ИЗУЧЕНИЕ УСЛОВИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ ПОРОШКОВ МЕДИ НА СТАЛЬНОМ

ИЗУЧЕНИЕ УСЛОВИЙ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ ПОРОШКОВ МЕДИ НА СТАЛЬНОМ КАТОДЕ Руководители: зав. каф. МПТ и ТСМ д-р техн. наук, проф. Байконурова А. О. , магистрант Акпанбаев Р. С. Выполнил: Сибанбаев А. Н.

Цель работы: дипломная работа посвящена изучению условий электролитического осаждения порошка меди на стальном катоде в присутствии добавок органических соединений. К задачам, поставленным в дипломной работе, относятся исследования по изучению: – влияния материала катода на технологические показатели электролитического получения медных порошков; – влияния состава электролита на выход мелкой фракции медного порошка; – влияния органических добавок, вводимых в электролит, на структуру получаемого медного порошка; а также: – технико экономическое обоснование эффективности дипломной работы; – анализ производственных факторов и разработка мероприятий по безопасному проведению НИР и реализации технологии получения медных порошков.

Актуальность работы обоснована необходимостью получения мелкодисперсных медных порошков для производства композиционных материалов различного назначения и прецизионных сплавов с уникальными техническими характеристиками предлагаемым способом электролитического осаждения, отличительные особенности которого – меньшее энергопотребление и высокая дисперсность получаемого медного порошка, обусловленные выбором добавки органических веществ. В Казахстане потребителем ультрадисперсных медных порошков является Балхашский горно металлургический комбинат (БГМК), где медные порошки используются для осаждения теллура из технологических растворов выщелачивания. В настоящее время в Республике Казахстан производство мелкодисперсных медных порошков отсутствует, однако установление их новых уникальных свойств повысит потребность в них, как в республике, так и за рубежом.

Научная новизна работы – научно обоснован выбор сульфатного электролита и поведение ряда примесных компонентов, входящих в состав водного раствора электролита; – экспериментально доказано влияние материала катода на качественные характеристики получаемого медного порошка и выход мелкой фракции; – найдены условия электролиза с применением добавки органических веществ, обеспечивающие выход мелкой фракции медного порошка крупностью менее 44 мкм более 75 % без механического измельчения; – показано влияние ряда органических добавок на дисперсность и качественные характеристики медного порошка, в том числе ранее не известной для применения – сульфосалициловой кислоты.

Методы получения медного порошка Способы получения медных порошков можно разделить на механические и физико химические. Механические способы отличаются тем, что из компактного или расплавленного металла путем механического воздействия получают мелкие частицы – порошок. Физико химические методы основаны на физико химических превращениях исходного материала в процессе производства порошков. Выбор метода получения медного порошка определяет свойства, качественные характеристики материала, его себестоимость. В связи с этим при выборе метода получения необходимо всегда учитывать назначение получаемого порошка. Проведенный анализ литературных сведений показал, что среди известных способов получения медных порошков представляет интерес электролитический метод, позволяющий путем подбора условий проведения процесса и соответствующего оборудования получать мелкодисперсные порошки требуемой чистоты.

Теоретические основы электрохимического способа получения металлических порошков Раствор (электролит), находящийся в ванне, состоит из химических соединений, молекулы которых диссоциируют на ионы в той или иной степени. Вещества, составляющие электролит, применяемый для производства медного порошка, диссоциируют на ионы следующим образом: Cu. SO 4 ↔ Cu 2+ + SO 4 2 , H 2 SO 4 ↔ 2 H+ + SO 4 2, H 2 O ↔ H+ + OH . Катодные процессы: Cu 2+ + 2 е → Cu, 2 H+ + 2 е → H 2. Реакция образования ионов меди на аноде: Cu – 2 е → Cu 2+.

Технологические режимы процесса • катодная плотность тока 720 -750 А/м 2 для лабораторного электролизера с объемом 500 мл • концентрация серной кислоты в электролите – 5 -50 г/л; • концентрация меди в электролите – 10 г/л; • продолжительность электролиза до снятия порошка – 10 минут; • температура электролита – 25 -30 о. С; • в качестве катода использовался стальной катод; • применение ингибитора бензотриазола для стабилизации медного порошка

Методика проведения эксперимента Схема лабораторного электролизера Лабораторная установка для получения медного порошка

Прибор для проведения микроскопического анализа Электронный микроскоп Jeol JSM 6490 LA Анализ производили на низковакуумном растровом электронном микроскопе Jeol JSM 6490 LA в комплекте с системой энергодисперсионного рентгеновского микроанализа, который предназначен для исследования морфологии поверхности металлов, полупроводников и непроводящих мате риалов (минералов), при увеличении до 300 000 раз с разрешением до 3 нм, проведения элементного состава различных материалов от Be до U.

ИК-спектрометр AVATAR 360 Ч

ИК-спектр ванадийсодержащего геля I

ИК-спектр ванадийсодержащего геля I после вычитания спектра воды V–O [V 2 O 8]2 -∞

ИК-спектр ванадийсодержащего геля II

Снимки исходного пентоксида ванадия

Снимки ванадийсодержащего геля I

Снимки ванадийсодержащего геля II

Рентгенограмма ванадийсодержащего геля I

Рентгенограмма ванадийсодержащего геля I Время выдержки на воздухе - 10 мин

Рентгенограмма ванадийсодержащего геля I V 2 O 5·n. H 2 O V 2 O 5 VO 2 Время выдержки на воздухе - 180 мин

Штрих диаграмма ванадийсодержащего геля Продолжительность выдержки 10 (а), 60 (б) и 180 (в) мин, t = 50 °С

Штрих диаграмма высушенного геля 1 при 350 °С. Продолжительность выдержки 10 (а), 60 (б) и 180 (в) мин

Снимки ванадийсодержащего геля

Нанотрубки геля

ЗАКЛЮЧЕНИЕ 1. Анализ литературных данных показал, что ванадий является поливалентным металлом, находящимся в водных растворах как в катионной, так и анионной формах, которые склонны к комплексообразованию и полимеризации. Применение аммиака в качестве темплата в ванадийсодержащих системах способствует созданию упорядоченного комплекса – нано структуры. 2. Выбраны условия синтеза аммиачного комплекса ванадия золь гель методом. 3. Термическим разложением метаванадата аммония при температуре 550 ºС выделен пентоксид ванадия, используемый в дальнейшем в качестве исходного материала для синтеза ванадийсодержащего геля. 4. Осуществлен синтез ванадийсодержащего геля в присутствии аммиака в качестве темплата золь гель методом. 5. Микроскопическими исследованиями установлено, что при удалении воды из полученного ванадийсодержащего геля образуется пористая слоистая структура комплекса. Кроме того, обнаружены расслаивающиеся структурные волокна хаотически перепутанными нитевидными частицами, найдены частично упорядоченные удлиненные, сильно анизотропные частицы, близкие по размерам к «лентам» геля оксида ванадия.

6. Обнаруженные ИКС методом группы V═O и V–O. Высокая степень упорядочения в пленках, связана с тем, что каждая из молекул воды находится напротив короткой двойной связи V=O, рост цепей происходит преимущественно в плоскости эквивалентных OH групп. Большинство групп VO−H состоят из скрученных (cпиралевидных) ванадийкислородных слоев и имеют морфологию «свистка» , концы в котором открыты. Благодаря такой морфологии VO−H характеризуются значительной структурной гибкостью, что отличает их не только от углеродных, но и большинства других нанотрубок. 7. Рентгенофазовым методом показано, что при удалении влаги из ванадийсодержащего геля его аморфная составляющая переходит в слоистый гидроксидный материал, характерный для переходных металлов. Параллельно происходит процесс кристаллизации различных форм ванадия и их процентное перераспределение. В результате происходит трансформация геля. При этом формируются смешенно слойные гидроксиды, которые заворачиваются в трубки. Диаметр, которых составляет порядка 20 23 нм.

1. Маркаметова М. С. Изучение условий синтеза и состава аммиачных комплексов ванадия// Сборник докладов научной конференции посвященной 75 летию Каз. НТУ имени К. И. Сатпаева. – Алматы, 2009. – С. 149 153 2. Отчет о научно исследовательской работе по теме «Разработать технологию получения многофункциональных углеродных наноматериалов из ультрадисперсных черных сланцев большого Каратау» . 3. Козлов В. А. , Нуржанова С. Б. , Байконурова А. О. , Ермoлаев В. Н. , Маркаметова М. С. Получение ванадиевых наноструктур методом золь гель процесса //Промышленность Казахстана

БЛАГОДАРЮ ЗА ВНИМАНИЕ!