КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ Лекция 1 ЛИТЕРАТУРА Предмет

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ Лекция 1

ЛИТЕРАТУРА

Предмет, задачи и значение количественного анализа Количественный анализ – это экспериментальное определение (измерение) концентрации (количества) химических компонентов в анализируемом объекте (веществе), выраженное в виде границ доверительного интервала или числа с указанием стандартного отклонения (ЖАХ, 1975). Основоположник современного количественного анализа М. В. Ломоносов: l Систематическое применение весов в анализе; l Экспериментально (1756) доказал, сформулированный им ранее ЗСМВ – основу количественного анализа.

Задачи количественного анализа Получение количественной информации о содержании ионов, радикалов, молекул, функциональных групп, соединений или фаз в анализируемом объекте. l Разработка новых более совершенных, точных и быстрых методов получения количественной информации. l Разработка новых методик и усовершенствование уже имеющихся. Что такое: метод анализа; вид анализа; методика; стадии анализа? l

Применение количественного анализа

Общая схема аналитических определений l l ь ь l l Постановка цели анализа; Выбор метода и схемы анализа; Отбор и усреднение пробы, взятие навески; Подготовка пробы к анализу: Разложение (вскрытие) пробы; Растворение пробы; Разделение и концентрирование компонентов; Маскирование посторонних компонентов; Количественное определение анализируемых компонентов; Расчет и обработка результатов анализа.

Выбор метода анализа l l l l Содержание компонента и чувствительность анализа; Избирательность анализа; Точность анализа; Экспрессность анализа; Стоимость анализа; Автоматизация анализа; Другие требования к методам анализа.

Методы количественного анализа Методы Физические Физико-химические Химические

Химические методы количественного анализа Химические методы Гравиметрические Титриметрические Газоволюметрические

Лабораторное оборудование в количественном анализе ВЕСЫ

Лабораторное оборудование в количественном анализе Сушильный шкаф Муфельная печь

Лабораторное оборудование в количественном анализе Эксикатор: 1 – кран; 2 – пришлифованная крышка; 3 – керамический вкладыш; 4 – тигли; 5 – водоотнимающее вещество.

ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА

Точность аналитических определений l ь ь ь Классификация погрешностей По способу вычисления: Абсолютные; Относительные. По источнику происхождения (по характеру причин, их вызывающих): Случайные; Систематические; Промахи.

Погрешности по способу вычисления l Абсолютная погрешность: Dабс. = Хпракт. – Хист. l Относительная Dотн. = погрешность:

Погрешности по источникам происхождения l Случайные погрешности – причины появления их неизвестны; l Систематические погрешности – вызваны постоянно действующими причинами; l Промахи – погрешности резко искажающие результаты анализа, вызваны небрежностью аналитика.

Воспроизводимость характеризует степень близости друг к другу единичных результатов относительно среднего значения. Правильность характеризует отклонение полученного результата от истинного значения.

Случайные погрешности v Они обусловлены различного рода случайными причинами. v Их нельзя заранее предвидеть, невозможно учесть. v Для исключения их влияния делают несколько параллельных определений. Случайные погрешности характеризуют воспроизводимость анализа.

Промахи v Это погрешности, резко искажающие результаты анализа. v Промахи вызваны небрежностью и некомпетентностью химикааналитика. v Они легко обнаруживаются как при повторном анализе, так и расчетными методами математической статистики.

Систематические погрешности Они обусловлены постоянно действующими причинами известной природы. Их можно предвидеть, поэтому избежать или учесть в виде поправки. Классификация систематических погрешностей: ь Инструментальные; ь Методические; ь Реактивные; ь Индивидуальные. v Постоянные; v Пропорциональные. Систематические погрешности характеризуют правильность анализа.

Способы выявления систематических погрешностей l l «Варьирование величины пробы» ; «Введено-найдено» ; «Независимый» ; «Анализ стандартного образца» . Классификация систематических погрешностей по способу их выявления l Известной природы: Ш Определяемые до эксперимента (поправки); Ш Оцениваемые в ходе эксперимента. l Неизвестной природы (оцениваются приемом рендомизации).