
Методы анализа ЛРС.ppt
- Количество слайдов: 33
МЕТОДЫ АНАЛИЗА ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Еремеева Елена Николаевна
ПЛАН ЛЕКЦИИ Основные термины и понятия Макроскопический анализ Микроскопический анализ Фитохимический анализ Товароведческий анализ
ОСНОВНЫЕ ТЕРМИНЫ И ПОНЯТИЯ Лекарственное растительное сырьё целые лекарственные растения или их части, которые соответствуют требованиям стандартов и используются в высушенном, редко в свежем виде для получения лекарственных веществ, лекарственных средств растительного происхождения (фитопрепаратов) субстанций и лекарственных форм. Фармакогностический анализ - комплекс методов анализа сырья растительного и животного происхождения, позволяющих определить их подлинность и доброкачественность.
ОСНОВНЫЕ ТЕРМИНЫ И ПОНЯТИЯ Подлинность – соответствие исследуемого образца названию, под которым он поступил для анализа. Чистота сырья – отсутствие в ЛРС посторонних примесей Доброкачественность – соответствие ЛРС, продуктов его переработки требованиям стандарта
МАКРОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ Внешний вид Размеры Цвет Запах Вкус. Внешний вид плодов и семян лимонника китайского Побеги лимонника китайского Листья лимонника китайского (измельчённое сырьё)
МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ Цель микроскопического анализа - установить подлинность сырья. Рассматриваемый объект помещают на предметное стекло микроскопа в капле жидкости и накрывают покровным стеклом. Жидкости, применяемые для изготовления микропрепарата, называются включающими: o Индифферентные жидкости(вода, глицерин, масло), не реагируя с исследуемым сырьем, служат средой для его рассмотрения o Просветляющие жидкости(раствор хлоралгидрата, растворы КОН и Na. OH). Их назначение — сделать препарат более прозрачным.
ФИТОХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ цветные реакции извлечения биологически активных веществ из ЛРС; реакции осаждения биологически активных веществ из извлечений; хроматографический анализ извлечений биологически активных веществ; гистохимические реакции; микрохимические реакции; реакции сублимирования биологически активных веществ с последующим химическим изучением сублимата; окрашивание индикаторных бумаг; всевозможные спектральные анализы БАВ из ЛРС.
КАЧЕСТВЕННЫЕ ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ для проведения готовят водные или водноспиртовые извлечения из исследуемого сырья эффект наблюдают при добавлении соответствующего реактива к полученному извлечению для выполнения этих реакций обычно использют пробирки, часовые или предметные стекла с лунками
ГИСТОХИМИЧЕСКИЙ И МИКРОХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Гистохимические реакции – реакции, с помощью которых определяют те или иные соединения непосредственно в местах их локализации, то есть на срезах свежего или фиксированного материала. Микрохимические реакции ведут одновременно с микроскопическим анализом ЛРС, наблюдая результаты невооруженным глазом и под микроскопом
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА широко используется для количественного анализа экстрактов из растительного сырья основывается на измерении количества поглощения веществом электромагнитного излучения в определенной узкой волновой области производится на фотоэлектрических спектрофотометрах
УФ-СПЕКТОФОТОМЕТРИЯ Количественное определение содержания антоцианов в экстрактах и растительном сырье. Данный метод был применен при анализе сухих экстрактов черники, брусники, аронии(рябины черноплодной), вина красного и др.
УФ-СПЕКТОФОТОМЕТРИЯ Модифицированный метод Фолина-Чокальтеу для анализа суммарного содержания полифенолов и содержания дубильных веществ в сухих растительных экстрактах. Данный метод был применен при анализе сухих экстрактов зелёного чая, амлы, граната.
УФ-СПЕКТОФОТОМЕТРИЯ Определение суммы ксантофиллов спектрофотометрическим методом. Определение суммы флавоноидов спектрофотометрическим методом.
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Хроматография (от греч. chroma, chromatos - цвет, краска), физикохимический метод разделения и анализа смесей, основанный на распределении их компонентов между двумя фазами неподвижной и подвижной (элюент), протекающей через неподвижную. Хроматографический метод анализа был впервые применён русским учёным-ботаником Михаилом Семеновичем Цветом. Он использовал колонку, заполненную карбонатом кальция для разделения пигментов растительного происхождения.
ОСНОВНЫЕ ДОСТОИНСТВА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА: экспрессность; высокая эффективность; возможность автоматизации и получение объективной информации; сочетание с другими физико-химическими методами; широкий интервал концентраций соединений; возможность изучения физико-химических свойств соединений; осуществление проведения качественного и количественного анализа; применение для контроля и автоматического регулирования технологических процессов.
КЛАССИФИКАЦИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ МЕТОДОВ
КЛАССИФИКАЦИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ МЕТОДОВ
ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ Принцип основан на различии в скорости перемещения компонентов смеси в плоском тонком слое (толщина 0, 1 -0, 5 мм) сорбента при их движении в потоке подвижной фазы (элюента).
ХРОМАТОГРАФ ИЯ, ПРЕИМУЩЕСТВ А большая скорость анализа, более высокое качество разделения, чем у бумажной хроматографии, возможность выбора одной из неподвижных фаз, обладающих наиболее подходящими свойствами.
ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ для разделения и анализа как органических, так и неорганических веществ: в т. ч. близких по свойствам ионов благородных металлов, а также полимеров, лек. средств, пестицидов, аминокислот, липидов, алкалоидов и т. д. С помощью ТСХ удобно анализировать микрообъекты (малые количества веществ), оценивать чистоту препаратов, контролировать технологические процессы и состав сточных вод, изучать поведение различных ионных форм элементов, предварительно подбирать условия для колоночной хроматографии.
КОЛОНОЧНАЯ ХРОМАТОГРАФИ Я Вместо пластинки используют колонку с сорбентом
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНАЯ ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ВЭЖХ) метод колоночной хроматографии, в котором подвижной фазой служит жидкость, движущаяся через хроматографическую колонку, заполненную неподвижной фазой (сорбентом). Высокоэффективная жидкостная хроматография успешно применяется как для качественного, так и для количественного анализа лекарственных средств в испытаниях «Подлинность» , «Посторонние примеси» , «Растворение» , «Однородность дозирования» , «Количественное определение» .
ВИДЫ ВЭЖХ В зависимости от механизма разделения веществ различают следующие варианты высокоэффективной жидкостной хроматографии: o адсорбционную, o распределительную, o ионообменную, o эксклюзионную, o хиральную и др. В зависимости от типа подвижной и неподвижной фазы различают нормальнофазовую и обращенно-фазовую хроматографию.
СХЕМА ХРОМАТОГРАФА
ВЭЖХ-СИСТЕМА
ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ разновидность хроматографии - метод разделения летучих компонентов, при котором подвижной фазой служит инертный газ (газ-носитель), протекающий через неподвижную фазу с большой поверхностью. В качестве подвижной фазы используют водород, гелий, азот, аргон, углекислый газ. Газноситель не реагирует с неподвижной фазой и разделяемыми веществами.
СХЕМА ГАЗОВОГО ХРОМАТОГРАФА 1 — источник газа-носителя (подвижной фазы) 2 — регулятор расхода газа носителя 3 — устройство ввода пробы 4 — хроматографическая колонка в термостате 5 — детектор 6 — электронный усилитель 7 — регистрирующий прибор (самописец, компьютер) 8 — расходомер
ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ
ТОВАРОВЕДЧЕСКИЙ АНАЛИЗ Товароведческий анализ – это наиболее полный анализ, оценивающий подлинность и доброкачественность ЛРС в соответствии с требованиями НД. Товароведческий анализ проводят в 3 этапа: o Приёмка партии сырья o Отбор проб для анализа o Анализ проб
ТОВАРОВЕДЧЕСКИЙ АНАЛИЗ Партия – это количество сырья массой не менее 50 кг одного наименования, однородного, по всем показателям и оформленного одним документом, удостоверяющим его качество. Точечные пробы. Из каждой единицы продукции, отобранной для вскрытия, берут, избегая измельчения, 3 точечные пробы: сверху, снизу и из середины. Объединенная проба –это совокупность всех точечных проб, отобранных из партии ЛРС и тщательно (но осторожно) перемешанных между собой.
ТОВАРОВЕДЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
СПАСИБО ЗА ВНИМАНИЕ!