Методы и анализа и диагностики микро- и наносистем

Методы и анализа и диагностики микро- и наносистем № 1 Общие подходы анализа и диагностики и СВ вакуум

Общая схема анализа ОЭС, ПЭМ, РЭМ ФЭС (PES) ВИМС (SIMS) Tобр

Основные методы анализа и диагностики микро- и нано структур • • Установки для создания вакуума Масс-спектроскопия и МС вторичных ионов Электронная оже-спектроскопия Просвечивающая электронная микроскопия Растровая электронная микроскопия Фотоэлектронная микроскопия Сканирующая туннельная микроскопия Атомно силовая микроскопия

Причины применения сверх высокого вакуума Современные технологические процессы, физические методы исследования поверхности твердых, новые технологии стимулируют развитие новых методов анализа элементного состава, кристаллической структуры, химических связей поверхностных слоев толщиной в несколько нанометров. Две основные причины по которым анализ поверхности должен осуществляться в сверхвысоком вакууме: 1. длина свободного пробега электронов эмитированных поверхностью исследуемого образца, должна быть намного больше размеров спектрометра, чтобы на пути к анализатору они не претерпели рассеяния и, тем самым, не были утрачены для анализа (10 -5 - 10 -6 Торр) 2. результаты анализа весьма чувствительны к поверхностным загрязнениям любого рода (10 -9 - 10 -10 Торр)

Шкала степеней и областей вакуума Для сохранения атомарно чистой поверхности в процессе анализа или эксперимента необходимо поддерживать вакуум 10 -9 … 10 -10 Торр. Это область сверхвысокого вакуума (СВВ). Современные вакуумные камеры из нержавеющей стали, магниторазрядные , турбомолекулярные и сорбционные насосы позволяют создать и поддерживать необходимое время требуемые условия вакуума.

Основные понятия Давление и единицы измерения давления (Торр, Паскаль, бар) и их соотношение: P=2 mvx , m- масса молекулы P=nk. T, n – плотность молекул, T – абс. температура закон Менделеева–Клапейрона: PV = n. RT, n = N/NA, NA = 6, 02⋅ 1023 моль-1 - число Авогадро (количество молекул в одном моле вещества), R = k NA = 8, 31 Дж⋅ (K⋅ моль)-1. Единицей давления в системе СИ является 1 Па (Паскаль). Это давление, создаваемое при воздействии силы 1 Н на площадь 1 м 2.

Соотношения между единицами давления

Длина свободного пробега молекулы За время t частица входного потока проходит расстояние l = vt, и покрывает объем σ l. Среднее число молекул среды в этом объеме или, что то же самое, среднее число столкновений ν = nσ l. Среднюю длину свободного пробега определим как расстояние l , при прохождении которого частица сталкивается в среднем с одной молекулой среды, то есть: l = 1/nσ , где σ = π D 2, σ ≈ 3, 1 х 10– 16 см 2.

Кинетические параметры молекул азота при различных давлениях Давление, Торр Время адсорбции монослоя, с 0, 5 3, 8 х1018 3 х10 -4 51 3, 8 х1016 3 х10 -2 10 -5 510 3, 8 х1015 0, 3 10 -7 5, 1 х104 3, 8 х1013 30 10 -9 СВВ Скорость поступления частиц, с-1·см-2 10 -2 ВВ Средняя длина пробега, см 5, 1 х106 3, 8 х1011 3000 10 -11 5, 1 х108 3, 8 х109 30000 Время образования 1 монослоя на поверхности при P=1 x 10 -10 Торр и коэффициенте прилипания равным единице составляет ~ 1 час.

Течение газа Стационарный газовый поток через элементы вакуумной системы и рассчитывается по формуле Q = U(p 1 - p 2) где р1 и р2 — давление на концах элемента вакуумной системы, а U - проводимость этого элемента. Проводимость элемента является коэффициентом пропорциональности между потоком и разностью давления и численно равна количеству газа, протекающему через элемент в единицу времени, при разности давлений на концах элемента, равной единице. Если выразить поток в единицах л·торр/с или м 3·Па/с, то проводимость выразится соответственно в л/с и м 3/с. Выражение потока в кг/с даёт для проводимости размерность кг/(Па·с). Сопротивление элемента — это величина, обратная его проводимости Z = 1/U

Типы соединённых элементов трубопроводов В силу аналогии сохранения количества газа как и сохранение заряда в электричестве, проводимость элемента в вакуумной технике не зависит от его расположения среди других элементов. Тогда для ряда N параллельно соединённых элементов с проводимостями Ui можно определить общую проводимость как Uпр = U 1 + U 2 + …. . UN , где N – общее число элементов Для ряда из N последовательно соединённых элементов получим общую проводимость: Uпсл = (1/U 1+ 1/U 2+…+1/UN)-1 Проводимость элемента вакуумной системы зависит от степени вакуума, при котором наблюдается течение газа. В низком вакууме проводимость растёт при повышении давления. В высоком вакууме она остаётся постоянной.

Три режима течения газа: 1. Вязкостный: lm << d, d – характерный размер трубопровода 2. Вязкостно- молекулярный: lm ~ d 3. Молекулярный: lm >> d

Важнейшие характеристики насосов Быстрота откаки насоса — это обьем газа удаляемый насосом в единицу времени через входной патрубок насоса: Sн = d. V/dt (л/с, м 3/ч) Эффективная быстрота откачки (Sэф) насоса — это объем газа, поступающий в единицу времени из откачиваемого объема в трубопровод. Она зависит от сопротивления трубопровода. Производительность вакуумного насоса характеризует расход газа во входном сечении насоса при данном давлении и выражается в м 3⋅Па/с. Легко показать, что производительность насоса есть произведение быстроты откачки на давление, при котором она измерена: Q = p Sн, т. е. Q – поток газа (м 3⋅Па/с)

Быстрота откачки с учетом трубопроводов Объем Трубопровод (U) Насос Sэф Sн Уравнение называют основным уравнением вакуумной техники, или: 1/Sэф = 1/Sн +1/U 1. При условии Sн = U из последнего видно, что Sэф = 0, 5 Sн. 2. И если U→ ∞ , то: Sэф → Sн ; 3. А если U→ 0, то следует: Sэф → 0.

Адсорбция газа на поверхности Поглощение молекул твёрдым телом называется сорбцией, обратный процесс — десорбцией, а поглощающее тело — сорбентом. При физической адсорбции молекулы удерживаются на поверхности силами Ван-дер-Ваальса. Хемосорбция сопровождается образованием валентных связей молекул газа с поверхностью. На поверхности системы может быть связано много большее число молекул по сравнению с числом молекул свободно летающих в объёме. Абсорбция – это растворение газа в материале U >/< 0, 1 э. В Нагревание поверхности сообщает молекулам добавочную энергию для преодоления потенциального барьера и приводит к десорбции. Охлаждение и нагревание рабочей поверхности вызывает адсорбцию и десорбцию молекул – это явление широко используется при получении вакуума.

Материалы СВВ камер и изделий 1. Нержавеющая сталь 2. Вакуумноплотная керамика 3. Стекло 4. Медные уплотнители 5. Специальные полимерные изолирующие покрытия (тефлон, каптон) 6. Специальные сорта резины: витон Все должны выдерживать прогрев до 150 С в течении 24 часов и обладать слабым газоотделением и плохой газопроницаемостью

СВВ компоненты на стандартных CF фланцах

Сильфоны и ввод вращения в вакуум

Классификация насосов безмаслянные масляные

Важнейшие характеристики насосов 1. Наибольшее давление запуска вакуумного насоса — это то наибольшее давление в его входном сечении, при котором насос может начать работу. 2. Наибольшее рабочее давление вакуумного насоса — это то наибольшее давление в его входном сечении, при котором насос длительное время сохраняет номинальную быстроту действия. 3. Предельное остаточное давление, 4. Наибольшее выпускное давление - это наибольшее давление в выходном сечении насоса, при котором насос еще способен осуществлять откачку.

Пластинчато-роторный вакуумный насос В цилиндрической рабочей камере корпуса 1 симметрично на валу (не показан на рисунке) расположен ротор 2, ось которого О' смещена относительно оси рабочей камеры О". В сквозной прорези ротора размещены пластины 3' и З". Пружиной 4 они прижимаются к корпусу насоса. В положении ротора, изображенном на рис. а, пластинами 3' и 3" и плоскостью касания ротора со статором полезный объем рабочей камеры разделен на три полости: I — полость всасывания, II — полость перемещения и частичного сжатия газа, III — полость вытеснения газа. При вращении ротора в направлении, указанном стрелкой. По впускной каналу 5 поступает в рабочую камеру. Полость III уменьшается, и газ из нее через выпускной канал под клапаном 6 вытесняется из насоса.

Цеолитовый вакуумный насос адсорбирующий цеолит жидкий азот, T=77 K Цеолитовый вакуумный насос ЦВН-1 -2: 1 — внешний цилиндр; 2 — внутренний цилиндр; 3 — днище; 4, 5 — верхнее днище; 6, 8, 11 — патрубки; 7 — фланец; 8 — патрубок; 9 — пробка; 10 — сосуд Дьюара

Диффузионный насос

Турбомолекулярный насос

Турбомолекулярный насос (S=80 л/с)

Магнито-разрядный насос + 5 к. В S N _ Ячейка диодного магниторазрядного (ионного) насоса: 1 - два элемента катода из титана; 2 - анодные трубки; В -индукция магнитного поля

Схема вакуумной установки 1 — форвакуумный насос; 2 — напускной клапан; 3 — клапан; 4 — диффузионный насос; 5 — ловушка; 6 — затвор; 7 — откачиваемый сосуд; 8 — манометрические преобразователи; 9 — клапан байпасной линии откачки

СВВ установка и методы исследования поверхности, ИОФ РАН к. 1, комн. 413. Шлюзовая камера СТМ / СТС - камера Аналитическая камера дифрактометр натекатели газа медл. электр. ионная пушка масс-спектрометр «ВСТМ-1» Pост. = 8 x 10 -11 Торр tэкспер = 10 час держатели образца напылительные ячейки Cu, Ag, Au (Q =0, 1 МС/мин) Электр. ожеспектрометр

Трех камерная СВВ установка (ИОФ РАН, к. 1, ком. 413)

Литература. 1. 2. 3. Уэстон Дж. Техника сверхвысокого вакуума. – М. : Мир, 1988. Розанов Л. Н. Вакуумная техника. – М. : Высшая школа, 1982. ФА. Пипко, В. Я. Плисковский и др. Основы вакуумной техники – М. : Энергоиздат, 1981. 4. Праттон М. Введение в физику поверхности. – Ижевск: R&C, 2000. (Праттон. pdf), главы 2 и 6. 5. К. Оура, В. Г. Лифщиц, А. А. Саранин, А. В. Зотов Введение в физику поверхности. – М. : Мир, 2006. 6. Fundamentals of Vacuum Technology - Leybold vacuum products and reference book 2001/2002 (Fundamentals of Vacuum Technology. pdf