Масс-спектрометрия и хромато-массспектрометрия Методы основаны на ионизации аналита

Масс-спектрометрия и хромато-массспектрометрия Методы основаны на ионизации аналита в газовой фазе и разделении ионов магнитными и электрическими полями в соответствии с массовыми числами m/z. источник ионов колонка элек т ром агни т сепаратор детектор

Принцип получения масс-спектра 12 CH 13 CH 12 CH 3 OH + 2 OH + 3 OH +

Устройство хромато-масс-спектрометра ГХ/МС

Способы ионизации

Фрагментация молекулярных ионов при электронном ударе М + е М+ • + 2 е 12 CH 13 CH 12 CH 3 OH + 2 OH + 3 OH +

Учет распространенности изотопов элементов при определении брутто-формул молекул 12 CH 13 CH 12 CH 3 OH + 2 OH + 3 OH +

Квадрупольный анализатор Возможна раздельная регистрация линий для масс 1500 и 1501 а. е. м

Время-пролетный анализатор (3000 В/с) (3000 В)

Детектирование ионов

Принцип получения и структура ХМ-спектров

Применение масс-спектрометрии 1. Определение мольных масс 2. Установление брутто-формул 3. Установление структуры органических веществ по осколочным спектрам 4. Определение изотопного состава 5. Качественный анализ (идентификация) 6. Количественный анализ • вещественный • элементный • исследование поверхности

Обнаружение диоксинов на уровне 10 -7 % в молоке тетрахлордибензодиоксин Идентификация по изотопному кластеру хлора (35 Cl – 100 % и 37 Cl – 32 % ) при m/z = 320; 322 и 324 а. е. м. (1 а. е. м. = 1, 660 540 2× 10− 24 г).

Масс-спектр н-декана из БД

Два режима регистрации спектров ГХ/МС

Анализ в режиме полного ионного тока (TIC)

интенсивность сигнала Определение кокаина в моче

Анализ в режиме SIM

Количественный анализ

• Здравоохранение