Классификация методов количественного АЭСА Разделы количественного АЭСА

Классификация методов количественного АЭСА.

Разделы количественного АЭСА – универсальный метод аналитической химии. Методики анализа разнородных материалов во многом похожи - различаются они чаще всего лишь способами подготовки, отбора и введения пробы в источник света. Эти процедуры, тесно увязаны со свойствами материалов, поэтому существуют разделы спектрального анализа: - анализ металлов и сплавов, - анализ руд, горных пород и минералов, - анализ силикатов, - анализ газовых смесей. -анализ чистых материалов: - полупроводников, - материалов атомной промышленности, - химических реактивов.

ЛОКАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ (АНАЛИЗ В ТОЧКЕ)

Локальный спектральный анализ. Сварка разнородных металлов. Качество и прочность сварного шва зависит от глубины проникновения одного металла в другой. Метод локального АЭСА позволяет определить и глубину проникновения и концентрацию каждого металла в сварном шве.

Пpи анализе горных пород , руд и минералов бывает необходимо знать не только их общий состав, но и состав отдельных вкpаплений. Минерал - Халькопирит Cu. Fe. S 2. (Ме дный колчеда н —устаревшее название)

Анализ тонких металлических покрытий В спектре не должны проявляться линии основного металла.

1. Классификация методов по способу регистрации спектра. 1. 1 - спектрографический 1. 2 - спектрометрический 1. 3 – визуальные: 1. 3. 1 - стилоскопический 1. 3. 2 - стилометрический

2. Классификация методов по «точности анализа» Полуколичественный анализ Количественный анализ

3. По способу построения градуировочных графиков. 3. 1 Метод трех стандартных образцов 3. 2 Метод постоянного (твердого) градуировочного графика. 3. 3 Метод добавок.

Метод трех стандартных образцов Спектры СО и АО получают в одних и тех же условиях в один день, с использованием одних и тех же приборов, материалов, реактивов. Если градировочный график прямолинеен, для его построения можно использовать всего три СО. (Можно и больше) Этот метод позволяет уменьшить случайные погрешности, связанные с изменениями условий анализа. Но график приходится строить каждый раз, что требует значительного времени. Метод используют для разовых анализов.

Метод постоянного (твердого) градуировочного графика. Градуировочный график строят заранее. Для его построения используют 8 -10 СО, спектр каждого образца получают многократно - 30 раз и более, в одних и тех же условиях, накапливая данные в течение длительного времени (до нескольких месяцев). Аналитический сигнал от линии аналита в спектрах одного СО усредняют. График строят в координатах: ось Х - концентрация (или lg C) Ось У- среднее значение аналитического сигнала

Постоянный градуировочный график Если за время измерений условия менялись только случайным образом, разброс точек - небольшой. График проводят между точками. Применяют этот метод в заводских лабораториях, когда изо дня в день выполняют анализ однотипных образцов и анализ необходимо производить быстро.

Метод добавок Применяется для анализа порошков и растворов, когда общий состав анализируемого образца неизвестен или нет соответствующих стандартных образцов. Стандартные образцы готовят на базе анализируемого образца. Его делят на несколько частей, в одну из которых ничего не добавляют, а в остальные вводят добавки определяемых элементов известной концентрации.

Градуировочный график в методе добавок Координаты градуировочного графика: ось абсцисс (х) -концентрация добавки; ось ординат (у) - величина аналитического сигнала (А. С. ). А. С. График не проходит через начало координат, так как пpи нулевой концентрации добавки аналитический сигнал соответствует концентрации аналита в исходной пробе. Следует продолжить график до пересечения с осью абсцисс (Х). Отрезок от точки пересечения до начала координат Сх соответствует искомой концентрации. Сх Концентрация добавки

Все рассмотренные методы количественного анализа могут быть использованы в спектрографическом, спектрометрическом, и визуальном анализах.