Метод анализа силикатных материалов Подготовил Князев Сергей Студент

Метод анализа силикатных материалов. Подготовил: Князев Сергей Студент группы АК 24.

Краткие сведения о силикатах. В химии силикатами называют соли кремниевых кислот. В технике силикатами называют природные соединения и технические материалы, в состав которых входи двуокись кремния (кремнезем). n

n Химический состав силикатов изображают как сочетание различных окислов металлов и неметаллов с Si. O Например, формулу силиката натрия можно написать как натриевую соль кремневой кислоты или как сочетание Na O*Si. O . Формула полевого шпата, выраженная как сочетание различных окислов, может быть представлена следующим образом: n 3 n 2 n 3

. n Все силикаты по их отношению к минеральным кислотам и к воде делят на три группы: растворимые в воде; разлагаемые кислотами; не разлагаемые кислотами.

n 1. К силикатам, растворимым в воде, относят: силикаты щелочных металлов, отвечающие общей формуле m. Kt O*n. Si. O растворимость которых в воде определяется их кремнеземистым модулем и дисперсностью. 2 3

n 2. К силикатам, разлагаемым кислотами, относят: нефелины, портландцемент, романцемент, гидравлическую известь и некоторые виды шлаков и силикатных минералов.

n n 3. К силикатам, не разлагаемым кислотами, относят: Естественное сырье. Глины и каолины — ; полевые шпаты: ортоклаз — , альбит — , анортит — слюда — асбест — тальк — минералы силикатной группы — (андалузит, силиманит, кианит), муллит— и ряд других силикатных горных пород и минералов.

n Искусственное сырье. Металлургические и котельные шлаки, отвечающие общим формулам , а также различные золы и др.

n n Силикатные материалы. Стекло, эмали, глазури, керамика, фарфор, фаянс, шамот, высокоглиноземистые, динасовые изделия, глиняный (красный) строительный кирпич, клинкерный кирпич, облицовочные плиты. Силикаты, силикатное сырье и силикатные материалы анализируют на содержание в них: 1) гигроскопической влаги; 2) потерь при прокаливании (сокращенно . ); и др. Реже определяют (в шлаках, эмалях, глазурях и некоторых стеклах).

Порядок определений методом весового анализа может быть следующим: n n 1 -я навеска — определение гигроскопической влаги; 2 -я навеска — определение п. п. п. ; 3 -я навеска — определение: Si. O , Kt O +Ti. O , Ca. O и Mg. O; 3 2 3 2

n n 4 -я навеска — определение содержания сульфатной серы; 5 -я навеска — определение содержания K O и Na O. 2 2

n n Определение гигроскопической влаги. Исследуемую среднюю пробу силиката измельчают в агатовой или фарфоровой ступке. Отвешивают на аналитических весах в бюксе с притертой крышкой около 1 г измельченного силиката и сушат его при 100— 125° С в сушильном шкафу в течение 2 ч . По истечении этого времени бюкс закрывают крышкой, ставят в эксикатор на 30 мин для охлаждения и взвешивают. Затем повторно бюкс с навеской ставят в сушильный шкаф, сушат еще , охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Высушивание и взвешивание повторяют до постоянной массы. Отклонение должно составлять — 0, 0002 г

Расчет. n Расчет. Относительную влажность или влажность, отнесенную к влажной навеске, в процентах рассчитывают по формуле:

n где g — содержание определяемого вещества, г; — масса определяемого компонента %, а — исходная навеска анализируемого силиката, г; — содержание в силикате воды, %.

n Определение потерь при прокаливании . При прокаливании исходной навески силикатов улетучиваются гигроскопическая влага, двуокись углерода, образующаяся при термической диссоциации карбонатов и сгорании органических примесей и другие летучие продукты.

n n Для определения п. п. п. берут либо навеску исходного воздушносухого силиката или навеску, в которой предварительно была определена гигроскопическая влага, т. е. сухую навеску. В первом случае около 2— 3 г средней пробы исследуемого силиката тонко измельчают в агатовой ступке; приблизительно 1 г измельченной пробы помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый (или) лучше платиновый тигель и нагревают в муфельной печи при 1000° С в течение 30 мин. Прокаленный тигель ставят в эксикатор для охлаждения, после охлаждения взвешивают затем повторно прокаливают до постоянной массы.

Расчет. n Расчет. Содержание потерь при прокаливании вычисляют в процентах по формуле:

n г. Де потеря при прокаливании, г; а — масса исходной навески, г; — содержание в силикате воды, %.