Лекция Электронная микроскопия Традиционные микроскопические методы исследования поверхности

Лекция «Электронная микроскопия» Традиционные микроскопические методы исследования поверхности, сравнительный анализ их достоинств и недостатков Лауреаты Нобелевской премии по физике за 1986 год. Э. Руска –за фундаментальные работы по электронной оптике и создание первого электронного микроскопа, Г. Бинниг и Г. Рорер – за создание СТМ.

Изображение одного и того же места на полированной поверхности металлической вилки, полученное различными микроскопическими методами. а – исходное изображение, б – изображение отмеченного участка с 300 -кратным увеличением, полученное с помощью ОМ и демонстрирующее, что металл имеет зернистую (микрокристаллическую) структуру, в – изображение отдельного зерна с увеличение в 90 000 раз, полученное с помощью ЭМ и демонстрирующее наличие дислокаций на поверхности микрокристалла, г – изображение с увеличением в 27 000 раз, полученное с помощью СТМ, на котором видны в виде выступов отдельные атомы.

Под пространственным разрешением оптического микроскопа (ОМ) подразумевают минимальное расстояние x между объектами, при котором их еще можно различить. Фундаментальное ограничение пространственного разрешения ОМ является следствием волновой природы света и возникает из-за дифракции световых волн на наблюдаемых объектах. Расчет, который впервые был выполнен немецким физиком Г. Гельмгольцем в 1874 году на основе известного критерия Рэлея, определяет максимальное теоретическое разрешение ОМ как где - длина волны оптического излучения, n – показатель преломления среды, α – апертура объектива микроскопа (половина входного угла объектива - угла между крайними лучами конического светового пучка, входящего в объектив микроскопа). Величину принято называть числовой апертурой и обозначать NA. Из формулы видно, что увеличение NA ведет к улучшению разрешения оптического прибора.

Основные типы оптических микроскопов: 1. На просвет. 2. На отражение. 3. Интерференционные. 4. Поляризационные. 5. Конфокальные. 6. Люминесцентные.

Растровая электронная микроскопия - РЭМ Области сигналов и пространственное разрешение при облучении поверхности объекта сфокусированным пучком электронов диаметром d. Области генерации: 1 – Оже-электронов, 2 – вторичных электронов (9), 3 – отраженных электронов (10), 4 – характеристического рентгеновского излучения (7), 5 – тормозного рентгеновского излучения (8), 6 – флуоресценции (вторичного рентгеновского излучения).

Схема РЭМ растрового электронного микроскопа: 1 – катод, 2 - цилиндр Венельта, 3 - анод, 4 -конденсорные линзы, 5 – катушки двойного отклонения (по Х и Y), 6 – объективная линза (линза – объектив), 7 – коллектор детектора эмитированных электронов, 8 – сцинтиллятор, 9 – световод, 10 – фотоумножитель с усилителем, 11 - электронно-лучевая трубка (или монитор компьютера в современных РЭМ), 12 - генератор развертки, 13 – блок управления увеличением, 14 – выход сигнала к катушке двойного отклонения. Увеличение РЭМ определяется соотношением M/n (которое может быть от 10÷ 50000).

Изображения алмазноподобных пленок на подложке из никеля, полученные с помощью РЭМ а – начальная формирования стадия формирования микрокристаллов на подложке из никеля, б – поликристаллическая алмазная пленка, выращенная на подложке из кремния, в- РЭМ изображение поперечного сечения той же пленки, что и на рисунке б, .

Просвечивающая электронная микроскопия -ПЭМ Схема просвечивающего электронного микроскопа. 1 – катод, 2 - фокусирующий цилиндр, 3 - анод, 4 - первая и вторая конденсорные линзы, 5 –образец, 6 – апертурная диафрагма 7 -линза –объектив (объективная линза), 8 – проекционная линза, 9 - катодолюминесцентный экран.

Просвечивающая электронная микроскопия сверхвысокого разрешения. а – нанокристаллы Cd. S треугольной формы, б – атомарная структура отдельного нанокристалла Cd. S, в – атомарная структура поверхности наночастицы Au (в режиме регистрации поперечного сечения). Tb –тербий

Трансформация потенциального барьера вблизи поверхности металла под действием электрического поля: а – без поля, б – в поле (F), величиной 108 В/см, в – форма барьера (S) в то же электрическом поле, но с учетом сил зеркального отображения. Вероятность выхода прохождения электронов из поверхности Р равна:

Полевая электронно-эмиссионная микроскопия -ПЭЭМ Упрощенная схема полевого электронно-эмиссионного микроскопа (ПЭЭМ): 1 – охлаждаемая жидким азотом заостренная металлическая игла, 2 – полупрозрачный люминесцентный экран, 3 - корпус вакуумной емкости, 4 – прозрачное окно для наблюдения и регистрации свечения. Поле на поверхности заостренной иглы определяется выражением F=V/rk, где k - постоянная, равная ~ 5. При напряжении 104 В, приложенным между катодом и анодом, возникает полевая эмиссия, так как поле на такой заостренной игле составляет 109 ÷ 1010 В/см. Объект с линейными размерами σ на поверхности иглы увеличивается в x/r раз и возникает на экране с размером D (a и b – траектории движения электронов). Предел разрешения 2 нм.

Полученное в полевом электронно -эмиссионном микроскопе изображение поликристаллического вольфрамового острия (увеличенное 105). Изображение в ПЭЭМ чистой поверхности W ПЭЭМ изображение представляет собой карту проекции работы выхода электронов из кристаллографических плоскостей: проекцию плоскости {110}, расположенную в центре, и проекции четырех плоскостей {112}, расположенных симметрично вокруг нее. Плоскости {110} и {112} характеризуются более высокими значениями работы выхода, чем окружающие их плоскости, поэтому они проявляются в виде темных пятен на более ярком фоне, которые характеризуются более высокими значениями φ, чем окружающие их плоскости.

Изображения «отдельных» молекул, адсорбированных на кончике вольфрамовой иглы, полученные с помощью ПЭЭМ: а - медьфталоцианин (его структурная формула - C 32 H 16 Cu - внизу рисунка); б - флавантрен (его структурная формула C 18 H 12 N 2 O 2 - внизу рисунка).

Схематическое изображение эмиссии электронов из молекулярных структур, адсорбированных на поверхности вольфрамового эмиттера, объясняющее образование изображений от «отдельных» молекул.

Полевая ионная микроскопия Потенциальная энергия атома гелия: а – изолированный атом, б – изолированный атом внешнем электрическом поле, в – изолированный атом вблизи положительно заряженной металлической поверхности.

Схема перемещения и ионизации атома гелия вблизи поверхности положительно заряженной вольфрамовой иглы. 1 - выступающие на краях кристаллографических плоскостей атомы, вблизи которых электрическое поле максимально.

Сравнение смоделированных (а) и (б) ПИМ изображений кончика иглы W с экспериментальным ПИМ изображением кончика W иглы (в), из которого ясно почему видимые в ПИМ отдельные атомы W расположены как бы в виде колец.

ПИМ изображение с атомарным разрешением одного и того же участка кончика иглы из сплава Ni 7 Zr 2: а –до воздействия импульса электрического поля, б - после воздействия импульса напряжения (стрелкой указано место, которое покинул атом под действием электрического поля). Этот эффект используется в ПИМ с атомным зондом.