Лекция 10. Методы получения объемных материалов (сверху вниз) 1
Способы измельчения массивных материалов 2
Методы получения нанообъектов Технология “сверху-вниз”: технология, основанная на дроблении, разрушении массивного материала до уровня наночастиц. 3
Методы получения нанообъектов Технология “сверху-вниз” Метод интенсивной пластической деформации These four Chinese character means BAI-LIAN sharp k 100 -LIAN iron knife from an ancient Japan Tomb n i f e 57+58 Gold-inlay Characters on both sides of the knife show: This 100 -LIAN sharp knife was made at ~AD 531 by the order of the King of Japan for recording pedigree of the King of Japan 4
Методы получения нанообъектов Ударно-волновой синтез: способ получения наночастиц и наноматериалов с помощью действия ударной волны, возникающей при взрыве. 5
Методы физического диспергирования Получение наноматериалов с использованием твердофазных превращений Диспергирование осуществляется в твердом веществе без изменения агрегатного состояния. Контролируемая кристаллизация из аморфного состояния Получение аморфного материала, например, закалкой из жидкого состояния, а затем его кристаллизации в условиях контролируемого нагрева. Получение наноматериалов, склонных к аморфизации – различные сплавы переходных металлов с неметаллами, например, Fe-B, Fe-Si, Fe-Cr-B, Fe-Mo-Si-B, Ti-Ni-Si, Ni-P, Fe-Cu-Nb-B, а также Se, Fe-Zr-, Al-Cr-Ce-Co и др. Размер зерна в селене гексагональной модификации – от 13 до 70 нм в зависимости от температуры отжига. 6
Методы физического диспергирования Получение наноматериалов с использованием твердофазных превращений Контролируемая кристаллизация из аморфного состояния Достоинства: • возможность получения пленочных и объемных нано- и аморфнокристаллических материалов; • изготовление беспористых материалов. Ограничения: • по составам, которые доступны аморфизации; • по размерам получаемой продукции. 7
Методы физического диспергирования Получение наноматериалов с использованием твердофазных превращений Облучение сплавов высокоэнергетическими частицами Облучение ионами Kr+ с энергией 1, 5 Мэ. В при Т = 500 -700 С на установке совмещающей электронный микроскоп и ускоритель ионов. Формирование дислокационных петель и их перестройка в субграницы и границы нанокристаллов. Аустенитные стали Х 15 Н 15 М 3 Т 1 и Х 16 Н 8 М 3 – размер зерен 20 -85 нм. 8
Методы физического диспергирования Получение наноматериалов с использованием твердофазных превращений Способ циклических превращений Многократные охлаждения материала до низких температур, например жидкого азота, и последующий медленный нагрев до температур (0, 4 -0, 5) Тпл. Прямое и обратное - - мартенситное превращение в метастабильных аустенитных фазах сплавов Н 32 и Н 2 ХТ 1 – появление множественных разориентировок кристаллитов в каждом зерне и измельчение до 10 -20 нм. 9
Технология получения объемных наноструктурных материалов методом интенсивной пластической деформации 10
Задача - формирование наноструктур в массивных металлических образцах и заготовках путем измельчения их микроструктуры до наноразмеров, используя методы интенсивной пластической деформации. Подход «сверху-вниз» ( «top-down approach» ). Методы интенсивной пластической деформация (ИПД) - достижение очень больших пластических деформаций (e > 1÷ 10) при относительно низких температурах в условиях высоких приложенных давлений, что невозможно реализовать с помощью традиционных методов пластической деформации (растяжение, прокатка, волочение и т. д. ). 11
Измельчение зеренной структуры в объемных металлических заготовках с использованием ИПД Исходная структура Структура после ИПД 12
Требования к методам ИПД для получения ОНМ: 1) возможность формирования ультрамелкозернистых структур, имеющих преимущественно большеугловые границы зерен, что обеспечивает качественное изменение свойств материалов; 2) формирование наноструктур, однородных по всему объему образца для обеспечения стабильности свойств полученных материалов; 3) отсутствие механических повреждений или разрушений образцов, несмотря на их интенсивное деформирование. 13
Основные правила измельчения зерен методами ИПД 1. Tипд ≤ 0. 4 Tплав. ! > 1014 - 1015 м-2 2. Истинная деформация e > 6 -8 ! ультрамелкие зерна с большеугловыми границами 3. Гидростатическое давление P > 1 ГПа ! повышенная деформируемость ! сдерживание аннигиляции дефектов кристаллической решетки 4. Турбулентность течения металла ! равновесная УМЗ структура 5. Атомная структура материала – упорядочение сплавов и снижение энергии дефекта упаковки снижает размер зерен 14
Методы ИПД Кручение под высоким давлением, равноканально-угловое прессование, циклическая деформация «осадка-экструзия-осадка» , накапливаемое соединение прокаткой (accumulative roll bonding – ARB), cпособ многократного изгиба и выпрямления полосы (repetitive corrugation and straightening), винтовая экструзия (twist extrusion), всесторонняя ковка. 15
Кручение под высоким давлением 16
Кручение под высоким давлением Идея: Percy Williams Bridgman, 1943 – комбинирование сдвиговой деформации с сжатием. Нобелевская премия по физике за пионерские работы в области физики высоких давлений. 17
Кручение под высоким давлением Принципиальная схема Фотография установки Особенности: Сдвиговая деформация, высокие сжимающие напряжения, отсутствие растягивающей компоненты напряжения, большие деформации до разрушения 18
Кручение под высоким давлением Идеальная схема Практическая реализация 19
Кручение под высоким давлением Истинная логарифмическая степень деформации Эквивалентная деформация r – радиус заготовки, h – толщина заготовки. Деформация сдвига – деформация сдвига, R – расстояние от оси вращения, N – число оборотов, h – толщина заготовки. Эквивалентная деформация – степень деформации, – угол поворота в радианах, Число оборотов 20
Кручение под высоким давлением Геометрия заготовок – диски диаметром 10÷ 20 мм и толщиной до 1 мм. Температуры деформации – от комнатной до 500 С. Прикладываемые давления – 1÷ 9 ГПа. Число оборотов – до 10. 21
Кручение под высоким давлением Разрезанный образец перед и после деформации на 1/4 оборота. 22
Кручение под высоким давлением Микросетка, нанесенная на поверхность разрезанного образца на расстоянии 2 мм от оси вращения. Ni. экв 100. Микросетка после дополнительной деформации сдвига 1, 4, демонстрирующая высокую однородность деформации даже на микроуровне. 23
Кручение под высоким давлением ГПа Влияние давления на однородность микротвердости вдоль диаметра образца 1 ГПа 9 ГПа Расстояние от центра, мм Периферия Центр Приложенное давление, ГПа 24
Кручение под высоким давлением Влияние числа оборотов на однородность микротвердости вдоль диаметра образца МПа Отожженный Расстояние от центра, мм Алюминий. Давление P = 1 ГПа. 25
Кручение под высоким давлением Влияние числа оборотов на микроструктуру. Чистые металлы N = 0, 1 N = 0, 2 N = 0, 5 N=5 ПЭМ изображение. Cu. 26
Кручение под высоким давлением Влияние приложенного давления на микроструктуру. Чистые металлы P = 1 ГПа P = 3 ГПа P = 9 ГПа Центр Периферия ПЭМ изображение. Ni. 27
Кручение под высоким давлением Влияние числа оборотов на микроструктуру. Сплавы а б ПЭМ изображения структуры стали UIC 860 V: в г д е а, б - = 125, N = 2: формирование ячеистой структуры в ферритной фазе, светлопольное и темнопольное изображения и соответствующая дифракционная картина; в, г - = 200, N = 3: светлопольные изображения структуры и соответствующие дифракционные картины; в – ячеистая структура; г – зеренная структура (стрелки указывают на границы зерен); д - = 300, N = 5: нанокристаллическая структура; е – светлопольное изображение и соответствующая дифракционная картина 28
Кручение под высоким давлением Влияние ИПД, отжига и химического состава на микроструктуру. Интерметаллиды После деформации чистый После отжига при 833 К чистый допированный B ПЭМ изображение. Ni 3 Al. 29
Кручение под высоким давлением Влияние ИПД, отжига и химического состава на микроструктуру. Нитинол Светлопольное (а) и темнопольное (б) ПЭМ изображения микроструктуры и соответствующие картины микродифракции, отражающие наличие аморфных и нанокристаллических областей. 30
Кручение под высоким давлением Массивные заготовки Схема установки для ИПД кручением массивных заготовок Массивная заготовка, подвергнутая ИПД кручением (1 оборот) 31
Кручение под высоким давлением Массивные заготовки 32
Кручение под высоким давлением Верхний боек Давление Заготовка в форме кольца Давление Нижний боек Вращение Микротвердость по Виккерсу (Hv) Массивные заготовки Число оборотов (N) Р = 1 ГПа Кольцо Диск Расстояние от центра (мм) 33
Кручение под высоким давлением Напряжение (МПа) Консолидация порошков Степень деформации Cu. P = 1, 5 ГПа. N = 5. Скорость деформации при растяжении 10 -4 с-1. Степень деформации Аl (1, 2) и Al-5 вес. /%Al 2 O 3 (3, 4, 5). P = 1, 5 ГПа. N = 5. (1, 3) 300 C, 10 -4 с-1; (2, 4) 300 C, 10 -5 с-1; (1, 3) 400 C, 10 -4 с-1. 34
Кручение под высоким давлением Резюме Метод ИПД кручением позволяет получать объемные наноструктурные заготовки из различных металлических материалов. Размеры этих заготовок относительно невелики, что затрудняет их коммерциализацию. Метод ИПД кручением позволяет задавать необходимую степень накопленной деформации, приложенное давление и т. д. и таким образом детально исследовать их влияние на характер формирующихся наноструктур и присущих им свойств. Метод ИПД кручением можно рассматривать в качестве важного метода, позволяющего развивать научные основы физики интенсивных пластических деформаций. 35
Равноканально-угловое прессование 36
Равноканально-угловое прессование Принципиальная схема Фотография установки 37
Равноканально-угловое прессование Принципиальная схема Заготовка Оснастка Пуансон Заготовка Оснастка Заготовка после прессования 38
Равноканально-угловое прессование Геометрия оснастки Основные геометрические параметры оснастки для РКУП: внешний угол пересечения каналов , внутренний угол пересечения каналов Ф, размеры и форма поперечного сечения каналов. 39
Равноканально-угловое прессование Расчет степени деформации Приращение степени деформации за 1 проход ( = 0 ) Степень деформации за N проходов Истинная логарифмическая степень деформации произвольном значении угла 40
Равноканально-угловое прессование Эквивалентная деформация, Расчет степени деформации (град) Угол пересечения каналов, Ф (град) 41
Равноканально-угловое прессование Маршруты Маршрут А Маршрут ВС Маршрут С 42
Равноканально-угловое прессование Ориентация плоскости сдвига 2 ой проход 1 ый проход Маршрут А Маршрут ВС Маршрут С 43
Равноканально-угловое прессование Оснастки с различными углами Ф и Пуансон Оснастка Заготовка 44
Равноканально-угловое прессование ПЭМ изображение микроструктуры Al. 1 -й проход. 45
Равноканально-угловое прессование Схема РКУП оснастки с углом Ф = 60 Р Пуансон Оснастка Заготовка 46
Равноканально-угловое прессование Влияние внешнего угла Al. РКУП. 4 прохода. Распределение микротвердости. =90 , =20 =90 , =0 47
Равноканально-угловое прессование Напряжение течения, МПа Влияние скорости РКУП Скорость прессования, мм/с 48
Равноканально-угловое прессование Размер зерен (мкм) Влияние температуры РКУП Температура РКУП (К) 49
Равноканально-угловое прессование Разогрев заготовок в ходе РКУП Чистый Al Температура = 11 С Скорость РКУП = 18 мм/с 10 с Заготовка 1 Температура ( С) Заготовка 1 Сплав Al-3%Mg Температура = 13 С Скорость РКУП = 18 мм/с 10 с 50
Равноканально-угловое прессование Фотографии заготовок титана Неоптимальные режимы Оптимальные режимы 51
Равноканально-угловое прессование Влияние РКУП на микроструктуру заготовки. Al. ОМ. Первый проход плоскость Z плоскость X плоскость Y 52
Равноканально-угловое прессование Влияние РКУП на микроструктуру заготовки. Al. ОМ. Второй проход Маршрут А Маршрут В плоскость Z плоскость X плоскость Y Маршрут С плоскость Z плоскость X плоскость Y 53
Равноканально-угловое прессование Влияние РКУП на микроструктуру заготовки. Al. ПЭМ. Первый проход 54
Равноканально-угловое прессование Влияние РКУП на микроструктуру заготовки. Al. ПЭМ. Второй проход Маршрут А Маршрут В Маршрут С 55
Равноканально-угловое прессование Влияние РКУП на микроструктуру заготовки. Al. ПЭМ. Четвертый проход Маршрут А Маршрут ВС Маршрут С 56
Равноканально-угловое прессование Доля высокоугловых границ зерен Влияние числа проходов РКУП на долю высокоугловых границ зерен Чистый Al плоскость x плоскость y Число проходов 57
Равноканально-угловое прессование Влияние химического состава на микроструктуру заготовок 58
Равноканально-угловое прессование Резюме Метод РКУП позволяет получать объемные наноструктурные заготовки из различных металлических материалов. Размеры РКУП заготовок имеют достаточно большие размеры. Метод РКУП позволяет ступенчато набирать необходимую степень накопленной деформации, однако на характер формируемых наноструктур влияют многочисленные параметры процессинга. Метод РКУП требует дальнейшего совершенствования для трансформации из лабораторного в промышленный метод получения объемных наноструктурных заготовок. 59
Развитие методов ИПД 60
Развитие методов ИПД РКУП в оснастке с подвижными стенками Принципиальная схема Подвижная стенка во входном канале Подвижная стенка в выходном канале 61
Развитие методов ИПД РКУП с противодавлением Принципиальная схема Фотография установки Заготовка Оснастка Заготовка Вязко-пластическая среда 62
Развитие методов ИПД РКУП без противодавления (a) РКУП с противодавлением (б) 0, 3 мкм Cu. 16 проходов. Маршрут С 63
Развитие методов ИПД Консолидация порошков РКУП Заготовка Электропечь Оснастка Термопара Термоконтроллер 64
Развитие методов ИПД РКУП плоских заготовок 65
Развитие методов ИПД РКУП с противодавлением Оснастка Пластина во время РКУП Пластина после РКУП 66
Развитие методов ИПД РКУП с вращающейся оснасткой Пуансон Оснастка е Заготовка Стенка щ ра В и ен Пуансон Основаниео снастки 67
Развитие методов ИПД РКУП путем боковой экструзии Подвижный Постоянная скорость Пуансоны Неподвижный Заготовка Подвижный Постоянное дополнительное давление Прокладки Неподвижный 68
Развитие методов ИПД РКУП в многоканальной оснастке Пуансон Оснастка Заготовка 69
Развитие методов ИПД РКУП в параллельных каналах 70
Развитие методов ИПД Принципиальная схема реализации комбинированных РКУП и прокатки 2 3 1 4 5 71
Развитие методов ИПД РКУП conshearing способом 72
Развитие методов ИПД Процесс РКУП- «конформ» 1 2 3 73
Развитие методов ИПД Циклическая деформация «экструзия-осадка» Цикл 1 Сжатие Экструзия Сжатие Цикл 2 74
Развитие методов ИПД Накапливаемое соединение листов прокаткой 75
Развитие методов ИПД Многократный изгиб и выпрямление полосы P Заготовка 76
Развитие методов ИПД Винтовая экструзия 77
Развитие методов ИПД Всесторонняя ковка 78
Развитие методов ИПД Резюме Методы ИПД постоянно совершенствуются и позволяют получать однородные объемные наноструктурные заготовки из различных металлических материалов. Размеры этих заготовок имеют разную геометрическую форму, соотвествующую форме полуфабриактов для изготовления различных изделий промышленными способами. Развитие методов ИПД позволяет надеяться на их быстрое внедрение и использования для получения объемных наноструктурных материалов в промышленных условиях. 79
Скачать презентацию Лекция 10 Методы получения объемных материалов сверху вниз
ЛК 10 Мет получ сверху вниз.ppt