Ионная хроматография План лекции Зависимости ионного

Ионная хроматография

План лекции • Зависимости ионного обмена • Ионообменная хроматография • Неподвижные и подвижные фазы • Детектирование • Ионная хроматография анионов • Ионная хроматография органических кислот • Ионная хроматография катионов • Ион-эксклюзионная хроматография

Ионный обмен - это обратимая химическая реакция, при которой происходит обмен ионами между твердым веществом (обычно смолами) и раствором электролита Катионный Анионный

Схема ионного обмена Na+ K 1 SO 3 - H+ K 2 K 1 ≠ K 2 Поток элюента

Одно из первых документированных применений ионного обмена Обессоливание воды в пустыне через слой песка Моисей. Ветхий Завет.

Ионообменная хроматография Жидкостная хроматография, основанная на различной способности ионов к ионному обмену • Не высокоэффективная хроматография • Больше физико-химический, чем аналитический метод • Развивается с середины 50 -х годов ХХ века • Выявлены основы и закономерности ионного обмена

Зависимости ионного обмена 1. От радиуса иона (гидратированного) Li+ < Na+ < NH 4+ < K+ < Rb+ < Cs+ 2. От заряда иона (эффективного) Li+ = Na+ << Mg 2+ = Ca 2+

Классификация ионообменных смол Тип Группа р. Ка/ р. Кb Сильнокислотный -SO 3 -H+ 1 -2 Среднекислотный -P(O)(R)O-H+ 3 -5 Слабокислотный -COO-H+ 5 -7 Сильноосновный -NR 3+OH- 1 -2 Среднеосновный -NH 2; -NHR; -NR 2 4 -10

Ионная хроматография Высокоэффективный хроматографический метод разделения и обнаружения веществ, Высокоэффективная ионообменная способных при определенных условиях хроматография с кондуктометрическим образовывать ионы или реагировать с детектированием ( с 1975 г) другими веществами, образуя соединения ионного характера ( последние 10 лет)

Ионная хроматография • Весьма эффективный метод определения ионов • Лучший метод определения анионов, особенно неорганических • Наиболее распространенные детекторы – кондуктометрический и спектрофотометрический • Чувствительность определения на уровне 1 -10 нг/мл без концентрирования • Воспроизводимость по высотам и площадям пиков Sr <= 0. 05

Потенциал современной ионной хроматографии

Современные области применения ионной хроматографии Область применения Окружающая среда Анализ продуктов Сельское хоз-во, биотехнологии Биология /медицина Промышленность Геология / нефть Энергетика Питьевые и особочистые воды Другие Число статей 55 28 25 19 12 11 7 5 34 По данным Международного Симпозиума по ионной хроматографии США 2002

В чем причины? • Расширение списка контролируемых соединений • Снижение ПДК вредных веществ • Развитие науки и техники

Цели усовершенствований и модернизаций • Неподвижная фаза • Подвижная фаза • Детектирование • Минимизация мертвого объема системы • Пробоподготовка

Строение сорбентов Ионообменная хр-фия Ионная хр-фия • Объемно модифицированные • Емкость до 10 м. М/г • Диаметр 200 -2000 мкм • Поверхностно модифицированные • Емкость 0. 01 -0. 05 м. М/г • Диаметр 5 -10 мкм

Микрофотография латексного анионообменника

Матрица сорбентов Тип Гидрофобность р. Н диапазон Силикагель Низкая 2 -7(9) Полиметакрилат Средняя 3 -10(12) Сополимер стирола и дивинилбензола Высокая 1 -14

Влияние матрицы Cl. O 4 7 -15 мин Силикагель Cl. O 4 15 -25 мин Полиметакрилат 25 -60 мин Стиролдивинилбензол Cl. O 4

Особенности современных сорбентов • Подвижность функциональной группы • Цвиттер-ионные сорбенты • Дизайн сорбентов “под задачу”

Способы синтеза сульфокатионообменников “Традиционный” “Современный” +

Сравнение эффективности сорбентов Неподвижная -SO 3 H группа N = 13000 тт/м Подвижная -SO 3 H группа N = 22000 тт/м

Анионообменники с подвижной функциональной группой

Особенности подвижных фаз в ионной хроматографии • Практически всегда только водные растворы электролитов (солей или кислот) • Элюирующая сила зависит от типа используемого электролита • Сильное влияние р. Н • «Совместимость» с кондуктометрическим детектированием

Влияние р. Н на удерживание аминокислот

Современные ионные хроматографы

Схема ионного хроматографа Емкость с элюентом Дегазатор Разделяющая (аналитическая) колонка Система подавления Фонового сигнала Детектор 1 Кран ввода пробы Насос Предколонка Детектор 2

Варианты ионной хроматографии Одноколоночный вариант (без подавления фонового сигнала) Двухколоночный вариант (с подавлением фонового сигнала)

Колоночное подавление H 2 CO 3, HCl, HNO 3, H 2 SO 4 В детектор Катионообменник высокой емкости Na 2 CO 3, Na. Cl, Na. NO 3, K 2 SO 4 Из разделяющей колонки

Мембранное подавление Na 2 CO 3, Na. Cl Поток подвижной фазы Раствор кислоты Ионообменный капилляр Na+ H+ Емкость подавителя H 2 CO 3, HCl

Генерация элюента в процессе анализа

Преимущества • Устраняет ошибки, связанные с чистотой и доступностью реагентов, а также возможные ошибки персонала • Экономит время и расходы • Улучшается воспроизводимость (день-день, межлабораторная) • Градиентное элюирование легко реализуется • Использует только деионизованную воду и электричество • Улучшается эффективность разделения

Мертвый объем систем подавления Рост эффективности Колоночная: 2 мл Мембранная: 0. 2 мл Микромембранная: 0. 05 мл

Сравнение традиционного и EG-градиентов

Наиболее часто используемые элюенты при определении анионов с подавлением Элюент Элюирующий ион Сила Na 2 B 4 O 7 BO 3 - Слабый Продукт подавит. р-ции H 3 BO 3 Na. OH OH- Слабый H 2 O Na. HCO 3 / Na 2 CO 3 HCO 3 -/ CO 32 - Средний / cильный H 2 CO 3

Сравнение двухколоночной (ДК) и одноколоночной (ОК) ионной хроматографии • Чувствительность ДК выше на 1 -2 порядка • Селективность и экспрессность выше у ОК • Эффективность разделения выше в ОК • У ОК шире выбор элюентов и сорбентов • Системные пики могут образовываться в обоих вариантах ионной хроматографии • Воспроизводимость обоих вариантов примерно одинакова

Детектирование в ионной хроматографии

Детектирование в ионной хроматографии • Кондуктометрическое • Спектрофотометрическое • Электрохимическое • Рефрактометрическое (в ионоэксклюзионной хр-фии) • Другие

Устройство кондуктометрического детектора Крепежный винт нагревательного транзистора Плата управления термостатом Внешний цилиндр термостата Спираль капилляра Корпус термостата ячейки Монтажный разъем Входной капилляр Термостат Ячейка

Кондуктометр CD-510 ·ячейка с полированными электродами из нержавеющей стали в отдельном термостате ·высокоточная электронная система термостатирования; ·микропроцессорный контроль; ·возможноcть управления из меню полярностью, усилением, электронной компенсацией уровня базовой линии; ·функция “AUTO ZERO” ·световая и звуковая индикация перегрузок. ·материал электродов ячейки - нержавеющая сталь, корпус ячейки -РЕЕК. Технические характеристики: Тип и объем ячейки, мкл……………………………………………. 20 Температура термостата ячейки, 0 С ………………. . . ………………………. 20 Точность поддержания температуры термостата ячейки, С………………. . . . 0. 1 Пределы измерения электропроводности ячейки, мк. Сим/см. . . …………………. . . 0. 1 - 15000 Тип компенсации. . . . . ………………. . . электронный автоматический Интервал коэффициента усиления…. . . ……………. . . 1 - 999 Время выхода на режим, мин. . . . ………………… 20 Габаритные размеры. . . . ………………. . . . ……………. . . 150 х180 х340 мм

Эквивалентная электропроводность некоторых анионов и катионов Анионы [S cm 2 / (V*A*l)] Катионы [S cm 2 / (V*A*l)] OH- 198 H+ 350 F- 54 Li+ 39 Cl- 76 Na+ 50 Br- 78 NH 4+ 73 I- 77 K+ 74 NO 3 - 71 Mg 2+ 53 SO 42 - 80 Ca 2+ 60 Бензоат 32 Sr 2+ 59 Фталат 38 Ba 2+ 64

Принципы прямого и косвенного кондуктометрического детектирования Прямое Косвенное

СПЕКТРОФОТОМЕТР LCD 2083. 1(2) ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ: Диапазон длин волн. . . . . …………. . … 190 – 360 nm (LCD 2083. 1) . . ………………. . . . 190 - 600 nm (LCD 2083. 2) Полуширина спектральной линии………………. . . 6 нм Точность установки. . . . . …………………. . . . . 1 нм Воспроизводимость. . . …………………………. . . . 0. 5 нм Срок службы лампы …………………………… не менее 1000 часов Уровень шума на пустой кювете при 240 nm, ЕА……………. ……. . . 1. 25 х10 -5 Выход самописца. . . . . …………………. . . 10 м. В Выход для интегратора. . . . . . …. 1 м. В Размеры ………………. . . . . . 260 x 160 x 450 мм Вес. . . . . . . . 12 кг

Принципы прямого и косвенного спектрофотометрического детектирования I 0 Прямое I Косвенное

Оптимальные длины волн при СФ-детектировании некоторых анионов Анионы Измеряемая длина волны, нм Бромид 200 Нитрат 215 Нитрит 207 Иодид 230 Хромат 365 Роданид 215 Тиосульфат 215 [Me. Cl] 215 [Me. CN] 215

Рефрактометр модель 102 Технические характеристики: Линейный диапазон измерений…………………. …… 1 х 10 -3 ед. рефракции Уровень флуктуационных шумов на пустой кювете (25 о. С)…. +1 х 10 -7 ед. рефракции Дрейф на пустой кювете (при стабильной температуры окружающей среды и устойчивой работе от 2, 5 до 3 часов)………………………………………… 2 х 10 -7 ЕР/час Объём ячейки…………………………. . . …………… 10 мкл Временная константа…………………………………… 1 сек Выход самописца………………………. ……… 10 м. В на полную шкалу Выход для интегратора………………… 50 м. В = 1 х 10 -5 ед. рефракции Блок питания…………………………. . ……………… 230 В + 10%, 50 Гц Размеры………………………………. . ………… 14 х 26, 5 х 44, 5 см

Коэффициент преломления разбавленных растворов изменяется пропорционально изменению концентрации растворенного соединения Стандартные условия измерения показателя преломления: l=589. 3 нм (D-линия натрия) при 200 С, 0. 1 МПа Обычно изменяется в пределах 1. 30 -1. 90 Сильно зависит от температуры, в меньшей степени от давления и насыщения газами Современные рефрактометры фиксируют до 1*10 -8 изменения показателя преломления

Вещества, определяемые в ионной хроматографии с рефрактометрическим детектором Вещество Элюент Гидроксикислоты Серная кислота, 0. 005 М Оксокислоты Серная кислота, 0. 005 М Алифатические кислоты Серная кислота, 0. 01 М Амины Серная кислота, 0. 001 М

Амперометрический детектор Цвет-Яуза Анализ органических и неорганических веществ, способных окисляться или восстанавливаться на поверхности рабочего электрода из стеклоуглерода, золота, платины, серебра и других материалов в диапазоне потенциалов от минус 2 до плюс 2 В. Технические характеристики: Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала…………. . не более 0, 25 н. А Предел детектирования Cmin , г/см 3 по иодиду калия……………… 1 х10 -8 Потребляемая мощность………………………………. не более 10 В А Габаритные размеры ………………………………. . 250 х 310 х 150 мм Вес………………………………………………… 10 кг

Основные соединения, определяемые амперометрическим детектором • Нитрофенолы, аминофенолы • Гидразин, метилгидразин, диметилгидразин, • Цианид, роданид • Основные типы сахаров • Бромид, гидросульфид, арсенит, иодид, тиосульфат, сульфит, нитрит на уровне мкг/л • Биогенные амины (тирамин)

Предельно допустимые концентрации токсичных КРТ и продуктов их разложения

Определение азотсодержащих соединений с амперометрическим детектированием Компоненты: Диметилгидразон формальдегида, Гидроксиламин, Гидразин, Метилгидразин, 1, 2 диметилгидразин, 1, 1 -диметилгидразин, Тетраметилтетразен

Определение нитрозодиметиламина в почве

Флуориметр модель 121 Источник света - кварцевая галогеновая лампа с дихроическим рефлектором, диапазон излучения 320 - 800 нм Детектирующее устройство – фотоэлектронный умножитель (ФЭУ), диапазон длин волн 200 - 600 нм. Технические характеристики: Объём ячейки, мкл ……………. . ………………. . . 9 (стандартный) или 0. 6 Динамический диапазон ……………………………………. . 105 Уровень шума на пустой кювете при постоянной времени……. . . . 2. 5 х10 -5 Дрейф на пустой кювете…………………………………. . . 2. 5 х10 -5 Временная константа, с…………………. . 0. 1, 0. 5 и 2 Выходы ……………………………. …. . . главный 10 м. В, 100 м. В или 1 В

Принципы флуориметрического детектирования I 1, l = N nm I 2, l = N +DN nm Высокая чувствительность ~ 10 -12 г Растворенный кислород может тушить флуоресценцию Каждое вещество характеризуется своим квантовым выходом излучения

Вещества, определяемые с флуоресцентным детектором Соединение Модифицирующий агент возб. , нм эмис. , нм Аминокислоты Флуорескамин 275 370 Аминокислоты Фталевый альдегид 310 450 -600 Катехоламины Фталевый альдегид 355 418 Биогенные амины Флуорескамин 275 370

Использование комбинаций детекторов Флуориметрический Амперометрический Спектрофотометрический Кондуктометрический

Определение анионов CD 510

Определение анионов методом ионной хроматографии

«Стандартные» анионы Элюент: Карбонат-бикарбонатный буфер Сорбент: Стирол-дивинилбензольная или полиметилметакрилатная матрица Функцион. группы: четвертичные амины Детектор: кондуктометрический Вариант: с подавл. фон. электропроводности С мин. - на уровне 1 -10 мкг/л

Хроматограмма смеси анионов m. V ПРОБА: стандартная смесь анионов ОБЪЁМ: 25. 0 µl КОЛОНКА: Aquiline A 1 РАЗМЕР: 4. 6 х 150 mm ПОДВ. ФАЗА: 1. 7 mmol Na. HCO 3/1. 8 mmol Na 2 CO 3 РАСХОД: 1. 5 m. L/min 100 1 4 2 6 3 5 ОБРАЗЕЦ: 1. фторид 2. хлорид 3. нитрит 4. нитрат 5. фосфат 6. сульфат ch 2 5 10 15 мин

Определение анионов в контурных водах электростанций 1 -фторид 2 -ацетат 3 -формиат 4 - хлорид 5 - нитрит 7 - сульфат 9 - нитрат Концентрации: 0. 2 - 4 мкг/л

Зависимости удерживания анионов от р. Н карбонатного элюента

Определение «Стандартных» анионов в одноколоночном варианте Элюент: 2 m. M KOH Сорбент: Стирол-дивинилбензольная или полиметилметакрилатная матрица Функцион. группы: четвертичные амины Детектор: кондуктометрический Вариант: без подавл. фон. электропроводности С мин. - на уровне 5000 мкг/л

Зависимость удерживания системного пика от р. Н элюента Элюент: Гидрофталат калия 0. 5 m. M Сорбент: Силикагель Функцион. группы: четвертичные амины Детектор: кондуктометрический Вариант: без подавл. фон. электропроводности

Миграция системного пика на хроматограмме

Определение «Стандартных» анионов со спектрофотометрическим детектированием Элюент: 1. 7 m. M Na. HCO 3+1. 8 m. M Na 2 CO 3 Сорбент: Стирол-дивинилбензольная или полиметилметакрилатная матрица Функцион. группы: четвертичные амины Детектор: спектрофотометрический, 215 нм. Вариант: прямое детектирование Концентрации: хлорида – 100 мг/л; нитрита - 1 мг/л

Гидрофобные сильнополяризуемые анионы I-, Se. O 42 -, HAs. O 42 -, Mo. O 42 -, WO 42 -, Cr. O 42 -, Cl. O 4 -, SCN-, S 2 O 32 • Характеризуются сильным удерживанием на сорбентах • При прочих равных условиях следует выбирать более гидрофильную матрицу • Часто недостаточная чувствительность определения с кондуктометрическим детектором • Некоторые анионы поглощают в ультрафиолетовой области (Хромат – 254 нм, иодид – 210 нм) • Применяются специальные добавки в элюент • Пики часто имеют несимметричную форму

Определение оксоанионов с кондуктометрическим детектированием Элюент: 0. 7 m. M Na. HCO 3 + 2. 0 m. M Na 2 CO 3 Сорбент: Стирол-дивинилбензольная или полиметилметакрилатная матрица Функцион. группы: четвертичные амины Детектор: кондуктометрический Вариант: с подавл. фон. электропроводности С мин. - на уровне 200 -1000 мкг/л

Определение гидрофобных анионов с кондуктометрическим детектированием Элюент: 3. 5 m. M Na. HCO 3 + 2. 9 m. M Na 2 CO 3 + 100 мкг/мл п-цианофенола Сорбент: Полиметилметакрилатная матрица Функцион. группы: четвертичные амины Детектор: кондуктометрический Вариант: с подавл. фон. электропроводности С - на уровне 20 мг/л

Определение гидрофобных анионов с кондуктометрическим детектированием без подавления фон. электропроводности Элюент: 3. 5 m. M Na. HCO 3 + 2. 9 m. M Na 2 CO 3 + 100 мкг/мл п-цианофенола Сорбент: Полиметилметакрилатная матрица Функцион. группы: четвертичные амины Детектор: кондуктометрический Вариант: с подавл. фон. электропроводности С - на уровне 20 мг/л

Определение гидрофобных анионов с флуоресцентным детектором Элюент: 1. 0 m. M ГФК + 10 m. M Na 2 SO 4 + Na 2 B 4 O 7 до р. Н 5. 5 Сорбент: Силикагель Функцион. группы: четвертичные амины Детектор: флуоресцентный С - на уровне 0. 5 -1. 5 мг/л

Определение иодида с электрохимическим детектором Элюент: 0. 2 m. M HNO 3 Сорбент: Стирол-дивинилбензольная матрица Функцион. группы: четвертичные амины Детектор: электрохимический, 0. 8 В С - 0. 024 мг/л

Слабоудерживаемые анионы F-, CN-, HS-, OCl-, HCOO-, CH 3 COO-, HSi. O 3 -, BO 3 -, IO 3 • Характеризуются очень слабым удерживанием на сорбентах • Фторид на силикагелевых матрицах может необратимо сорбироваться • Силикат нельзя определять на силикагелевых матрицах • Кондуктометрический вариант с подавлением часто неприменим • В реальных объектах необходимо градиентное элюирование (из-за наличия сильноудерживаемых компонентов) • Некоторые анионы электрохимически активны (цианид) • Для одновременного определения множества слабоудерживаемых анионов требуются ОЧЕНЬ селективные и дорогие колонки • Используются специальные селективные методы (маннитоборная кислота, кремниевые гетерополикислоты и т. п. )

Определение слабоудерживаемых анионов с кондуктометрическим детектором Элюент: 4 m. M Na. OH + 0. 5 m. M бензоат натрия Сорбент: Стирол-дивинилбензольная или полиметилметакрилатная матрица Функцион. группы: четвертичные амины Детектор: кондуктометрический Вариант: косвенное детектирование С на уровне 10 мг/л

Определение слабоудерживаемых анионов с электрохимическим детектором Элюент: 1 m. M Na 2 CO 3 + 10 m. M тетраборат натрия Сорбент: Стирол-дивинилбензольная или полиметилметакрилатная матрица Функцион. группы: четвертичные амины Детектор: электрохимический, Ag-электрод Вариант: прямое детектирование С на уровне 0. 5 - 1 мг/л

Определение силиката с послеколоночной реакцией и спектрофотометрическим детектором Из колонки реагент В детектор 410 нм, 6. 4 мкг/мл Si

Определение органических кислот • Большинство карбоновых кислот являются слабыми кислотами или кислотами средней силы. • Как правило, кислоты диссоциированы (по крайней мере, по одной ступени) при нейтральном р. Н. • Степень диссоциации зависит от электроотрицательности и удаленности заместителя от карбоксильной группы. • Органические кислоты поглощают ультрафиолетовое излучение при длинах волн 210 -215 нм ( и ненасыщенные кислоты сильнее). • Максимум поглощения ароматических кислот лежит в диапазоне длин волн 240 -260 нм. • Органические кислоты имеют отличный от воды (или элюента) показатель коэффициента преломления. • Чем длиннее или более разветвлена углеводородная цепь, тем более гидрофобна молекула.

Определение органических алифатических кислот с кондуктометрическим детектированием Элюент: 1. 7 m. M Na 2 CO 3 + 1. 8 m. M Na. HCO 3 Сорбент: Стирол-дивинилбензольная или полиметилметакрилатная матрица Функцион. группы: четвертичные амины Детектор: кондуктометрический Вариант: прямое детектирование, с подавлением С на уровне 5 - 20 мг/л

Определение органических кислот со спектрофотометрическим детектированием

Определение глифосата с флуоресцентным детектором Послеколоночная реакция с НДА и цианид-ионами 2. 5 мкг/мл

Определение катионов методом ионной хроматографии

Щелочные металлы и аммоний Элюент: 2 -5 m. M азотной или метансульфоновой к-т Сорбент: Стирол-дивинилбензольная или силикагелевая матрица Функцион. группы: сульфогруппы Li Детектор: кондуктометрический Вариант: с подавлением (или без подавления) Сmin на уровне 1 - 2 мкг/л (5 -100 мкг/л) Na K NH 4

Одновременное определение щелочных и щелочноземельных металлов с кондуктометрическим детектором Полибутадиенмалоновая кислота Элюент: 5 m. M винная кислота Сорбент: Силикагелевая матрица Функцион. группы: карбоксильные Детектор: кондуктометрический Вариант: косвенное детектирование, без подавления С на уровне 10 - 20 мг/л

Определение щелочноземельных металлов с кондуктометрическим детектором Элюент: 3. 5 м. M щавелевая к-та + 2. 5 м. М этилендиамин+ 50 мл/л ацетон, р. Н 4. 0 Сорбент: Силикагелевая матрица Функцион. группы: сульфогруппы Детектор: кондуктометрический Вариант: косвенное детектирование, без подавления С на уровне 2 - 20 мг/л

Определение форм гемоглобина при клиническом анализе методом катионной хроматографии

Определение биологически активных аминов с флуоресцентным детектором Элюент: 0. 98 г/л цитрат натия, р. Н 5. 8 Сорбент: Силикагелевая или полиметилметакри латная матрица Функцион. группы: сульфогруппы Детектор: флуориметрический, послеколоночн. Р-ция с ортофталевым диальдегидом Вариант: прямое детектирование С на уровне 5 -10 мг/л

Определение переходных металлов с послеколоночной реакцией и спектрофотометрическим детектором В элюент добавляют комплексообразующие добавки (различные органические кислоты) Применяет послеколоночную реакцию с Из колонки реагент пиридилазорезорцином, пиридилазонафтолом, Арсеназо-III и др. Детектирование при 520 нм

Определение переходных металлов с послеколоночной реакцией и спектрофотометрическим детектором 6 м. М PDCA 50 м. М Щавелевая к-та

Определение переходных металлов в виде анионных комплексов Элюент: 2 m. M Na. HCO 3 + 2 m. M Na 2 CO 3 Сорбент: Стирол-дивинилбензольная, силика гелевая или полиметилметакри латная матрица Функцион. группы: четвертичные амины Детектор: кондуктометрический Вариант: прямое детектирование (для меди возможно УФ-детектиров) С на уровне 10 -100 мг/л

Определение лантаноидов с послеколоночной реакцией и спектрофотометрическим детектором В элюент добавляется альфа-гидроксиизомасляная к-та Катионообменник Анионообменник

Ионэксклюзионная хроматография

Принцип ион-эксклюзионной хроматографии р. Н < 3 Cl- - - CH 3 COOH

Характеристики сорбента Сорбент: сульфированный СДВБ Степень сшивки: 4 и 8% Емкость: 1 мэкв/г Размер частиц: 8 мкм Формы: Ca 2+, Na+, K+, Ag 2+, Pb 2+, H+ Геометрические размеры: 300 х7, 8; 200 х10; 250 х4, 6; 100 х7, 8;

Механизмы разделения l l ионная эксклюзия лигандный обмен Эксклюзия по размерам молекул гидрофобные взаимодействия

Закономерности удерживания органических кислот 1. Увеличение р. Ка ведет к возрастанию удерживания 2. Для кислот равной силы удерживание увеличивается с возрастанием гидрофобности молекулы (уменьшением растворимости в воде) 3. Двухосновные кислоты удерживаются слабее одноосновных 4. Кислоты изомерного строения удерживаются слабее соответствующих кислот нормального строения 5. Наличие двойных связей или бензольных колец в молекуле кислоты увеличивает удерживание

Подвижные фазы для ион-эксклюзионной хроматографии серная кислота (1 -10 м. М) фосфорная кислота угольная кислота вода бензойная кислота (1 -5 м. М) Добавки органических растворителей : этанол, ацетонитрил - до 5 %

- Сорбент в H+ - форме. - Одновременный анализ - карбоновых кислот, сахаров, спиртов, жирных кислот. Детектирование: УФ-210 нм. Элюент: 0, 005 N Серная кислота Расход: 0, 6 млмин 1. Лимонная кислота 2. Винная кислота 3. Яблочная кислота 4. Молочная+янтарная кислоты 5. Уксусная кислота - Контроль качества алкогольной и пивобезалкогольно й продукции

Анализ моносахаридов и высокоатомных спиртов Одновременный анализ моносахаридов, карбоновых и жирных кислот Анализ моносахаридов и высокоатомных спиртов Разделение олигосахаридов, содержащих до 20 мономеров Анализ моно-, ди- и трисахаридов. Для образцов, содержащих много неорганических солей

Контроль качества напитков 4 Проба: -----Стандарт -----Апельсиновый сок Колонка: REZEX RCM Детектирование: RI Элюент: H 2 O 2 Расход: 0, 5 млмин 1 Температура: 70 градусов 3 1. Сахароза 2. Глюкоза 3. Ксилоза 4. Фруктоза

Контроль качества напитков