Казахский Национальный Университет имени аль-Фараби Кафедра химической физики и материаловедения СИНТЕЗ В РЕЖИМЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ГОРЕНИЯ ТУГОПЛАВКИХ МАТЕРИАЛОВ Студентка 4 курса: Гребнева Валентина Научный руководитель: Д. х. н. , и. о. профессора, Р. Г. Абдулкаримова Алматы, 2015
Актуальность Среди многообразия огнеупорных и жаростойких композиционных систем благодаря своим уникальным свойствам особое место занимают материалы, содержащие дибориды переходных металлов, в частности Ti. B 2. Он может быть как основным продуктом, так и фазой в композиционных материалах. Такой материал представляет интерес, поскольку способен выдерживать высокие температуры и работать в условиях агрессивных сред, быть хорошим теплоизолятором. Перспективным для его получения является метод самраспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС), позволяющий управлять процессом синтеза материалов с заданными свойствами. Использование в качестве исходных компонентов борной кислоты и оксида титана актуально с экономической точки зрения. Цель СВ-синтез керамических материалов на основе боридов переходных металлов в сочетании с высокотемпературным оксидом алюминия с улучшенными характеристиками в режиме горения (СВС).
Экспериментальная часть 3 Ti. O 2+ 6 H 3 BO 3 +10 Al =3 Ti. B 2 + 5 Al 2 O 3 + 9 H 2 O Исходные компонентами: -H 3 BO 3 (борная кислота, представляет собой кристаллический порошок белого цвета с содержанием H 3 BO 3 не менее 99%). -Ti. O 2 – оксиды титана с содержанием не менее 98% - Al – алюминий, порошок марки ПА-4 (чистота 99%).
Реактор постоянного давления (РПД)
Рисунок 1. Зависимость температуры горения в атмосфере воздуха активированных и неактивированных систем от времени активации и содержания алюминия в системе Ti. O 2 - H 3 BO 3 – Al T, C 1700 1600 1500 1400 1 2 1300 3 1200 1100 1000 25 30 35 40 1 -без МА; 2 - МА 5 мин; 3 -МА 10 мин 45 Al, %
Таблица 1. РФА продуктов горения в атмосфере воздуха системы Ti. O 2 - H 3 BO 3 –Al Ti. O 2+H 3 BO 3+Al Продукты СВС, % Delta. Al 2 O 3 Al 2. 14 4 O 3 Na. Al 1 1 O 17 Al 81, 8 14, 10 - - - 45 - 49, 7 16, 6 6, 3 11, 6 9, 5 6, 3 - - 40 5 84, 7 13, 9 - - - 45 5 67, 7 20, 4 - - 3, 3 1, 6 40 10 84, 7 12, 9 - - - 45 10 74, 2 14, 2 - 7, 7 - - B 6 O Si. O 2 - Al 2 O 3 40 МА Ti. B 2 ( Al, %) Дифрактометр «ДРОН-4 М» (Лаборатория физических методов анализа, РГП Институт Проблем Горения).
Таблица 2. РФА продуктов СВ-синтеза системы Ti. O 2 - H 3 BO 3 –Al Содержание, % Al 4 B 2 Ti. O 1. 5 Delta Ti. OCl O 9 1 Al 2 O 3 2 Al 2 O 3 Ti. B 2 Si. O 2 40 % 81. 20 13. 00 1. 60 2. 80 1. 40 - - 45 % 52. 30 21. 30 2. 30 - - 17. 30 6. 90 Камера постоянного давления (КПД), среда аргона, давление 5 атм.
Рисунок 2. Микроструктура продуктов СВС и элементный анализ (SEM) системы Ti. O 2 - H 3 BO 3 –Al (МА-5 мин) Element BK OK Al. K Si. K Ti. K Fe. K Matrix Wt% 44. 40 4. 42 19. 76 0. 75 28. 55 2. 12 Correction At% 71. 10 4. 78 12. 68 0. 46 10. 32 0. 66 ZAF Сканирующий электронный микроскоп ( Физико-технический факультет (Каз. НУ), Нанолаборатория)
Рисунок 3. Микроструктура продуктов СВС (SEM) системы Ti. O 2 - H 3 BO 3 –Al (МА-5 мин) Element OK Al. K Matrix Wt% 52. 82 47. 18 Correction At% 65. 37 34. 63 ZAF
Рисунок 4. Микроструктура продуктов СВС (SEM) системы Ti. O 2 - H 3 BO 3 –Al (МА-5 мин)
Рисунок 5. Микроструктура продуктов СВС и элементный анализ (SEM) системы Ti. O 2 - H 3 BO 3 –Al (МА-10 мин) Element BK CK OK Al. K Ti. K Matrix Wt% 9. 01 2. 75 42. 91 35. 48 9. 85 Correction At% 15. 84 4. 34 50. 94 24. 98 3. 91 ZAF
Рисунок 3. Микроструктура продуктов СВС (SEM) системы Al -H 3 BO 3 -Ti. O 2 (МА-10 мин)
Выводы 1. Исследован состав и структура продуктов синтеза в системе Ti. O 2 - H 3 BO 3 – Al при различных начальных условиях СВС . Методом РФА в продуктах СВС определено присутствие высокотемпературных фаз – диборида титана и оксида алюминия. 2. Методом электронной спектроскопии (SEM) исследована микроструктура полученных материалов. Установлено образование кристаллов боридов металлов в матрице оксидов алюминия. 3. Установлено влияние предварительной механической активации (МА) шихты на макрокинетические характеристики СВС, фазовый состав, структуру. 4. Показана возможность получения многокомпонентных композиционных материалов, содержащих корунд, бориды титана с огнеупорностью 1550 -1600°С.
Скачать презентацию Казахский Национальный Университет имени аль-Фараби Кафедра химической физики
Гребнева В.pptx