Лекция 9 Методы анализа элементного состава материалов Алексей

Лекция 9 Методы анализа элементного состава материалов. Алексей Янилкин

План лекции • Неразрушающие • Инфракрасная спектроскопия • Рамановская спектроскопия или спектроскопия комбинационного рассеяния • Рентгеновская спектроскопия • Разрушающие • Вторичная ионная массспектрометрия • Атомнозондования томография • Вопросы • Список литературы

Инфракрасная спектроскопия • Инфракрасная спектроскопия (ИК-спектроскопия) – это раздел спектроскопии, занимающийся взаимодействием ИК излучения с веществом. • Результатом ИК-спектроскопии является ИК-спектр – функция интенсивности пропущенного излучения от его частоты. Спектр содержит ряд полос поглощения, которые позволяют делать вывод о строение материалов. • Во многих случаях спектры поглощения являются индивидуальными для фрагментов молекул.

Принцип работы •

Число и виды колебаний • Число колебательных степеней свободы: • для линейной молекулы – 3 n-5 • для нелинейной молекулы – 3 n-6 • Виды колебаний: • валентные – с изменением длины связи • деформационные – с изменением углов между связями деформационные валентные плоскостные внеплоскостные

Частоты колебаний •

Частоты колебаний • Выделяют три области ИК-спектров: • Ближняя ИК-область: 14 000 — 4000 см– 1. В основном определяется обертонами и составными частотами. • Средняя ИК-область: 4000 — 400 см– 1. Определяется фундаментальными частотами и колебательновращательной структурой. • Дальняя ИК-область: 400 — 10 см– 1. Определяется вращательной структурой.

Примеры ИК-спектров: молекула воды

Примеры ИК-спектров: молекула воды

Fingerprint

Рамановская спектроскопия • Рамановская спектроскопия – вид спектроскопии, в основе которой лежит способность исследуемых систем к неупругому (рамановскому или комбинационному) рассеянию света.

Принцип работы • Принцип работы заключается в регистрации излучения, после рамановского рассеяния. Для этого отделяют рэлевские упруго рассеянные лучи.

Пример Рамановского спектра

Рентгеновская спектроскопия • Рентгеноспектральный анализ – метод элементного анализа, основанный на изучение спектра рентгеновских лучей, прошедших сквозь образец или испущенных им. • Спектроскопия поглощения рентгеновских лучей • Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия • Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия

Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия • Возбуждение внутренних электронных оболочек рентгеновским излучением или электронных ударом. • Использование в TEM и SEM. Разрешение до 1 нм.

Вторичная ионная массспектрометрия (ВИМС-SIMS) • Послойное распыление мишени. • Анализ состава распыленной мишени (вторичных ионов) с помощью массспектрометра. • Первичные ионы – Ar+, Xe+, O-, O 2+, O 2 -, ионизованные молекулы.

ВИМС: примеры

Атомно-зондовая томография

Атомно-зондовая томография

Атомно-зондовая томография

Атомно-зондовая томография

Вопросы • Физические основы методов анализа элементного состава: • • • Инфракрасная спектроскопия Рамановская спектроскопия Рентгеновской спектроскопии Вторичной ионной масс-спектрометрии Атомно-зондовой томографии

Список литературы • Физическое материаловедение. // Калин (2008). • Practical Guide to Interpretive Near-Infrared Spectroscopy. // J. Workman, Jr. L. Weyer (2008).