Индицирование дифрактограмм порошков Примеры индицирования высших и средних

Индицирование дифрактограмм порошков Примеры индицирования высших и средних сингоний вручную

Межплоскостные расстояния di, отвечающие отдельным значениям углов отражения θi, связаны между собой следующим уравнением: (1) где a, b, c, α, β, γ –периоды элементарной ячейки и осевые углы, а hkl – индексы рассматриваемой плоскости.

Индицирование дифрактограмм порошков с кубической структурой Для кубической решетки a=b=c, α=β=γ=90º. Из ур-ния (1) имеем Из ур-ния Вульфа-Брэггов следует, что Следовательно, или с учетом или в случае неизвестной решетки где i –порядковый номер отражения на дифрактограмме

Таблицы значений N H 2+K 2+L 2 Простой куб ГЦК ОЦК Алмаз 1 100 - - - 2 110 - 3 111 - 111 4 200 200 - 5 210 - - - 6 211 - (7) - - 8 220 220 9 300, 221 - - - 10 310 - 11 311 - 311 12 222 222 13 320 - - - 14 321 - (15) - - 16 400 400

Проблема расшифровки кубической структуры сводится к такому подбору значений Ni из допустимого ряда целых значений, чтобы ур-ния (2), составили систему с одной неизвестной А. Расшифровка методом отношений Ряд Q для кубических решеток Для примитивной решетки - 1: 2: 3: 4: 5: 6: 8: 9: 10: 11: 12: 13: 14: 16. . . объемно-центрированная решетка - 1: 2: 3: 4: 5: 6: 7: 8: 9: 10: 11: 12: 13. . . гранецентрированная - 1: 1, 33: 2, 66: 3, 67: 4: 5, 33: 6, 67: 8: 9. . . решетка типа алмаза - 1: 2, 66: 3, 67: 4: 5, 33: 6, 33: 8: 9: 10, 67: 11, 67. . . Дополнительный критерий – максимальное А (минимальный параметр решетки, a)

Индицирование дифрактограмм с гексагональной и тетрагональной структурами Если не удастся проиндицировать рентгенограмму в кубической сингонии, то следует испытать гексагональную и тетрагональную. Для гексагональной решетки a=b, α=β=90 º, γ=120º Для тетрагональной решетки a=b с, α=β=γ=90º В общем виде сингония гексагональная тетрагональная где A λ 2/3 a 2 λ 2/4 a 2 B λ 2/4 c 2 Ni hi 2+hiki+ki 2 hi 2+ki 2

Для произвольной величины lg. A можно построить кривые для всех возможных значений Ni и li, рассматривая В/А в качестве аргумента (sinΘi ~1/di, а В/А ~ c/a). Если нанести на полоску бумаги в соответствующем масштабе значения di , то движение ее перпендикулярно оси В/А (lg c/a) будет соответствовать изменению отношения с/а, а вдоль – изменению А. Каждая отметка d. HKL должна совпадать с какой-либо кривой, тогда не каждая кривая обязательно должна совпадать с какой-либо отметкой (в случае наличия погасаний).