловый спирт. • 0. 5 N раствор едкого кали. • 0. 5 N раствор серной кислоты. • 1 %-ный спиртовой раствор фенолфталеина Э. ч. рассчитывают по формуле Э. ч. = (а – б)28/навеска и % содержания эфира = (а – б)М· 100/2·навеска· 1000 = (а – б)М/20·навеска, где а - 0. 5 H раствор серной кислоты, израсходованный на титрование контрольного опыта, мл; б - 0. 5 N раствор серной кислоты, израсходованный на титрование навески, мл; М – молекуярный вес исследуемого эфира.

Определение числа омыления (ч. о. ) Число омыления представляет собой сумму кислотного и эфирного чисел и обозначает число миллиграммов едкого кали, требующееся для нейтрализации свободных кислот и омыления сложных эфиров, содержащихся в 1 г масла. Определение содержания ментола 15 мл масла разбавляют в круглодонной колбе с 60 мл абсолютного этилового спирта и нагревают с обратным холодильником до кипения, после чего небольшими порциями вносят в жидкость 5— 6 г металлического натрия. По растворении всего натрия жидкость разбавляют 50 см 3 воды и подкисляют уксусной кислотой. Выделившееся масло отделяют в делительной воронке от водной жидкости, промывают три—четыре раза в 25 см 3 насыщенного раствора поваренной соли и сушат безводным сернокислым натрием. В восстановленном таким образом масле определяют общее содержание ментола. Качественное определение хлора методом сжигания Метод основан на том, что при сжигании вещества, содержащего хлор, последний переходит в хлористый водород, который удерживается водой и определяется с помощью азотнокислого серебра.

Испытание бальзамов, смол и камедесмол Испытание основано на различной кислотности бальзамов, смол и камедистых смол и на различном содержании в них сложных эфиров. Определение производится следующим образом: около 1 г вещества растворяют в чистом (средней реакции) спирте, к раствору прибавляют немного раствора фенолфталеина и титруют спиртовым раствором едкого кали (приблизительно полунормальным). Затем (к веществам, содержащим сложные эфиры) прибавляют 20 — 30 см 3 спиртового раствора едкого кали, нагревают на водяной бане в продолжение 15 мин. для омыления эфиров и титруют соляной кислотой. Смолы, которые в спирте растворяются не вполне, переводятся в раствор при помощи хлороформа и эфира. Для веществ, дающих темные растворы (перуанский бальзам, гваяковая смола), необходимо прибавлять воду до появления молочной мути и наблюдать конечную реакцию, выражающуюся в появлении красных колец на поверхности жидкости. Перуанский бальзам - тёмно-бурая густая маслянистая жидкость с ароматом ванили и кислой реакцией. Гваяковая смола - содержится (до 22%) в древесине ядра гваякового (бакаутового) дерева (Guaiacum officinale)