Классификация измерительных методов исследования 1 Сущность большинства

Классификация измерительных методов исследования 1

Сущность большинства инструментальных (измерительных) методов основана на использовании каких-либо свойств пищевых продуктов или процессов, протекающих в пищевых веществах, и преобразующихся в аналитический сигнал, который измеряется. 2

В зависимости от того, какие процессы лежат в основе метода или какие свойства используют, измерительные методы классифицируются на: • биохимические; • микробиологические; • физиологические (биологические); • товароведно-технологические; • химические; • физико-химические. 3

• Биохимические методы. В основе этих методов лежат биохимические процессы. Как правило, эти методы используются для контроля качества сырья, используемого для производства многих пищевых продуктов; для контроля качества плодов и овощей в процессе хранения; для оценки пищевой и биологической ценности пищевых продуктов; при проведении научно-исследовательских работ. 4

Биохимический метод используется при изучении интенсивности дыхания плодов и овощей. Этот метод основан на определении количества поглощенного кислорода и выделенного углекислого газа. 5

По количеству мальтозы, образовавшейся из крахмала муки за определенное время под действием амилолитических ферментов, определяют сахарообразующую способность муки. Газообразующая способность муки определяется по количеству углекислого газа, выделяемого тестом за определенное время брожения. Биологическая ценность белков многих пищевых продуктов определяется по их переваримости "in vitro" пищеварительными ферментами пепсином и трипсином. 6

• Микробиологические методы. В основе этих методов лежит жизнедеятельность микроорганизмов. Микробиологические методы используются для контроля качества сырья, для контроля технологических процессов, технологического оборудования и готовых изделий. 7

По правилам проведения сертификационных испытаний, гигиенической экспертизы продовольственных товаров и сырья есть перечень микробиологических показателей по каждой группе товаров, по которым они должны исследоваться. При этом наряду с определением общей микробной обсемененности определяются и микроорганизмы, вызывающие пищевые отравления и заболевания. 8

• Физиологические (биологические) методы контроля широко используются при разработке новых продуктов питания, применении новых, нетрадиционных видов сырья, новых пищевых добавок (красителей, ароматизаторов, эмульгаторов и т. п. ), новых упаковочных материалов. Физиологическими методами исследуют радиопротекторные свойства, лечебный эффект, усвояемость, реальную энергетическую ценность, канцерогенность, токсичность пищевых продуктов и продовольственного сырья. 9

Физиологические методы проводят главным образом на подопытных животных (крысы, мыши, собаки), а клинические испытания — на добровольцах - людях. Несмотря на дороговизну этих исследований, они широко используются в специальных лабораториях, институтах, особенно при создании продуктов специального назначения. 10

• Товароведно-технологическими методами определяют степень пригодности продукта, продовольственного сырья для промышленной переработки. Так, при исследовании хлебопекарных свойств муки нового урожая или нового сорта пшеницы обязательно проводят пробную выпечку хлеба и определяют в нем объемный выход, цвет и характер корки, пористость, цвет, эластичность мякиша и другие показатели, характеризующие качество хлеба. 11

• Химические методы, как правило, основаны на химических реакциях исследуемого вещества с определенными реагентами в присутствии соответствующих индикаторов с использованием приемов весового и объемного анализов. 12

Химические методы широко применяются в товароведении и экспертизе для установления химического состава пищевых продуктов и их соответствия требованиям нормативных документов. Этими методами определяют показатели, характеризующие качество сырья, а также изменения, происходящие в пищевых продуктах при транспортировании, хранении и реализации. 13

Химическими методами в продовольственных товарах определяют содержание минеральных веществ, воды, белка, жира, Сахаров, витаминов, поваренной соли, крахмала в мясных продуктах, а также кислотность, кислотные, пере-кисные, йодные числа и другие показатели. Химические методы, как правило, не нуждаются в каких-либо специальных приборах. Для их выполнения нужны химические реактивы, набор химической посуды, химические стеклянные приборы, технические или аналитические весы. 14

• Физические и физико-химические методы исследования широко применяют для контроля производства и управления технологическими процессами, при выполнении научноисследовательских работ, при оценке качества готовых продуктов, при проведении сертификационных испытаний, при проведении различных экспертиз. 15

Значение, преимущества и недостатки измерительных методов 16

Исследование показателей качества любого пищевого продукта является сложной аналитической задачей. Трудность заключается в том, что почти каждый пищевой продукт имеет сложный, индивидуальный и многокомпонентный состав. Поэтому необходимо приспосабливать даже несложные стандартные методы и методики к особенностям состава и структуры каждого конкретного продукта. 17

Своеобразие состава и форм нахождения определяемых показателей качества пищевых продуктов осложняет также проблему подготовки проб. Тем более что часто приходится выделять компоненты, содержание которых очень мало (на уровне тысячных и миллионных долей по массе). 18

Известно, что к методам, используемым для исследования объектов окружающей среды, в том числе пищевых продуктов, предъявляется ряд требований: • высокая чувствительность; • хорошая селективность и разрешающая способность; • высокая точность и воспроизводимость; • быстрота проведения анализа; • широкая область применения; 19

• возможность одновременного определения нескольких веществ; • простота подготовки проб; • легкость и простота работы с прибором; • максимальная автоматизация процессов подготовки пробы и измерения; • возможность работы в производственных условиях; • приемлемая стоимость прибора. 20

Сравнительно недавно основное значение в оценке качества, проведении экспертизы продовольственных товаров имел сенсорный, органолептический анализ. Сегодня эта область исследования остается полноправным средством контроля пищевых продуктов. Товарные сорта многих продовольственных товаров (чай, коровье масло, сыр, маргарин) устанавливаются по результатам оценки органолептических показателей качества. 21

Однако точность и достоверность результатов органолептического анализа зависит от квалификации дегустаторов и условий проведения исследований. Кроме того, не все показатели качества можно определить органолептическим методом (например, содержание белка, жира, тяжелые металлы, кислотное число и т. д. ). 22

Значение измерительных методов контроля качества заключается в том, что только этими методами возможно осуществлять рутинный контроль технологических процессов пищевой промышленности и качества используемого сырья и материалов. 23

Недостатками измерительных методов контроля качества продовольственных товаров является то, что для их выполнения необходимо значительное время, при этом для большинства методов самым длительным процессом является подготовка пробы к измерению; исследование измерительными методами осуществляется с использованием приборов (как правило, дорогостоящих) в специальных лабораториях высококвалифицированными специалистами. 24

Основные метрологические характеристики методов контроля 25

Критериями для оценки и выбора методов контроля служат их метрологические характеристики (интервал определяемых содержаний, верхняя и нижняя границы определяемого содержания веществ, предел обнаружения (чувствительность), воспроизводимость, правильность), а также аналитические характеристики (селективность, продолжительность, производительность. 26

• Интервал определяемого содержания веществ — это предусмотренная данной методикой область значений определяемых содержаний веществ. Физические, химические и физико-химические методы исследования применяют для количественного определения веществ в широких пределах относительных содержаний: основных (100 -1%); неосновных (1, 0 -0, 01%); следовых (меньше 0, 01%), а также содержания частей определяемого компонента: на миллион частей основы = 1 х 10 -4% или на миллиард частей основы = - 1 х 10 -7%. 27

• Нижняя граница определяемых содержаний (Сн) — это наименьшее значение определяемого содержания, ограничивающее интервал определяемых содержаний. • Верхняя граница определяемых содержаний (Св) — это наибольшее значение определяемого содержания, ограничивающее интервал определяемых содержаний. (Сн) и (Св) обычно представляют собой массовую долю определяемого компонента в исследуемом продукте, а не в растворе. 28

• Предел обнаружения (Смин) — наименьшее содержание, при котором по данной методике можно обнаружить присутствие определяемого компонента с заданной доверительной вероятностью. Правильность методик и результатов анализа. Доказательство правильности является важной задачей на стадиях разработки, выбора, освоения и применения методик анализа. 29

Правильность результатов анализа характеризуется значением систематической погрешности. По природе различают аналитические и инструментальные систематические погрешности. По влиянию на результат анализа систематические погрешности делят на положительные, которые приводят к завышению значений аналитического сигнала и, следовательно, к завышенным значениям определяемых содержаний вещества, и на отрицательные, которые приводят к занижению значений определяемых содержаний вещества. 30

Помимо этого, систематические погрешности подразделяют на постоянные (аддитивные), значение которых не связано с абсолютным значением аналитического сигнала (массой аналитической навески), и пропорциональные (мультипликативные), значение которых пропорционально значению аналитического сигнала. 31

Метод или методика анализа дают лишь тогда правильный результат, когда он свободен от систематических погрешностей. Систематические погрешности могут возникать на любом этапе аналитического процесса и по разным причинам. Задача освобождения результатов измерения от систематических погрешностей требует глубокого анализа всей совокупности данных измерений. 32

Например, наиболее вероятным источником систематических погрешностей фотометрических измерений могут служить недостаточная представительность состава отобранной аналитической навески, погрешности в подготовке аналитической навески к фотометрическим измерениям, погрешности градуировки весов, мерной посуды, шкал спектрофотометров, несоответствие составов анализируемых и стандартных растворов, по которым строились градуировочные графики. 33

Одной из часто встречающихся в физикохимических методах анализа причин систематических погрешностей является неправильное градуирование, в частности, построение градуировочных графиков на основе неподходящих градуировочных проб. 34

Воспроизводимость методик и результатов анализа. Воспроизводимость и сходимость результатов анализа определяются разбросом повторных результатов анализа относительно их среднего значения и обусловливаются наличием случайных погрешностей. 35

Сходимость характеризует рассеяние результатов при фиксированных условиях выполнения эксперимента; воспроизводимость — при варьировании этих условий. В первом приближении можно считать, что стандартное отклонение сходимости в 1, 4— 1, 5 раза меньше стандартного отклонения внутри лабораторной воспроизводимости. 36