ЛЕКЦИЯ «СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ» 1 Классификация и характеристика стандартных

ЛЕКЦИЯ «СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ» 1

Классификация и характеристика стандартных образцов 2

Стандартный образец - образец ве-щества (материала) с установленными по результатам испытаний значениями одной и более величин, характеризую-щих состав или свойство этого вещест-ва (материала) (по закону «Об обеспечении единства измерений») 3

Стандартный образец состава или свойств вещества (материала) (стандартный образец; СО) - средство измерений в виде определенного количества вещества или материала, предназначенное для воспроизведения и хранения размеров величин, характеризующих состав или свойства этого вещества (материала), значения которых установлены в результате метрологической аттестации, используемое для передачи размера единицы при поверке, калибровке, градуировке средств измерений, аттестации методик выполнения измерений и утвержденное в качестве стандартного образца в установленном порядке. (ГОСТ 8.315-97) 4

5

6

7

8

9

Метрологическими характеристиками СО, в частности, являются: - аттестованное значение СО, - погрешность аттестованного значения СО, - погрешность от неоднородности материала (вещества) СО, срок годности экземпляра СО. 10

11

12

Применение стандартных образцов 13

СО предназначены для применения в системе обеспечения единства измерений для: - поверки: калибровки, градуировки средств измерений, а также контроля метрологических характеристик при проведении их испытаний, в том числе с целью утверждения типа; - метрологической аттестации методик выполнения измерений (МВИ); - контроля погрешностей методик выполнения измерений в процессе их применения в соответствии с установленными в них алгоритмами, а также для других видов метрологического контроля. 14

Стандартные образцы применяются при: контроле состава и свойств продукции, сырья, полуфабрикатов, веществ, материалов; контроле объектов окружающей среды (природных вод, атмосферных осадков, почв, приземного слоя атмосферы), питьевых, сточных, очищенных сточных вод, промышленных газовых выбросов, воздуха рабочей зоны; контроле показателей радиационной загрязненности зданий, сооружений, оборудования, изделий; испытаниях и контроле пищевых продуктов, продовольственного сырья, биологических проб, в том числе на содержание токсичных элементов и радионуклидов; контроле параметров технологических процессов; разработке, аттестации методик выполнения измерений 15

Применение СО в соответствии с их назначением осуществляется в соответствии с требованиями и правилами, установленными: НД на методы измерений (испытаний, анализа, контроля, включая аттестованные МВИ и методики количественного химического анализа); НД на методы поверки, калибровки, градуировки СИ; 16

УНИИМ - центр эталонов Российской Федерации проводит исследования и разработки в области метрологического обеспечения следующих видов измерений физических величин: Каталог стандартных образцов УНИИМ 1. Геометрические и механические величины деформация отклонение от прямолинейности и плоскостности поверхностей крутящий момент силы переменные давление и сила 2. Влажность твердых веществ и материалов 3. Тепловые величины: температура темкость твердых тел теплота фазовых переходов 4. Химического состава веществ и материалов 5. Электромагнитные величины большой электрический ток магнитный поток магнитодвижущая сила электрическая энергия и мощность магнитные потери магнитная индукция 6. Измерительные системы и комплексы 17

18

19

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СЛУЖБА СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ СОСТАВА И СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ 20

Руководство Государственной службой стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов осуществляет Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии. 21

Технический комитет по стандартизации ТК-53, подкомитет ПК 53.1 "Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов" Подкомитет ПК 53.1 "Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов" технического комитета по стандартизации ТК-53 действует на основании Положения о подкомитете ПК 53.1 "Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов", утвержденного 16.05.1995 г. Председатель ПК 53.1 "Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов" к.х.н., с.н.с. Осинцева Елена Валерьевна 22

Научный методический центр Государственной службы стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов (НМЦ ГССО) осуществляет работы по координации межотраслевой, межгосударственной деятельности по разработке, испытанию и внедрению стандартных образцов в науке и производстве в целях обеспечения на их основе единства измерений. Функции научного методического центра Государственной службы стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов выполняет ФГУП Уральский научно-исследовательский институт метрологии на основании Положения, утвержденного Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии № 4345 от 30 ноября 2009 г. 23

Служба осуществляет деятельность по разработке, испытанию и внедрению стандартных образцов в целях обеспечения единства измерений, а также формирование Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений в части, касающейся сведений об утвержденных типах стандартных образцов, нормативных правовых и иных документов по вопросам разработки, испытаний и применения стандартных образцов. Руководство Службой осуществляет Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии 24

Основные задачи Службы: 1) Разработка, испытание и внедрение СО, предназначенных для воспроизведения, хранения и передачи характеристик состава или свойств веществ и материалов, выраженных в значениях единиц величин, допущенных к применению в РФ; 2) Анализ и прогнозирование потребностей в СО, разработка программ создания СО; 3) Разработка технических и методических документов, устанавливающих применение СО в промышленном производстве и научно-технической деятельности; 4) Ведение разделов Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений, содержащих сведения об утвержденных типах СО, нормативные правовые акты РФ, нормативные и технические документы по вопросам разработки, испытаний и применения СО; 5) Участие в международном сотрудничестве по вопросам разработки, испытания и внедрения СО. 25

Министерство промышленности и торговли Российской Федерации, Министерство здравоохранения и социального развития Российской Федерации, Министерство энергетики Российской Федерации, Министерство природных ресурсов и экологии Российской Федерации, Министерство сельского хозяйства Российской Федерации и Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии проводят мониторинг потребностей в СО, организуют их разработку и внедрение в пределах своей компетенции. 26

ПОРЯДОК РАЗРАБОТКИ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ 27

Этапы создания стандартных образцов (в общем случае): Разработка технического задания на СО, включающего проект программы и (или) методики аттестации; Проведение исследований и экспериментальных работ по изготовлению СО; Установление метрологических характеристик СО в соответствии с программой и методикой аттестации; Разработка технической и нормативной документации на СО, оформление отчета о разработке СО; Проверка технической документации на тип СО и метрологическая экспертиза документации на СО; Утверждение СО, его регистрация. 28

Техническое задание на разработку ГСО содержит следующие разделы: наименование и область применения; основание для разработки; назначение; технические требования; экономические показатели; стадии и этапы разработки; перечень разрабатываемой технической документации; оформление и приемка. 29

На проверку и метрологическую экспертизу организация - разработчик СО представляет: а) ТЗ на разработку СО; б) научно-технический отчет, содержащий сведения о результатах работ по всем пунктам ТЗ; в) проект технической документации, предусмотренной ТЗ; г) копии или реквизиты документов, подтверждающих поверку средств измерений и/или аттестацию МВИ, использованных для определения аттестованных значений; д) три экземпляра проектов описания типа ГСО, паспорта на него и этикетки по форме е) один экземпляр СО и (или) его фотографию. 30

Для установления аттестованных значений СО используют методики аттестации, основанные на: а) применении эталонов (ОСИ), а также утвержденных СО; б) использовании МВИ; в) межлабораторной аттестации; г) расчетно-экспериментальной процедуре приготовления СО. 31

32

ОДНОРОДНОСТЬ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ 33

Однородность стандартного образца - свойство СО, выражающееся в постоянстве значения аттестуемой характеристики СО, присущего любой части СО, используемой при его применении согласно назначению. 34

Разновидности неоднородности: различие в содержании аттестуемых компонентов в любых двух участках материала партии; различие в структуре и свойствах участков партии; различие в содержании других, кроме аттестуемых, компонентов, если они влияют на результаты анализа. 35

Необходимо исследование неоднородности на трех стадиях изготовления СО: При рассмотрении особенностей исходного материала, его обработки При выборе варианта обработки При получении и хранении конечного материала СО 36

Установление средних содержаний аттестуемых компонентов Основные способы: - по данным анализа химического состава – наиболее часто встречается. - по данным синтеза, т.е. расчетным путем. Способ возможен, когда отсутствуют достоверные методы анализа и при синтезе сохраняются адекватные значения (нет искажений в содержаниях компонентов). По ГОСР 8.532 в аттестационном эксперименте должно участвовать не менее 10 лабораторий. При выпуске ответственных ГСО число лабораторий увеличивают, для высокопрецизионных ГСО – до 40 и более лабораторий. 37

Этап 5. Метрологическая экспертиза документации на разработку ГСО. Экспертизу проводит уполномоченный центр по результатам рассмотрения следующих документов: ТЗ, научно-технический отчет, проект паспорта на ГСО, стандарты (аттестаты) на методики анализа (МВИ). 38

Продление срока действия ГСО проводят по предложению разработчика, в случаях: Если имеется потребность в данном СО, Если материал ГСО имеется в достаточном количестве, Если метрологические характеристики стабильны. 39

Отраслевые СО (ОСО) Применяют для: контроля правильности результатов измерения по отраслевым методикам, градуировки средств измерений, разработки СОП. Разрабатывают в том же порядке, что и ГСО, в случаях, когда: продукция внутриотраслевая, внедряются новые технологии, внедряются отраслевые методы контроля. 40

СО предприятий (СОП) Применяют для: градуировки средств измерений, контроля тонности методик, аттестованных на предприятии. СОП, разработанные на одном предприятии, могут применяться на другом предприятии. Разрабатывают в упрощенном порядке: составление ТЗ на разработку СОП, метрологическая экспертиза документов, 41

ГОСТ 8.532-2002 «Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Межлабораторная метрологическая аттестация. Содержание и порядок проведения работ» 42

Стандарт распространяется на стандартные образцы состава веществ и материалов и устанавливает порядок проведения и содержание работ по определению их метрологических характеристик способом межлабораторной аттестации 43

Цель: установление аттестованного значения СО и характеристики погрешности межлабораторной аттестации СО 44

Погрешность межлабораторной аттестации СО – составляющая погрешности аттестованного значения СО, обусловленная применяемыми при межлабораторной аттестации средствами измерений и методик измерений. 45

Разработчик составляет программу испытаний: Сроки выполнения работ Количество участвующих лабораторий Рекомендуемые МВИ 46

Сведения из программы для лаборатории: Общее описание материала Перечень аттестуемых компонентов и интервалы их возможных значений Рекомендуемые МВИ Величина наименьшей представительной пробы Форма протокола испытаний Срок предоставления результатов Указания о способах хранения и методов безопасности при работе 47