Количественный анализ смешанного фосфата лития железа марганца Выполнил

Количественный анализ смешанного фосфата лития, железа, марганца. Выполнил: Яковлев Павел, 213 гр. Научный руководитель: доцент, д. х. н. Алешин В. А. Лаборатория Направленного Неорганического Синтеза

Методы определения Fe, Mn Классические: Ø Гравиметрия Ø Титриметрия Инструментальные: Ø Колориметрия Ø Атомно-эмиссионный метод Ø Масс-спектроскопия с ИСП + Простота + Точность - Экспрессность - Пробоподготовка + Быстрота + Чувствительность + Многоэлементность - Точность - Стоимость 2

Преимущества ICP-ms Высокая чувствительность Многоэлементность Достаточно высокая точность Гибкость Экспрессность Селективность Низкая абсолютная погрешность 3

Анализ Растворение навески (min кол-во HCLконц. ) Приготовление калибровочных растворов (1, 2, 4, 10 мг/литр) Приготовление фонового раствора (H 2 Oдист. + HCLконц. ) ICP-ms анализ 4

Результаты ICP-ms Стандартные растворы Образец ILi 1282649. 23 2591449. 23 5191206. 23 12899842. 2 1060971. 23 CLi 1. 000000 2. 010425 4. 013872 10. 00356 0. 994204 IFe 5698140. 75 10951395. 7 21482671. 7 53335955. 7 32817553. 8 CFe 1. 000000 2. 026071 4. 043121 10. 05992 3. 8408195 IMn 4727979. 29 10346833. 3 21163388. 3 55057122. 3 14253150. 3 CMn 1. 000000 2. 035044 4. 037523 10. 08393 3. 92307 5

Результаты ICP-ms Состав определяемого соединения: С(Li) = 0. 99 ± 0. 01 мг/л C(Fe) = 3. 84 ± 0. 13 мг/л С(Mn) = 3. 92 ± 0. 07 мг/л; (C(Fe) × A(Fe))/(C(Mn) × A(Mn)) = x/(1 -x) x = 0. 492 1 -x = 0. 502 C(Li) – C(Fe) y – 0. 498 y = 1. 03 Li 1. 03 Fe 0. 498 Mn 0. 502 PO 4 Градуировочный график 6

Результаты классического определения. Титриметрическое определение Mn: ωMn = 16. 95% ± 0. 04 2 Mn 2+ + 5 S 2 O 82– + 8 H 2 O = 2 Mn. O 4– + 10 SO 42– + 16 H+ Гравиметрическое определение Fe: Fe = 17. 19 ± 0. 04%. [Fe(H 2 O)6]3+ + 3 H 2 O = [Fe(OH)3(H 2 O)3] + 3 H 3 O+ 2[Fe(OH)3(H 2 O)3] = Fe 2 O 3 + 9 H 2 O Следовательно, состав определяемой соли: Li. Fe 0. 493 Mn 0. 504 PO 4 x = 17. 23 × 0. 500/17. 46 = 0. 493; y = 17. 89 × 0. 500/17. 75 = 0. 504. 7

Выводы С использованием литературных данных выбраны инструментальный метод одновременного определения трех элементов в соли, а также классические методы для определения железа и марганца по отдельности. Осаждением из водного раствора получена соль предполагаемого состава Li. Fe 0. 5 Mn 0. 5 PO 4, анализ которой являлся главной задачей работы. Проведен анализ соли с использованием масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и определен её состав: Li 1. 03 Fe 0. 498 Mn 0. 502 PO 4. Проведен анализ соли с помощью весовых методов и определен её состав: Li. Fe 0. 493 Mn 0. 507 PO 4. Полученные сходящиеся результаты позволяют утверждать, что метод ICP-ms является пригодным для анализа смешанных фосфатов лития и d-металлов в разных соотношениях. 8