Материальные балансы мастерских перекристаллизации

Материальные балансы мастерских перекристаллизации твёрдых веществ из растворителей При перекристаллизации твёрдых веществ из растворителей в целях экономии последних, как правило, используют несколько раз маточные растворители, до тех пор пока качество продукта после перекристаллизации не будет вписываться в технические условия на продукт. Часто рецикл растворителя составляет 5 -6 раз. Для правильного составления материальных балансов перекристаллизации часто составляют таблицу “оборота растворителя”, на основе которой и составляют баланс. 1 - аппарат-растворитель, 2 - аппарат-кристаллизатор, 3 - обратный холодильник, 4 - мерники, 5 - вакуум-воронка, 6 - вакуум-приёмник, 7 - фильтр-патрон.

При кристаллизации тетрила из бензола используем следующие исходные практические данные: на 1 м. ч. тетрила загружается 4 м. ч. бензола. При работе на оборотном бензоле на 1 м. ч. тетрила - 4, 2 м. ч. бензола. Допустимое число оборотов бензола равно 6. Выход чистого тетрила от взятого на кристаллизацию составляет 91%. , потери бензола при одном обороте растворителя составляют 6%. Начнём расчёт с составления таблицы оборота растворителя-бензола. Её удобно составлять на 1000 кг чистого растворителя.

Таблица бензолооборота на 1 тонну растворителя (без учёта нитропродуктов в маточных растворах) Загрузка № оборота Загрузка Выход оборотного Выход чистого (крист. ) чистого оборотного тетрила, кг бензола, кг тетрила, кг растворителя, бензола, кг 1000 - 0. 1000 : 4=250 1000· 0, 94=940 250 · 0, 91=228 0 940 1. 940 : 4, 2=224 940 · 0, 94=884 224 · 0, 91=204 0 884 210 831 192 0 831 3. 198 781 180 781 4. 186 734 169 0 734 5. 174 690 158 0 690 6. 164 649 149 1000 4860 1406 5509 1280 Из таблицы видно, что на 1000 кг взятого свежего бензола получаем 649 кг отработанного растворителя, идущего на регенерацию, при регенерации которого получается чистого бензола 649 · 0, 95= 617 кг. Следовательно, расход чистого бензола на 1280 кг кристаллизованного тетрила составляет 1000 -617=383 кг. Расход чистого бензола на 1 тонну перекристаллизованного тетрила составит: 383 - 1280 х - 1000 = 299 кг.

Оборот растворителя можно рассчитать и другим способом: каждый раз мы будем восполнять количество потерянного оборотного растворителя чистым бензолом и каждый полученный маточник будем помещать в мерник, туда же добавлять чистый бензол. Составим таблицу бензолооборота: на регенерацию поступает 940 кг отработанного бензола, с учётом выхода 95% из него получают чистого бензола: 940· 0, 95=893 кг. Следовательно, расход чистого бензола на 1 т кристаллизованного тетрила составит: Загрузка чистого Загрузка № оборота Загрузка тетрила, Выход оборотного Выход чистого растворителя, кг оборотного кг бензола, кг (крист. ) тетрила, бензола, кг кг 1000 - 0. 1000 : 4=250 1000 · 0, 94=940 250 · 0, 91=228 60 940 1. 940 : 4, 2=238 940 238 · 0, 91=217 60 940 2. 238 940 217 60 940 3. 238 940 217 60 940 4. 238 940 217 60 940 5. 238 940 217 60 940 6. 238 940 217 1360 5640 1678 6580 1530

На регенерацию поступает 940 кг отработанного бензола, с учётом выхода 95% из него получают чистого бензола: 940· 0, 95=893 кг. Следовательно, расход чистого бензола на 1530 т кристаллизованного тетрила составит: 1360 -893= 467 кг. Тогда на 1 т чистого тетрила необходимо = 305 кг чистого бензола На основании полученной таблицы бензолооборота составим суточный материальный баланс кристаллизации при условии, что необходимо подать на кристаллизацию 3000 кг тетрила в сутки.

Приход. 1. Тетрил 3000 кг. 2. Вода в тетриле при влажности 20%: -3000= 750 кг. 3. Бензол оборотный 5640 – 1678 =10083 кг. х - 3000 4. Бензол чистый 1360 – 1678 =2432 кг х1 - 3000 5. Нитропродукты в маточном бензоле составляют около 8%: = 876 кг.

Расход. 1. Кристаллизованный тетрил 3000 · 0, 91=2730 кг. 2. Потери тетрила 3000 -2730= 270 кг. 3. Вода из тетрила 750 кг. 4. Бензол оборотный (10083+2432) · 0, 94=11764 кг. 5. Потери бензола 12515 -11764=751 кг. 6. Нитропродукты в маточном бензоле 876 кг.

Суточный материальный баланс операции фильтрования кг Расход кг Приход 1. Тетрил 3000 1. Тетрил (крист. ) 2730 2. Вода в тетриле 750 2. Потери тетрила 270 3. Бензол оборотный 10083 3. Вода из тетрила 750 4. Бензол чистый 2432 4. Бензол оборотный 11764 5. Нитропродукты в 876 5. Потери бензола 751 маточном бензоле 6. Нитропродукты в 876 маточном бензоле 17141 Итого

Отстойники (сепараторы) Для отделения от отработанных кислот жидких продуктов пользуются сепараторами или отстойниками. Чтобы правильно оценить достоинства той или иной конструкции отстойников, следует помнить: 1. Скорость оседания частиц может быть определена уравнением Стокса: где w - скорость оседания частиц, м/с; d - диаметр частицы, м; g 1 - удельный вес всплывающей частицы, кг/м 3; g 2 - удельный вес среды, кг/м 3; - вязкость среды, Па·с. Так как величина d - диаметр всплывающей или оседающей частицы - величина переменная и трудно определяемая, пользоваться приведённой формулой при практических расчётах весьма затруднительно. Чаще пользуются практическими данными. Так, например, для расплавленного тротила при обычных условиях получения, скорость осаждения из отработанной кислоты можно принимать равной 2, 5 см/мин. Общее время отстаивания эмульсии равно где - время отстаивания, с; H - высота слоя жидкости, м; w - скорость всплытия (оседания) частиц, м/с. Если количество отстаиваемой жидкости в сепараторе в час равно V м 3, слой жидкости Н см, площадь сечения сепаратора F м 2; . то секундная производительность сепаратора:

Если подставить значение , то , м 3/с Отсюда следует, что производительность сепаратора зависит от площади его сечения и скорости оседания частиц. Увеличение высоты отстойника не увеличивает производительность аппарата, что легко понять, так как увеличение высоты аппарата Н во столько же раз увеличивает путь оседающей частицы, т. е. во столько же раз увеличивается время пребывания жидкости в отстойнике при неизменной площади F. На скорость осаждения частиц сильно влияет вязкость среды, которая может быть уменьшена за счёт повышения температуры жидкости. Выводы: 1. Необходимо выбирать конструкции отстойников с максимально развитой площадью осаждения. Делать конструкцию отстойника с большой высотой нерационально . 2. При выборе режима отстаивания следует иметь в виду большое значение вязкости, которая может быть уменьшена за счёт повышения температуры или разбавления кислот. При проведении процесса сепарации нитропродуктов из отработанной кислоты имеем два слоя жидкости, незначительно отличающихся по объёму. В каждом из этих слоёв идёт процесс оседания, при этом время сепарации в каждом из слоёв может отличаться. Вязкость нитропродуктов обычно ниже вязкости кислоты, и скорость осаждения кислоты в слое кислоты, поэтому решающим фактором при определении необходимого времени сепарации будет время всплытия нитропродуктов в

3. Уменьшение слоя сепарируемого продукта ускоряет процесс отстаивания, но усложняет технику разделения отстоявшихся продуктов. Отстоявшиеся жидкости для разделения либо пропускают через смотровой фонарь до появления линии раздела жидкостей, либо выпускают лёгкую жидкость, расположенную вверху через ряд спускных кранов, расположенных на различных уровнях вблизи линии раздела жидкостей. При такой системе отделения отстоявшейся жидкости вероятность попадания одной жидкости в другую будет больше при большей скорости отстаивания и малой высоте слоёв жидкости, чем объясняются относительно большие размеры сепараторов по высоте. Объём сепаратора должен быть равен объёму реакционной массы в нитраторе, делённому на соответствующий коэффициент наполнения, допустим 0, 9. Время работы сепаратора слагается из времени на загрузку, отстой и разгрузку. Число сепараторов не обязательно должно равняться числу нитраторов. Если нитропродукт затвердевает при обычной температуре, сепараторы должны быть обогреваемыми, например, иметь рубашку.

Сепараторы непрерывного действия Наиболее просты и надёжны сепараторы прямоугольной формы с перегородками для удлинения пути прохождения разделяющимися жидкостями без изменения сечения Кроме этого, применяются сепараторы цилиндрической формы без дополнительных устройств, или со спиралями, или полками. Изменение направления потока способствует столкновению частиц и их укрупнению. Выбор и расчёт сепараторов производят исходя из практических данных о времени сепарации. Для непрерывно действующих сепараторов нужно найти высоту гидравлического затвора, обеспечивающего равномерность и непрерывность разделения. В качестве примера рассчитываем сепаратор непрерывного действия для отделения МНБ от отработанной кислоты, если в час через сепаратор проходит 1, 4 т МНБ (r=1200 кг/м 3 ) и 3 т отработанной кислоты (r=1700 кг/м 3 ), время разделения 30 минут. м 3 где kзап=0, 9 - коэффициент заполнения.

Выбираем сепаратор прямоугольной формы объёмом V = 1, 63 м 3 , имеющий размеры: высота - 1 м, ширина - 1 м, длина - 1, 63 м. Определим высоту гидравлики. Объём ОК в сепараторе: Объём МНБ в сепараторе:

Сепаратор цилиндрический непрерывного действия Vраб = 2, 2 м 3; Vполн = 3, 1 м 3; Кзап = 0, 7

Для расходных коэффициентов таких же, как и в первом случае, подсчитаем время пребывания: = 2, 2 Откуда = 0, 75 ч Объём ОК равен: = 1, 32 м 3. Зная объём, найдём высоту слоя ОК h 1

Объём МНБ равен:

Сушка - это процесс удаления влаги из влажных материалов путём испарения и отвода образующихся паров. Удаление влаги проводится двумя основными способами: 1. конвективная сушка -путём непосредственного соприкосновения сушильного агента с высушиваемыми материалами В качестве сушильного агента используются нагретый воздух или топочные газы (сушилка КС, пневмотруба, продувная воронка). 2. контактная сушка - путём нагревания высушиваемого материала тем или иным теплоносителем через стенку, проводящую тепло (сушильный шкаф, сушильная ванна). 3. Существует ещё сушка токами высокой частоты, сушка инфракрасными лучами, вакуум-сушка и др. Рассмотрим здесь только контактную сушку, а именно сушку в сушильной ванне. На первом этапе считается материальный баланс - операционный для периодического процесса или часовой для непрерывного процесса сушки. Далее считается тепловой баланс - на одну операцию или на единицу времени (в час). Определим необходимую поверхность теплоообмена сушильной ванны.

Коэффициент теплопередачи для сушильной ванны приблизительно равен 200 Вт/м 2·град. Qобщ=Qисп+Qм+Qсуш+Qn Qисп - тепло, затрачиваемое на испарение влаги из материала; Qм - тепло, затрачиваемое на нагревание высушиваемого материала; Qсуш - тепло, идущее на нагревание оборудования; Qn - тепло, теряемое в окружающую среду. 1. Тепло испарения где W - количество испаряемой воды, кг; i”n - энтальпия водяного пара, Дж/кг; сn - 4190 - теплоёмкость влаги, удаляемой из материала, Дж/(кг·град); T 1 - температура влажного материала на входе в сушилку, °С. ro - 2493 к. Дж/кг - удельная теплоёмкость парообразования воды при 0°С; сn - 1, 97 к. Дж/(кг·град) - средняя удельная теплоёмкость водяного пара. t 2 - температура пара на выходе из сушилки, °С.

2. Тепло, затрачиваемое на нагревание Qм=G 2 c 2(Т 2 -Т 1), G 2 - масса высушенного материала, кг c 2 - удельная теплоёмкость высушенного материала, к. Дж/(кг·град); Т 2 - температура материала на выходе из сушилки, °С. 3. Тепло, идущее на нагрев оборудования Qсуш=Gсушссуш(t 2 суш- t 1 суш), 4. Qn - величина, обычно составляющая 5 -7% общего расхода тепла.